2 4.3.2. Dung dịch EDTA.Na2, 0,005 M. 4.3.2.1. Chuẩn bị Hòa tan khoảng 1,86 g EDTA.Na2 trong nước và định mức đến 1 dm3. Chuẩn hóa lại bằng phương pháp chuẩn độ dung dịch magie sulfat tiêu chuẩn (4.3.1). 4.3.2.2. Chuẩn hóa Dùng pipet lấy 10 cm3 dung dịch magie sulfat tiêu chuẩn vào cốc. Thêm 200 cm3 nước và điều chỉnh pH đến 10,3 bằng cách thêm dung dịch đệm (4.3.4). Thêm khoảng 0,1 g chất chỉ thị Eriochrom black T (4.3.3) và chuẩn độ với dung dịch EDTA.Na2. Màu biến đổi từ đỏ sang xanh (blue) ổn định. Nồng độ của dung dịch EDTA.Na2, c(EDTA.Na2), tính bằng mol/dm3, được tính theo công thức sau:
trong đó: V là thể tích của dung dịch EDTA.Na2 đã sử dụng, tính bằng cm3. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Dùng cối và chày nhỏ nghiền 0,3 g Eriochrom black T cùng với 100 g natri clorua hoặc kali clorua để thành hỗn hợp đồng nhất. 4.3.4. Dung dịch đệm Hòa tan 4 g borac (Na2B4O7.10H2O) vào khoảng 80 cm3 nước. Trong một bình khác, hòa tan 1 g natri hydroxyt (NaOH) và 0,5 g natri sulfat (Na2SO4) trong 10 cm3 nước. Trộn hai dung dịch với nhau và định mức đến 100 cm3. Bảo đảm rằng tất cả các thuốc thử được sử dụng chứa ít hơn 1 mg magie trên kilôgam. 4.4. Cách tiến hành Thực hiện quy trình hai lần, sử dụng các phần thử nghiệm riêng biệt thu được từ cùng mẫu đã được đồng nhất hóa. Nếu các kết quả đơn lẻ chênh lệch lớn hơn 0,05 % so với giá trị trung bình của chúng thì các kết quả được biểu thị bằng phần trăm hoặc lớn hơn 5 mg/kg khi các kết quả được biểu thị bằng mg/kg, lặp lại phép xác định. Đổ đầy latex vườn cây vào hai ống ly tâm đến 90 % dung tích của ống và đặt vào trong máy ly tâm. Đặt hai ống cân bằng và ly tâm latex trong 3 min ở gia tốc từ 2 500 m/s2 (250 g) đến 5 000 m/s2 (500 g). Cẩn thận không làm xáo trộn cặn ở đáy ống, cân khoảng 2 g đến 3 g phần latex nổi vào cốc có chứa 100 cm3 nước. Khuấy kỹ. Kiểm tra pH của dung dịch latex và, nếu pH nhỏ hơn 10,3, thì thêm dung dịch đệm (4.3.4) vừa đủ để nâng pH lên trên giá trị này. Lưu ý rằng, đối với latex có hàm lượng cao su khô 30 %, nếu nồng độ amoniac nhỏ hơn 0,35 % hoặc nồng độ ammoniac trong pha nước nhỏ hơn 0,50 %, thì thực tế là không cần thiết phải điều chỉnh pH theo cách này. Thêm khoảng 0,1 g chất chỉ thị Eriochrom black T (4.3.3) vào dung dịch latex và khuấy. Sau đó chuẩn độ với dung dịch EDTA.Na2 0,005 mol/dm3 (4.3.2) cho đến khi màu của dung dịch trở thành màu xanh (blue). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 CHÚ THÍCH 2: Phương pháp thử nghiệm này không áp dụng được cho latex vườn cây chứa các chất bảo quản khác ngoài amoniac, đặc biệt là tetrametylthiuram disulfua (TMTD) hoặc kẽm oxit (ZnO). 4.5. Biểu thị kết quả Tính hàm lượng magie, wMg(%), biểu thị bằng phần trăm latex, theo công thức sau:
Tính hàm lượng magie, wMg, biểu thị bằng mg/kg latex, theo công thức sau:
trong đó: c(EDTA.Na2) là nồng độ của dung dịch EDTA.Na2 đã chuẩn hóa được sử dụng, tính bằng mol/dm3; V là thể tích của dung dịch EDTA.Na2 được sử dụng, tính bằng cm3; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Kết quả thử nghiệm là giá trị trung bình của hai phép xác định: - làm tròn đến hai số chữ thập phân khi hàm lượng magie được biểu thị bằng phần trăm; - làm tròn chính xác đến số nguyên khi hàm lượng được biểu thị bằng milligam trên kilôgam. 