Pha loãng các lượng của từng bình đến vạch mức và lắc đều.

CHÚ THÍCH: Nếu dung dịch thử nghiệm chứa ít hơn 50 µg canxi (Ca) trong 100 mL, chuẩn bị thêm dung dịch tiêu chuẩn canxi loãng bằng cách pha loãng 10,0 mL dung dịch tiêu chuẩn canxi (4.5) đến 100 mL. Sử dụng dung dịch loãng hơn này để chuẩn bị đường chuẩn có dải nồng độ từ 0 µg đến 50 µg Ca trong 100 mL. Phép đo kèm phụ thuộc giới hạn này (6.3.2.2) cần phải thực hiện giữa hai dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chênh lệch nhau 5 µg Ca trong 100 mL.

6.2.2  Phép đo quang phổ

6.2.2.1  Điều chỉnh thiết bị được lắp đèn canxi catot rỗng (5.2)

Bật nguồn thiết bị (5.1) với một thời gian đủ lâu để đảm bảo ổn định. Điều chỉnh bước sóng khoảng 422,7 nm và điều chỉnh độ nhạy và độ mở của khe hở theo đặc tính của thiết bị. Điều chỉnh áp suất axetylen-dinitơ monoxit theo đặc tính của thiết bị đốt. Điều chỉnh tốc độ phun từ 2 mL/min đến 4 mL/min.

6.2.2.2  Phép đo

Lần lượt phun một loạt dung dịch đối chứng tiêu chuẩn (6.2.1) vào ngọn lửa và đo độ hấp thụ mỗi dung dịch. Cẩn thận giữ tốc độ phun không đổi trong suốt quá trình chuẩn bị đường chuẩn.

Phun rửa buồng đốt bằng nước sau mỗi lần đo.

6.2.3  Dựng đường chuẩn

...

...

...

6.3  Phép xác định

6.3.1  Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm

Chuyển phần mẫu thử (6.1) vào bình định mức một vạch dung tích 500 mL và pha loãng đến khoảng 250 mL. Thêm 20 mL dung dịch axit clohydric (4.3). Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

Nếu hàm lượng canxi từ 50 mg/kg đến 200 mg/kg, thực hiện phép đo trực tiếp trong dung dịch thử nghiệm đã nhận được.

Nếu hàm lượng canxi cao hơn, thực hiện pha loãng theo như chỉ dẫn trong Bảng 2.

Bảng 2 - Pha loãng dung dịch thử nghiệm

Hàm lượng Ca dự kiến

Một phần dung dịch thử nghiệm (6.3.1) được lấy

Lượng dung dịch hỗn hợp (4.3) được lấy

...

...

...

mg/kg

mL

mL

mL

200 đến 500

50

0,50

100

500 đến 1000

...

...

...

0,75

100

1000 đến 1500

20

0,80

100

1500 đến 2000

10

0,90

...

...

...

6.3.2  Phép đo quang phổ

6.3.2.1  Phép đo sơ bộ

Thực hiện phép đo sơ bộ dung dịch thử nghiệm (6.3.1) tiến hành theo quy định trong 6.2.2.2, trong cùng một thời gian như phép đo bằng thiết bị quang phổ thực hiện dung dịch đối chứng tiêu chuẩn (6.2.1).

Từ đường chuẩn (6.2.3), tính nồng độ của Ca, tính bằng microgam trong 100 mL dung dịch thử nghiệm (6.3.1).

6.3.2.2  Phép đo kèm phụ thuộc giới hạn

Thực hiện lần đo thứ hai trong dung dịch thử nghiệm (6.3.1) bằng phép đo kèm phụ thuộc giới hạn hai dung dịch đối chứng tiêu chuẩn chênh lệch nhau 25 µg Ca trong 100 mL.

Để chuẩn bị các dung dịch đối chứng tiêu chuẩn này, tiến hành theo quy định trong 6.2.1, dùng một lượng phù hợp dung dịch tiêu chuẩn canxi (4.5).

7  Biểu thị kết quả

Nồng độ C của canxi, tính bằng microgam Ca trong 100 mL dung dịch thử nghiệm, theo công thức sau:

...

...

...

trong đó

C₁ là nồng độ của dung dịch đo kèm có nồng độ nhỏ hơn, tính bằng microgam trong 100 mL;

A₁ là giá trị tương ứng của độ hấp thụ;

C₂ là nồng độ của dung dịch đo kèm có nồng độ lớn hơn, tính bằng microgam trong 100 mL;

A₂ là giá trị tương ứng của độ hấp thụ;

A₀ là giá trị hấp thụ tương ứng với dung dịch thử nghiệm (6.3.1).

Hàm lượng canxi (Ca), tính bằng miligam trong kilogam, theo công thức sau:

trong đó

...

...

...

m là khối lượng của phần mẫu thử (6.1), tính bằng gam;

D là tỷ lệ pha loãng (xem Bảng trong 6.3.1);

5 là tỷ lệ thể tích dung dịch thử nghiệm (6.3.1) so với thể tích dung dịch hiệu chuẩn (6.2.1).

8  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;

b) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.

...

...

...

(Tham khảo)

Các tiêu chuẩn liên quan đến axit phosphoric sử dụng trong công nghiệp

TCVN 11114 (ISO 2997), Xác định hàm lượng sulfat - Phương pháp khử và chuẩn độ.

TCVN 11116 (ISO 3360), Xác định hàm lượng flo - Phương pháp đo quang phức alizalin và lantan nitrat.

TCVN 11117 (ISO 3707), Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

TCVN 11118 (ISO 4285), Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

ISO 847, Determination of sulphate content - Titrimetric method (Xác định hàm lượng sulfat - Phương pháp chuẩn độ).

ISO 848, Determination of calcium content - Titrimetric method (Xác định hàm lượng calci - Phương pháp chuẩn độ).

ISO 849, Determination of iron content - 2,2'-Bipyridyl spectrophotometric method (Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ kế 2,2’-Bipyridyl).

...

...

...

ISO 3361, Determination of soluble silica content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method (Xác định hàm lượng silic dioxit hòa tan - Phương pháp quang phổ khử molybdosllicat).

ISO 3706, Determination of total phosphorus (V) oxide content - Quynoline phosphomolybdate gravimetric method (Xác định tổng hàm lượng phospho (V) oxit - Phương pháp khối lượng phosphomolybdat quynoline).

ISO 3708, Determination of chloride content - Potentiometric method (Xác định hàm lượng clorua - Phương pháp điện thế).

ISO 3709, Determination of nitrogen oxides content - 3,4 Xylenol spectrophotometric method (Xác định hàm lượng các nitơ oxit - Phương pháp quang phổ kế 3,4 xylenol).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11117:2015 (ISO 3707:1976) về Axit phosphoric sử dụng trong công nghiệp (bao gồm cả thực phẩm) - Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa