Đối với chất dẻo tạo rất ít tro, cần sử dụng phần mẫu thử lớn hơn. Khi không thể đốt toàn bộ phần mẫu thử cùng một lúc, cân lượng cần thiết trong bình cân phù hợp và đưa vào chén nung (6.1) từng lượng thích hợp để đốt liên tiếp cho đến khi toàn bộ phần mẫu thử được đốt hết.

7.2. Điều kiện thử

Nung cho đến khi đạt được khối lượng không đổi như được xác định trong 7.3.6, tuy nhiên thời gian nung trong lò Muffle (6.3) không được quá 3 h tại nhiệt độ quy định.

Lựa chọn nhiệt độ nung và sử dụng phương pháp sulfat hóa phụ thuộc vào đặc tính của chất dẻo và bất kỳ phụ gia nào có trong chất dẻo. Nếu có các điều kiện thỏa mãn khác nhau, chọn điều kiện cho phép đạt được khối lượng không đổi trong khoảng thời gian ít hơn 3 h. Nhiệt độ cao hơn hoặc sử dụng sulfat hóa thường rút ngắn quá trình nung.

Cho dù sử dụng phương pháp A, B hoặc C, chọn một trong những dải nhiệt độ sau cho bước (nung) cuối cùng, trừ khi yêu cầu nhiệt độ khác đối vì lý do thương mại và kỹ thuật:

600 ^oC ± 25 ^oC, 750 ^oC ± 50 ^oC, 850 ^oC ± 50 ^oC hoặc 950 ^oC ± 50 ^oC.

Sử dụng tủ hút cho quy trình tro hóa.

Nếu phương pháp A có thể chứng minh một cách thuyết phục rằng với một loại mẫu cụ thể việc hóa tro trực tiếp trong lò Muffle mà không gia nhiệt trước/đốt cháy mẫu bằng lửa từ đèn Bunsen hoặc nguồn nhiệt tương tự đem lại kết quả giống nhau, thì khi đó cho phép sử dụng phương pháp A (tro hóa nhanh). Việc sử dụng phương pháp tro hóa nhanh này phải được ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

7.3. Phương pháp A - Nung trực tiếp

...

...

...

7.3.2. Đưa vào bình cân đã trừ bì (6.7) một phần mẫu thử (đã được làm khô trước như được mô tả trong yêu cầu kỹ thuật vật liệu tương ứng) có khối lượng phù hợp với Bảng 1. Cân lại chính xác đến 0,1 mg hoặc đến 0,1 % của khối lượng phần mẫu thử. Nếu phần mẫu thử tương ứng với lượng tro được xác định trong Bảng 1 không nhiều hơn một nửa chén nung, số lượng này có thể được đặt trực tiếp vào chén nung và được cân trong đó. Quy trình được mô tả bên dưới giả định rằng quy trình này không phải là trường hợp điển hình; tuy nhiên vật liệu có độ xốp cao có thể được nén thành các viên để có thể bẻ nhỏ thành các mảnh có kích cỡ thích hợp.

7.3.3. Cho phần mẫu thử vào đến nửa chén nung. Gia nhiệt chén nung trực tiếp trên lò bếp ga hoặc thiết bị gia nhiệt thích hợp (6.2) để đốt từ từ cho đến khi các sản phẩm dễ bay hơi được bay hơi hết. Lặp lại quy trình cho đến khi toàn bộ phần thử được đốt hết thành than.

7.3.4. Cho chén nung vào trong lò Muffle đã được gia nhiệt trước đến nhiệt độ quy định và nung trong 30 min.

7.3.5. Đặt chén nung vào bình hút ẩm, để chén nguội trong 1 h, hoặc cho đến khi đạt đến nhiệt độ phòng và cân trên cân phân tích chính xác đến 0,1 mg.

7.3.6. Nung lại theo các điều kiện tương tự cho đến khi đạt được khối lượng không đổi, nghĩa là cho đến khi kết quả của hai lần cân liên tiếp không chênh lệch nhau quá 0,5 mg.