5.1. Nguyên lý Pha loãng khoảng 10 g latex cô đặc, đã được xác định tổng hàm lượng các chất rắn, với 10 cm3 nước khử ion và được đông kết bằng 5 cm3 dung dịch axit acetic 25 %. Lấy latex đã đông kết ra, để lại serumtrong. Magie còn lại có mặt trong thể tích serum đã biết được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với muối dinatri của axit etylendiamintetraacetic (EDTA.Na2) trong sự có mặt của chất đệm, sử dụng chỉ thị Eriochrom Black T. 5.2. Thiết bị, dụng cụ 5.2.1. Buret, có dung tích 10 cm3 hoặc 50 cm3, phù hợp với các yêu cầu của TCVN 7149:2007 (ISO 385:2005), loại A. 5.2.2. Cân, có độ chính xác đến 0,1 mg. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.3. Thuốc thử Sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích được công nhận và nước khử ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương. 5.3.1. Dung dịch axit acetic loãng, nồng độ 25 % tính theo thể tích. Hòa 250 cm3 axit acetic với nước khử ion và định mức đến 1 dm3 bằng nước khử ion. 5.3.2. Dung dịch đệm amoni clorua/amoni hydroxyt Hòa tan 67,5 g amoni clorua (NH4Cl) vào 250 cm3 nước khử ion, trộn với 570 cm3 amoni hydroxyt 25 % (NH4OH) và định mức đến 1 dm3 bằng nước khử ion. Dung dịch phải có pH khoảng 10,5. 5.3.3. Dung dịch kali xyanua, (4 % theo khối lượng/thể tích) Hòa tan 4 g kali xyanua (KCN) trong 100 cm3 nước khử ion. CHÚ Ý - Kali xyanua rất độc và nguy hiểm khi hít phải, khi tiếp xúc với da và nếu bị nuốt phải. Khi tiếp xúc với các axit, kali xyanua giải phóng ra khí rất độc. Các thiết bị bảo vệ cá nhân phải được sử dụng ở mọi thời điểm. Làm việc trong tủ hút. Các dung dịch đã chuẩn độ chứa KCN dư phải được thải bỏ theo quy trình thải bỏ phù hợp đối với các hóa chất nguy hiểm. ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 5.4.1. Quy định chung Thực hiện quy trình hai lần, sử dụng các phần thử nghiệm riêng biệt thu được từ cùng mẫu đã được đồng nhất hóa. Nếu các kết quả đơn lẻ chênh lệch lớn hơn 0,05 % so với giá trị trung bình của chúng thì các kết quả được biểu thị bằng phần trăm hoặc lớn hơn 5 mg/kg khi các kết quả được biểu thị bằng mg/kg, lặp lại phép xác định. 5.4.2. Xác định tổng hàm lượng các chất rắn Lấy một phần khoảng 10 g latex cô đặc đã được trộn kỹ. Xác định tổng hàm lượng các chất rắn của latex cô đặc theo TCVN 6315 (ISO 124). 5.4.3. Xác định hàm lượng magie Cân chính xác khoảng 10 g latex cô đặc vào cốc dung tích 50 cm3 và pha loãng bằng 10 cm3 nước khử ion. Đông kết bằng 5 cm3 dung dịch axit acetic 25 % (5.3.1). Lấy latex đã đông tụ ra, để lại serum trong. Dùng pipet lấy 10 cm3 serum vào bình và điều chỉnh pH của hỗn hợp bằng lượng dung dịch đệm thích hợp (5.3.2) để đạt pH trên 10,0. Thêm 4 cm3 KCN 4 % (5.3.3). Chuẩn độ magie có mặt ở trong dung dịch tạo thành bằng dung dịch EDTA.Na2 0,005 mol/dm3 (4.3.2), sử dụng chỉ thị Eriochrom Black T (4.3.3), cho đến khi màu của dung dịch trở thành xanh (blue). 5.5. Biểu thị kết quả Hàm lượng magie, wMg(%TSC), biểu thị bằng phần trăm tổng hàm lượng các chất rắn (TSC) của latex, được tính theo công thức sau:
... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó: c(EDTA.Na2) là nồng độ của dung dịch EDTA.Na2 đã chuẩn hóa được sử dụng, tính bằng mol/dm3; V là thể tích của dung dịch EDTA.Na2 được sử dụng, tính bằng cm3; Vt là tổng cộng thể tích của serum được tạo thành, tính bằng cm3 (xem dưới đây);
s m là khối lượng latex
cô đặc được lấy, tính bằng g; TSC là tổng hàm lượng
các chất rắn của latex cô đặc, tính bằng phần trăm. Tính tổng thể tích
