Cẩn thận rót mẫu đống vào chai chứa mẫu (2.1.2.1) đến vạch mức, để nguội nếu cần và cân lại khối lượng chính xác đến 0,01 g.

3  Xác định độ axit tổng và hàm lượng axit hexaflorosilicic - Phương pháp chuẩn độ

3.1  Phạm vi

Điều 3 quy định phương pháp chuẩn độ để xác định độ axit tổng và hàm lượng axit hexaflorosilicic của axit flohydric thương phẩm 40 % đến 85 % (theo khối lượng) sử dụng trong công nghiệp.

3.2  Lĩnh vực áp dụng

Điều 3 áp dụng để xác định hàm lượng axit hexaflorosilicic từ 0,2 % đến 10 % (theo khối lượng), tính theo axit hexaflorosilicic (H₂SiF₆).

3.3  Nguyên tắc

Chuẩn độ phần mẫu thử đá-lạnh với dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit khi có kali nitrat và chất chỉ thị phenolphtalein, sau đó gia nhiệt hỗn hợp và chuẩn độ lần hai.

CHÚ THÍCH: Lần chuẩn độ đầu tiên tương ứng với các axit có đương lượng là 2 nhưng không kết tủa như axit hexaflorosilicic. Lần chuẩn độ thứ hai tương ứng với axit có đương lượng lớn hơn 4 được giải phóng sau khi hòa tan kết tủa kali hexaflorosilicicat bằng cách gia nhiệt.

...

...

...

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.4.1  Đá nghiền, thu được từ nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.4.2  Kali nitrat, dung dịch bão hòa tại nhiệt độ phòng.

3.4.3  Natri hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 1 N.

Bảo quản dung dịch này trong chai nhựa.

3.4.4  Natri hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N.

Bảo quản dung dịch này trong chai nhựa.

3.4.5  Phenolphtalein, dung dịch 10 g/L trong etanol.

Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 100 mL etanol 95 % (theo thể tích). Thêm vào từng giọt dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.4.4) cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền.

...

...

...

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm.

3.6  Cách tiến hành

3.6.1  Phần mẫu thử

Cân khoảng 2 g mẫu thử (2.1), chính xác đến 0,001 g, vào chai PTFE có nút hoặc chai polyolefin có nút.

3.6.2  Cách xác định

Chuyển định lượng phần mẫu thử (3.6.1) vào cốc polyolefin dung tích 250 mL đã có sẵn hỗn hợp nhão gồm 20 mL dung dịch kali nitrat (3.4.2) và đá nghiền (3.4.1), Dùng nước đá-lạnh rửa sạch chai cân và thu dịch rửa vào trong cốc.

Thêm 5 giọt dung dịch phenolphthalein (3.4.5) trong khi giữ dung dịch đá-lạnh, chuẩn độ lần một với dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.4.3) cho đến khi gần đạt điểm cuối. Hoàn thành quá trình chuẩn độ tiếp với dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.4.4) đến khi xuất hiện màu hồng nhạt, bền.

Chuyển định lượng hỗn hợp trong cốc polyolefin sang cốc thủy tinh dung tích 400 mL, gia nhiệt đến vừa sôi, và chuẩn độ lần hai ngay với dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.4.4) đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền.

3.7  Biểu thị kết quả

...

...

...

Độ axit tổng, a, tính bằng phần trăm khối lượng axit flohydric (HF), theo công thức sau

3.7.2  Hàm lượng axit thexaflorosilicic

Hàm lượng axit hexaflorosilicic, b, tính bằng phần trăm khối lượng axit hexaflorosilicic (H₂SiF₆), theo công thức sau

trong đó

V₁ là thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.4.3) sử dụng trong chuẩn độ lần một, tính bằng mililit;

V₂ là thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.4.4) sử dụng để hoàn thành chuẩn độ lần một, tính bằng mililit;

V₃ là thể tích của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (3.4.4) sử dụng trong chuẩn độ lần hai, tính bằng mililit;

...

...

...

m₀ là khối lượng phần mẫu thử (3.6.1), tính bằng gam;

m₁ là khối lượng mẫu thử (2.1), tính bằng gam;

m₂ là khối lượng hỗn hợp đá/nước sử dụng để chuẩn bị mẫu thử, tính bằng gam;

4  Xác định hàm lượng axit không bay hơi - Phương pháp chuẩn độ

4.1  Phạm vi

Điều 4 quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng axit không bay hơi tại nhiệt độ 100 ^oC của axit flohydric thương phẩm từ 40 % đến 85 % (theo khối lượng) sử dụng trong công nghiệp.

4.2  Lĩnh vực áp dụng

Điều 4 áp dụng để xác định hàm lượng axit không bay hơi từ 0,025 % đến 5 % (theo khối lượng), tính theo axit sulfuric (H₂SO₄).

4.3  Nguyên tắc

...

...

...

4.4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, mới đun sôi và để nguội.

4.4.1  Natri hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn 0,1 N.

4.4.2  Phenolphtalein, dung dịch 10 g/L trong etanol.

Hòa tan 1 g phenolphtalein trong 100 mL etanol 95 % (theo thể tích). Thêm từng giọt dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (4.4.1) cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền.