7.3.7. Nếu phòng thí nghiệm có thể dẫn chứng bằng tài liệu rằng thời gian và nhiệt độ nung một lần vật liệu nhất định có kết quả khối lượng không đổi, khi đó quy trình gọi là “phương pháp nhanh” này sẽ được cho phép và báo cáo thử nghiệm phải ghi chú nung một lần. Trong trường hợp có tranh chấp, phương pháp trọng tài là phương pháp nung đến khi đạt khối lượng không đổi.

7.4. Phương pháp B - Nung kế tiếp việc xử lý axit sulfuric sau khi đốt

7.4.1. Tiến hành như quy định trong 7.3.1, 7.3.2 và 7.3.3.

7.4.2. Sau khi để nguội, sử dụng pipet có dung tích thích hợp (6.5) thêm từng giọt dung dịch axit sulfuric (5.4) để làm ẩm hoàn toàn cặn và gia nhiệt cho đến khi không còn khói, tránh để sôi quá mạnh.

...

...

...

7.4.4. Để chuyển đổi lại các oxit kim loại được tạo thành trong các bước nêu trên thành các sulfat, sau khi để nguội cho thêm khoảng 5 giọt axit sulfuric đậm đặc (5.3) và gia nhiệt cho đến khi không còn có khói trắng, tránh để sôi quá mạnh lên hoặc làm thất thoát tro do khói quá nhiều.

7.4.5. Sau khi làm nguội, cho thêm 1 g đến 2 g amoni cacbonat dạng rắn (5.1) và gia nhiệt, tránh làm thất thoát tro, cho đến khi không còn khói. Sau đó để chén nung trong lò Muffle đã được gia nhiệt trước đến nhiệt độ quy định và tiến hành như quy định trong 7.3.4, 7.3.5 và 7.3.6.

7.5. Phương pháp C - Nung kế tiếp việc xử lý axit sulfuric trước khi đốt

7.5.1. Phương pháp này không được sử dụng với silicon hoặc polyme có chứa fluor.

7.5.2. Tiến hành như quy định trong 7.3.1 và 7.3.2.

7.5.3. Cho vào phần mẫu thử vào nửa chén nung. Sử dụng pipet (6.5) cho thêm một lượng axit sulfuric đậm đặc (5.3) vừa đủ để làm ướt hoàn toàn vật liệu. Đậy chén nung bằng kính đồng hồ. Gia nhiệt chén nung trực tiếp trên đèn đốt bằng ngọn lửa nhỏ cho đến khi vật liệu hữu cơ bắt đầu phân hủy.

Tiếp tục gia nhiệt cẩn thận, điều chỉnh kính đồng hồ để axit bốc khói và đảm bảo rằng không vật liệu chứa tro nào bị thất thoát. Với chất dẻo có xu hướng thất thoát vật liệu có chứa tro, nên chú ý rằng chén nung chứa vật liệu được đặt trong tấm khoét lỗ làm bằng vật liệu chịu lửa (ví dụ sợi gốm) và được gia nhiệt chỉ với ngọn lửa nhỏ sao cho chất hữu cơ cháy âm ỉ chứ không cháy bùng lên. Nếu lần nạp ban đầu trong chén nung không đủ để tạo ra khối lượng tro có thể chấp nhận được, để chén nung nguội, cho thêm phần mẫu thử và lặp lại các thao tác được mô tả ở trên cho đến khi toàn bộ phần mẫu thử được đốt cháy. Bỏ kính đồng hồ, đảm bảo rằng không có các hạt phân tử dạng rắn bám dính vào.

Trong trường hợp axit sulfuric có xu hướng tràn qua nắp chén nung hoặc, mặc dù đã phòng ngừa, một số phần mẫu thử có xu hướng bị thất thoát do phản ứng mạnh (thường trong trường hợp của PVC), axit sulfuric đậm đặc có thể được thay thế bằng hỗn hợp của axit sulfuric và axetic đậm đặc. Sử dụng những hỗn hợp axit này phải theo sự thỏa thuận giữa các bên liên quan và ghi lại trong báo cáo thử nghiệm.