của serum được tạo thành từ công thức sau đây: ... ... ... trong đó: m là khối lượng latex
cô đặc được lấy, tính bằng g; ms là khối lượng của các
chất rắn ở trong latex cô đặc được lấy, tính bằng g, được tính từ công thức: ms = m x TSC; Vw là thể tích nước khử
ion được sử dụng (= 10 cm3); Va là thể tích của axit
acetic được sử dụng (= 5 cm3). ρ là khối lượng riêng
của serum, lấy bằng 1 Mg/m3. Kết quả thử nghiệm là
giá trị trung bình của hai phương pháp xác định: - làm tròn đến hai số
chữ thập phân khi hàm lượng magie được biểu thị bằng phần trăm của TSC; - làm tròn chính xác
đến số nguyên khi hàm lượng được biểu thị bằng milligam trên kilôgam. ... ... ... Xem Phụ lục A. Báo cáo thử nghiệm
phải bao gồm những thông tin sau đây: a) viện dẫn tiêu
chuẩn này; b) tất cả chi tiết
cần thiết để nhận dạng hoàn toàn sản phẩm được thử; c) phương pháp lấy
mẫu được sử dụng; d) kiểu dụng cụ được
sử dụng; e) các kết quả thu
được và các đơn vị biểu thị; f) mọi đặc điểm bất
thường được ghi nhận trong khi xác định; ... ... ... h) ngày thử nghiệm. A.1. Latex vườn cây A.1.1. Độ chụm của phương
pháp thử nghiệm được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo tiêu chuẩn này đối
với các thuật ngữ và các chi tiết thống kê khác. A.1.2. Độ chụm của các dữ
liệu được nêu ở Bảng A.1. Độ chụm của các thông số không được sử dụng cho việc
chấp nhận hoặc loại bỏ bất kỳ nhóm các vật liệu nào mà không đưa ra tài liệu
chứng tỏ rằng các thông số là có thể áp dụng được cho các vật liệu cụ thể này
và các biên bản thử nghiệm cụ thể của phương pháp thử nghiệm. Độ chụm được biểu
diễn trên cơ sở mức tin cậy 95 % đối với các giá trị được thiết lập đối với độ
lặp lại, r, và độ tái lập, R. A.1.3. Các kết quả được nêu
trong Bảng A.1 là các giá trị trung bình và đưa ra sự đánh giá về độ chụm của
phương pháp thử nghiệm này như đã được xác định trong chương trình thử nghiệm
liên phòng được thực hiện vào năm 2010 mà theo đó sáu phòng thử nghiệm đã tham
gia, tiến hành hai thí nghiệm đúp trên hai mẫu (A và B) được chuẩn bị từ latex
vườn cây. ... ... ... Mỗi phòng thử nghiệm
tham gia cần phải thực hiện thử nghiệm, sử dụng hai mẫu này, vào những ngày
được quy định cho chúng. A.1.4. Độ chụm kiểu 1 được
đánh giá trên cơ sở phương pháp lấy mẫu được sử dụng đối với chương trình thử
nghiệm liên phòng. A.1.5. Độ lặp lại, r (tính
theo đơn vị phép đo), của phương pháp thử nghiệm đã được thiết lập là giá trị
thích hợp được lập trong Bảng A.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được ở
trong cùng phòng thử nghiệm dưới các quy trình của phương pháp thử nghiệm thông
thường, mà khác với giá trị r được lập bảng như trên về r (đối với
mức bất kỳ nào cho trước) được coi có xuất xứ từ các bộ mẫu khác, hoặc mẫu
không đồng nhất. A.1.6. Độ tái lập, R (tính
theo đơn vị của phép đo), của phương pháp thử nghiệm đã được thiết lập là giá
trị thích hợp được lập trong Bảng A.1. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu được
trong các phòng thử nghiệm khác nhau dưới các quy trình của phương pháp thử
nghiệm thông thường, mà khác với giá trị R được lập bảng như trên về R
(đối với mức bất kỳ nào cho trước) được coi có xuất xứ từ các bộ mẫu khác,
hoặc mẫu không đồng nhất. Bảng
A.1 - Độ chụm của các dữ liệu đối với latex vườn cây Kết
quả trung bình mg/kg Trong
phòng thử nghiệm Liên
phòng thử nghiệm ... ... ... r SR R 123 3,72 10,53 3,76 10,63 r là độ lặp lại (tính