4.5  Thiết bị, dụng cụ

Thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm.

4.5.1  Đĩa platin, dung tích khoảng 150 mL.

4.6  Cách tiến hành

...

...

...

Lấy một thể tích mẫu thử (2.1) thích hợp, cho vào ống đong bằng polyolefin. Đối với mẫu thử dự kiến có nồng độ axit không bay hơi nhỏ hơn 1 % (theo khối lượng) thì thể tích phần mẫu thử là 40 mL. Đối với mẫu thử dự kiến có nồng độ axit không bay hơi cao hơn, thì lấy tương ứng phần mẫu thử nhỏ hơn.

4.6.2  Cách xác định

Chuyển định lượng phần mẫu thử (4.6.1) vào đĩa platin (4.5.1). Làm bay hơi trong bồn cách thủy trong tủ hút cho đến khi gần khô. Thêm 25 mL nước và tiếp tục làm bay hơi đến khô hoàn toàn.

Chuyển định lượng phần cặn vào bình tam giác dung tích 250 mL, sử dụng tổng thể tích nước khoảng 25 mL để tráng đĩa.

Thêm 5 giọt dung dịch phenolphthalein (4.4.2) và tiến hành chuẩn độ với dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit (4.4.1) cho đến khi xuất hiện màu hồng nhạt bền.

4.7  Biểu thị kết quả

Hàm lượng axit không bay hơi, c, tính bằng phần trăm khối lượng axit sulfuric (H₂SO₄), theo công thức sau:

trong đó

...

...

...

CHÚ THÍCH: Nếu nồng độ dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn sử dụng không chính xác như quy định trong danh mục thuốc thử, thực hiện hiệu chính thích hợp.

V₅ là thể tích phần mẫu thử (4.6.1), tính bằng mililit;

ρ khối lượng riêng mẫu thử (2.1), tính bằng gam trên mililit;

CHÚ THÍCH: ρ có thể được giả định, với đủ độ chính xác, để đạt 1,0 g/mL.

m₁ là khối lượng mẫu thử (2.1), tính bằng gam;

m₂ là khối lượng hỗn hợp đá/nước sử dụng để chuẩn bị mẫu thử, tính bằng gam;

5  Tính toán hàm lượng hydro florua

5.1  Phạm vi áp dụng

Điều 5 quy định phương pháp xác định hàm lượng hydro florua của axit flohydric dạng lỏng từ 40 % đến 85 % (theo khối lượng) sử dụng trong công nghiệp, sử dụng kết quả nhận được từ phép xác định được quy định trong Điều 3 và Điều 4.

...

...

...

Hàm lượng hydro florua, tính bằng phần trăm khối lượng hydro florua (HF), theo công thức sau:

a - [(b x 0,833) + (c x 0,408)] = a - 0,833b - 0,408c

trong đó

a là độ axit tổng tính bằng phần trăm khối lượng axit flohydric (HF); xác định theo Điều 3;

b là hàm lượng axit hexaflorosilicic, tính bằng phần trăm khối lượng axit hexaflorosilicic (H₂SiF₆), xác định theo Điều 3;

c là hàm lượng axit không bay hơi, tính bằng phần trăm khối lượng axit sulfuric (H₂SO₄), xác định theo Điều 4;

0,833 là hệ số chuyển đổi axit hexaflorosilicic (H₂SiF₆) thành hydro florua (HF);

0,408 là hệ số chuyển đổi axit sulphuric (H₂SO₄) thành hydro florua (HF).

6  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) Viện dẫn phương pháp sử dụng;

b) Kết quả thử nghiệm và đơn vị tính được sử dụng;

c) Mọi dấu hiệu bất thường ghi nhận trong quá trình xác định;

d) Thao tác bất kỳ không bao gồm trong tiêu chuẩn này hoặc lựa chọn tùy ý.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các tiêu chuẩn liên quan đến axit flohydric khan và axit flohydric dạng lỏng sử dụng trong công nghiệp

Hydroflorua khan

ISO 3137, Sampling (Lấy mẫu).

...

...

...

ISO 3699, Determination of water content - Karl Fischer method (Xác định hàm lượng nước - Phương pháp Karl Fischer).

ISO 3700, Determination of water content - Conductimetric method (Xác định hàm lượng nước - Phương pháp đo độ dẫn)

ISO 3701, Determination of hexafluorosiliclc acid content - Reduced molybdosilicate photometric method (Xác định hàm lượng acid hexaflorosilicic - Phương pháp đo quang khử molybdosilicat).

ISO 3702, Determination of sulphur dioxide content - iodometric method (Xác định hàm lượng lưu huỳnh dioxit - Phương pháp chuẩn độ iôt).

Axit flohydric dạng lỏng

TCVN 11115 (ISO 3139), Lấy mẫu và phương pháp thử.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11115:2015 (ISO 3139:1976 WITH AMENDMENT 1:1980) về Axit flohydric dạng nước sử dụng trong công nghiệp - Lấy mẫu và phương pháp thử