4.4. Cách bảo quản

Dung dịch gốc PAH được chứng nhận (4.2) và chất chuẩn nội (4.3) phải được lưu giữ ở 4 ^oC ± 3 ^oC và bảo quản trong bóng tối.

5. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu

5.1. Cân phân tích.

5.2. Bình có nắp đậy khóa được.

5.3. Bể siêu âm (kiểm soát được nhiệt độ).

5.4. Micropipet , 50 ml và 100 ml.

5.5. Pipet, dung tích từ 0,5 ml đến 5 ml.

5.6. Bình định mức, 10 ml và 100 ml.

...

...

...

VÍ DỤ Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC): detector huỳnh quang (FLD) và detector mảng diot (DAD); phương pháp detector chọn lọc khối lượng (MS hoặc MS-MS): sắc ký khí có detector chọn lọc khối lượng (GC-MS hoặc GC-MS-MS).

5.8. Bộ lọc màng PTFE, có lỗ rộng 0,45 mm.

6. Cách tiến hành

6.1. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

6.1.1. Dung dịch chuẩn nội gốc (mỗi dung dịch có nồng độ 100 mg/ml)

Dùng cân phân tích (5.1) cân 0,01 g từng chất chuẩn nội (4.3) cho vào các bình định mức 100 ml (5.6) và cho thêm n-hexan (4.1) đến vạch định mức.

Thời gian bảo quản tối đa dung dịch chuẩn nội gốc này là 3 tháng. Dung dịch này được lưu giữ ở 4 ^oC ± 3 ^oC và bảo quản trong bóng tối.

CHÚ THÍCH Các dung dịch thương mại bán sẵn trên thị trường.

6.1.2. Dung dịch chuẩn nội (5 mg/ml)

...

...

...

6.1.3. PAH

18 PAH bao gồm:

Naphthalen

Số CAS: 91-20-3

Axenaphthylen

Số CAS: 208-96-8

Axenaphten

Số CAS: 83-32-9

Floren

...

...

...

Phenantren

Số CAS: 85-01-8

Antraxen

Số CAS: 120-12-7

Floranthen

Số CAS: 206-44-0

Pyren

Số CAS: 129-00-0

Benzo[a]antraxen

...

...

...

Benzo[e]pyren

Số CAS: 192-97-2

Benzo[j]floranthen

Số CAS: 205-82-3

Crysen

Số CAS: 218-01-9

Benzo[b]floranthen

Số CAS: 205-99-2

Benzo[k]floranthen

...

...

...

Benzo[a]pyren

Số CAS: 50-32-8

lndeno[1,2,3-cd]pyren

Số CAS: 193-39-5

Dibenzo[a ,h]antraxen

Số CAS: 53-70-3

Benzo[g,h,i]perylen

Số CAS: 191-24-2

6.1.4. Dung dịch chuẩn PAH (0,5 mg/ml)

...

...

...

6.1.5. Dung dịch hiệu chuẩn PAH (0,05 mg/ml)

Cho 1 ml dung dịch chuẩn PAH (6.1.4) và 0,1 ml dung dịch chuẩn nội (6.1.2) vào bình định mức 10 ml (5.6) và cho thêm n-hexan (4.1) đến vạch định mức.

6.2. Chuẩn bị mẫu

Tháo giầy dép và tách rời các loại vật liệu khác nhau thành ba loại: Da, vật liệu dệt và polyme.

Mỗi mẫu thử phải gồm một loại vật liệu (da hoặc vật liệu dệt hoặc polyme), được thử riêng rẽ.

Cắt mỗi loại vật liệu thành các miếng có chiều dài cạnh đến 3 mm.

6.3. Chiết

Cân 1 g ± 0,001 g mẫu thử (m_s) bằng cân phân tích (5.1) cho vào bình (5.2) và trộn với 9,9 ml n-hexan (4.1) và 0,1 ml dung dịch chuẩn nội (6.1.2). Chiết ở 60 ^oC trong bể siêu âm (5.3) trong 1 h.

Sau khi để nguội đến nhiệt độ phòng, lọc dung dịch [nếu cần thiết qua bộ lọc màng PTFE (5.8)].

...

...

...

6.4.1. Phương pháp HPLC

Xác định PAH theo ISO 17993:2002, 8.5. Ví dụ về các điều kiện của sắc ký được nêu trong ISO 17993:2002, Phụ lục A.

Việc sử dụng chất chuẩn nội là không bắt buộc đối với phương pháp HPLC.

6.4.2. Phương pháp GC-MS

Xác định PAH theo ISO 28540:2011, Điều 10.

Ví dụ về các điều kiện của sắc ký được nêu trong ISO 28540:2011, Phụ lục A.

7. Định lượng

Hàm lượng của từng chất riêng lẻ được tính theo công thức sau, dưới dạng tỷ lệ khối lượng w, tính bằng mg/kg.

...

...

...

A_PAH-S

là diện tích peak của các thành phần PAH trong mẫu;

A_PAH-Std

là diện tích peak của các thành phần PAH trong dung dịch hiệu chuẩn;

c_PAH-Std

là nồng độ của các thành phần PAH trong dung dịch hiệu chuẩn (mg/ml);

V

là thể tích cuối cùng của mẫu (ml) (V = 10 ml theo 6.3);

m_s

...

...

...

A_int.Std

là diện tích peak của chất chuẩn nội trong dung dịch hiệu chuẩn;

A_int.S

là diện tích peak của chất chuẩn nội trong mẫu.

8. Hiệu năng của phương pháp

Phòng thí nghiệm phải xác định giới hạn định lượng cho từng PAH, có tính đến kỹ thuật lựa chọn (6.4). Giới hạn định lượng này nhỏ hơn hoặc bằng 0,2 mg/kg đối với từng PAH.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) Tất cả các chi tiết cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu được thử;

d) Các loại vật liệu khác nhau (6.2) được thử;

e) Điều kiện lưu giữ mẫu trước khi thử, nếu có;

f) Kỹ thuật lựa chọn trong 6.4;

g) Lượng xác định được của từng chất trong số 18 PAH, tính bằng mg/kg;

h) Bất kỳ sai khác nào so với tiêu chuẩn này.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

...

...

...

2. Tài liệu viện dẫn

3. Nguyên tắc

4. Hóa chất

5. Thiết bị, dụng cụ và vật liệu

6. Cách tiến hành

6.1. Chuẩn bị các dung dịch chuẩn

6.2. Chuẩn bị mẫu

6.3. Chiết

6.4. Phương pháp xác định

...

...

...

8. Hiệu năng của phương pháp

9. Báo cáo thử nghiệm

1) Mã số hóa học của các chất

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10946:2015 (ISO/TS 16190:2013) về Giầy dép - Các chất có hại tiềm ẩn trong giầy dép và các chi tiết của giầy dép - Phương pháp định lượng hydrocacbon thơm đa vòng (PAH) có trong vật liệu làm giầy dép