7.5.4. Tiến hành như quy định trong 7.4.3, 7.4.4 và 7.4.5.

...

...

...

Số phép thử nghiệm và các kết quả có thể sử dụng được thường được nêu trong tiêu chuẩn cụ thể đối với từng loại vật liệu. Nếu không có những thông tin này, thực hiện hai phép xác định, lặp lại thử nghiệm cho đến khi kết quả của hai phép xác định liên tiếp không khác nhau quá 10 % giá trị trung bình của chúng.

9. Biểu thị kết quả

Tro hoặc tro sulfat, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo công thức:

trong đó:

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử đã được làm khô, tính bằng gam;

m₁ là khối lượng của tro thu được, tính bằng gam.

10. Độ chụm

Số liệu độ chụm đã được xác định bằng thử nghiệm liên phòng của tám phòng thí nghiệm và tám vật liệu khác nhau. Kết quả thử nghiệm được tóm tắt trong Bảng 2.

...

...

...

Vật liệu/Chất độn

Tro giá trị trung bình

%

s_r

s_R

r

R

HDPE/chống kết khối

HDPE/chống kết khối

...

...

...

HDPE/chống kết khối

PET/SiO₂

PET/TiO₂

PA/thủy tinh

PET/TiO₂

0,015

0,149

0,437

1,00

...

...

...

12,46

33,16

44,81

0,004

0,005

0,005

0,009

0,045

0,046

...

...

...

0,371

0,005

0,005

0,006

0,009

0,045

0,052

0,282

0,400

...

...

...

0,013

0,013

0,025

0,125

0,129

0,760

1,038

0,015

0,015

...

...

...

0,025

0,125

0,144

0,790

1,120

s_r là độ lệch chuẩn lặp lại.

s_R là độ lệch chuẩn tái lập.

r là giới hạn độ lặp lại, nghĩa là giá trị mà dưới đó sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả đơn lẻ đạt được dưới các điều kiện lặp lại (cùng người thực hiện, cùng thiết bị, dụng cụ, cùng phòng thử nghiệm và trong khoảng thời gian ngắn) có thể đạt khoảng 95 %.

R là giới hạn độ tái lập, nghĩa là giá trị mà dưới đó sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả đơn lẻ đạt được dưới các điều kiện tái lập (khác người thực hiện, khác thiết bị, dụng cụ và khác phòng thử nghiệm) có thể đạt khoảng 95 %.

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin cụ thể sau:

a) viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng vật liệu được thử;

c) phương pháp được sử dụng [A, A (tro hóa nhanh), B hoặc C] và, nếu hỗn hợp axit sulfuric và acetic được sử dụng, báo cáo tác dụng (xem 7.5.3, đoạn cuối);

d) nhiệt độ nung được sử dụng;

e) số phần mẫu thử được sử dụng và khối lượng của từng phần;

f) kết quả và sự tán xạ;

g) ngày thực hiện.

...

...

...

Lời nói đầu

1. Phạm vi áp dụng

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Nguyên tắc

5. Thuốc thử (chỉ sử dụng cho phương pháp B và C)

6. Thiết bị, dụng cụ

7. Cách tiến hành

7.1. Phần mẫu thử

...

...

...

7.3. Phương pháp A - Nung trực tiếp

7.4. Phương pháp B - Nung kế tiếp việc xử lý axit sulfuric sau khi đốt

7.5. Phương pháp C - Nung kế tiếp việc xử lý axit sulfuric trước khi đốt

8. Số lần thử nghiệm

9. Biểu thị kết quả

10. Độ chụm

11. Báo cáo thử nghiệm

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10522-1:2014 (ISO 3451-1:2008) về Chất dẻo - Xác định tro - Phần 1: Phương pháp chung