Thèm vào mỗi bình một lượng nước cần thiết để đạt thể tích 20 mL và sau đó thêm 0,1 mL dung dịch phenolphtalein (3.9). Điều chỉnh màu của dung dịch đến màu hồng bằng cách thêm dung dịch natri hydroxit (3.5) và sau đó làm nhạt màu bằng cách thêm dung dịch axit nitric (3.4). Thêm 5 mL dung dịch đệm (3.6.1), 10 mL thuốc thử màu hỗn hợp (3.6) và 10 mL axeton (3.3), pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

5.4.2  Phép đo quang

Sau khi dung dịch (5.4.1) để yên trong khoảng 20 min, dùng quang phổ kế (4.2) thực hiện phép đo quang tại bước sóng khoảng 600 nm, hoặc sử dụng thiết bị hấp thụ quang điện (4.3) lắp bộ lọc thích hợp, sau đó điều chỉnh thiết bị và hệ số hấp thụ zero theo dung dịch bổ chính.

5.4.3  Dựng đường chuẩn

Vẽ đồ thị, ví dụ, trục hoành là khối lượng microgam F có trong 50 mL dung dịch đo màu tiêu chuẩn và trục tung là độ hấp thụ quang được hiệu chính tương ứng.

5.5  Phép xác định

5.5.1  Tạo màu

Rót một thể tích không lớn hơn 20 mL dung dịch nhận được trong 5.3, chứa ít hơn 20 µg F, vào bình định mức một vạch dung tích 50 mL. Thêm, nếu cần, lượng nước cần thiết để đạt thể tích 20 mL, và sau đó thêm 0,1 mL dung dịch phenolphtalein (3.9). Điều chỉnh màu của dung dịch đến không màu bằng cách thêm dung dịch axit nitric (3.4). Thêm 5 mL dung dịch đệm (3.6.1), 10 mL thuốc thử màu hỗn hợp (3.6) và 10 mL axeton (3.3), pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

5.5.2  Phép đo quang

...

...

...

6  Biểu thị kết quả

Từ đường chuẩn (5.4.3), xác định khối lượng flo (F) tương ứng với giá trị của phép đo quang trong dung dịch thử nghiệm (5.5.2) và trong dung dịch phép thử trắng (5.2).

Hàm lượng flo (F), tính bằng miligam trên kilogam, theo công thức sau:

trong đó

m₀ là khối lượng phần mẫu thử (5.1), tính bằng gam;

m₁ là khối lượng flo thu được trong một phần dung dịch thử nghiệm lấy để tạo màu, tính bằng microgam;

m₂ là khối lượng flo thu được trong một phần dung dịch phép thử trắng lấy để tạo màu, tính bằng microgam;

V là thể tích một phần mẫu thử của dung dịch thử nghiệm và dung dịch trắng lấy để tạo màu, tính bằng mililit.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Viện dẫn phương pháp sử dụng:

b) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các tiêu chuẩn liên quan đến axit phosphoric và natri phosphat sử dụng trong công nghiệp

Axit phosphoric

...

...

...

TCVN 11116 (ISO 3360), Xác định hàm lượng flo - Phương pháp đo quang phức alizalin và lantan narat.

TCVN 11117 (ISO 3707), Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

TCVN 11118 (ISO 4285), Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu.

ISO 847, Determination of sulphate content - Titrimetric method (Xác định hàm lượng sulfat - Phương pháp chuẩn độ).

ISO 848, Determination of calcium content - Titrimetric method (Xác định hàm lượng canxi - Phương pháp chuẩn độ).

ISO 849, Determination of iron content - 2,2-Bipyridyl spectrophotometric method (Xác định hàm lượng sắt - Phương pháp quang phổ kế 2,2’-Bipyridyl).

ISO 3359, Determination of arsenic content - Silver diethydithiocarbamate photometric method (Xác định hàm lượng asen - Phương pháp đo quang bạc dietyldithiocacbamat).

ISO 3361, Determination of soluble silica content - Reduced molybdosilicate spectrophotometric method (Xác định hàm lượng silic dioxit hòa tan - Phương pháp quang phổ kế khử molybdosilicat).

ISO 3706, Determination of total phosphorus (V) oxide content - Quynoline phosphomolybdate gravimetric method (Xác định hàm lượng oxit phospho (V) tổng - Phương pháp khối lượng phosphomolybdat Quynoline).

...

...

...

ISO 3709, Determination of nitrogen oxides content - 3,4 Xylenol spectrophotometric method (Xác định hàm lượng các oxit nitơ - Phương pháp quang phổ kế 3,4 Xylenol).

Natri phosphat

TCVN 11116 (ISO 3360), Xác định hàm lượng flo - Phương pháp đo quang phức alizalin và lantan nitrat.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11116:2015 (ISO 3360:1976) về Axit phosphoric và natri phosphat sử dụng trong công nghiệp (bao gồm cả thực phẩm) - Xác định hàm lượng flo - Phương pháp đo quan phức alizarin và lantan nitrat