theo đơn vị phép đo); ... ... ... R là độ tái lập (tính
theo đơn vị phép đo); SR là độ lệch chuẩn
giữa các phòng thử nghiệm. A.1.7. Theo thuật ngữ của
phương pháp thử nghiệm, độ lệch là sự khác biệt giữa giá trị thử nghiệm trung
bình và giá trị của đặc tính cần thử nghiệm tham chiếu (hoặc mẫu thực). Các giá
trị tham chiếu không tồn tại cho phương pháp thử nghiệm này vì giá trị (của đặc
tính cần thử nghiệm) được quy định riêng bởi phương pháp thử nghiệm. Do đó độ
chệch không thể xác định được đối với phương pháp đặc thù này. A.2. Latex cô đặc A.2.1. Độ chụm của phương
pháp thử nghiệm được xác định theo ISO/TR 9272. Tham khảo này đối với các thuật
ngữ và các chi tiết thống kê khác. A.2.2. Độ chụm của các dữ
liệu được nêu ở Bảng A.2. Độ chụm của các thông số không được sử dụng cho việc
chấp nhận hoặc loại bỏ bất kỳ nhóm vật liệu nào mà không đưa ra tài liệu chứng
tỏ rằng các thông số là có thể áp dụng được cho các vật liệu cụ thể này và các
biên bản thử nghiệm cụ thể của phương pháp thử nghiệm. Độ chụm được biểu diễn trên
cơ sở mức tin cậy 95 % đối với các giá trị được thiết lập đối với độ lặp lại, r,
và độ tái lập, R. A.2.3. Các kết quả được nêu
trong Bảng A.2 là các giá trị trung bình cho ba mẫu khác nhau và cho sự đánh
giá độ chụm của phương pháp thử nghiệm này như đã được xác định trong chương
trình thử nghiệm liên phòng được thực hiện vào năm 2010 mà theo đó có 9 phòng
thử nghiệm đã tham gia. A.2.4. Độ chụm kiểu 1 được
đánh giá trên cơ sở phương pháp lấy mẫu được sử dụng đối với chương trình thử
nghiệm liên phòng. A.2.5. Độ lặp lại, r (tính
theo các đơn vị của phép đo), của phương pháp thử nghiệm đã được thiết lập là
giá trị thích hợp được lập trong Bảng A.2. Hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, thu
được ở trong cùng phòng thử nghiệm dưới các quy trình của phương pháp thử nghiệm
thông thường, mà khác với giá trị r được lập bảng như trên về r (đối
với mức bất kỳ nào cho trước) được coi có xuất xứ từ các bộ mẫu khác, hoặc mẫu
không đồng nhất. ... ... ... Bảng
A.2 - Độ chụm của các dữ liệu đối với latex cô đặc Mẫu Kết
quả trung bình mg/kg Trong
phòng thử nghiệm Liên
phòng thử nghiệm Sr r SR ... ... ... A 29 1,27 3,56 3,76 10,64 B 51 2,04 ... ... ... 4,99 14,13 C 88 2,72 7,70 9,35 26,45 Ý nghĩa của các ký
hiệu được sử dụng, xem Bảng A.1. ... ... ... THƯ
MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] ISO/TR 9272:2005,
Rubber and rubber products - Determination of precision for test method
standards (Cao su và sản phẩm cao su - Xác định độ chụm đối với các tiêu chuẩn
phương pháp thử). MỤC LỤC Lời nói đầu 1. Phạm vi áp dụng 2. Tài liệu viện dẫn 3. Thuật ngữ và định
nghĩa ... ... ... 4.1. Nguyên lý 4.2. Thiết bị, dụng
cụ 4.3. Thuốc thử 4.4. Cách tiến hành 4.5. Biểu thị kết quả 5. Latex cô đặc 5.1. Nguyên lý 5.2. Thiết bị, dụng
cụ 5.3. Thuốc thử ... ... ... 5.5. Biểu thị kết quả 6. Độ chụm 7. Báo cáo thử nghiệm Phụ lục A (Tham khảo)
Công bố về độ chụm Thư mục tài liệu tham
khảo Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10528:2014 (ISO 11852:2011) về Cao su - Xác định hàm lượng magie của latex vườn cây và latex cao su thiên nhiên cô đặc bằng phương pháp chuẩn độ Văn bản đang xem Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10528:2014 (ISO 11852:2011) về Cao su - Xác định hàm lượng magie của latex vườn cây và latex cao su thiên nhiên cô đặc bằng phương pháp chuẩn độ Chưa có Video |
