Hình A.2 - Ví dụ về bố trí thiết bị thử nghiệm dùng quang phổ kế hấp thụ nguyên tử hóa hơi điện nhiệt

A.2 Thuốc thử

Phải sử dụng các thuốc thử sau.

a) Nước: Cần sử dụng nước có trao đổi ion hoặc nước cất trong suốt quy trình này.

b) Dung dịch thủy ngân axetat tiêu chuẩn: hòa tan thủy ngân axetat có độ tinh khiết lớn hơn 99 % trong nước để tạo dung dịch tiêu chuẩn.

Dung dịch thủy ngân axetat tiêu chuẩn cần là vật liệu chuẩn được chứng nhận hoặc có thể truy nguyên.

c) Nên sử dụng alumina hoạt tính dạng hạt hoặc nghiền có cỡ hạt từ 40 mm đến 2 000 mm.

A.3 Phép đo

A.3.1 Phép đo mẫu

...

...

...

A.3.2 Đường cong hiệu chuẩn

Đường cong hiệu chuẩn của thiết bị cần tuyến tính trên dải đo từ 0,01 mg đến 20 mg. Sử dụng dung dịch thủy ngân axetat tiêu chuẩn để tạo ra đường cong hiệu chuẩn. Đặt một lớp alumina hoạt tính lên khay và dùng pipet loại nhỏ nhỏ một lượng thích hợp dung dịch lên alumina hoạt tính. Bắt đầu đo ngay khi khay được đưa vào ống thạch anh gia nhiệt trong quang phổ kế hấp thụ nguyên tử hóa hơi điện nhiệt, và duy trì nhiệt độ ở tối thiểu 360 °C. Lập đường cong hiệu chuẩn từ quan hệ giữa lượng thủy ngân hóa hơi từ dung dịch tiêu chuẩn và tích phân đo được của tín hiệu hấp thụ cực tím. Lượng thủy ngân trong mẫu bóng đèn được ước lượng từ đường cong hiệu chuẩn này.

CHÚ THÍCH: Đôi khi mẫu có thể bất ngờ phát ra lượng thủy ngân vượt quá dải đo nồng độ của quang phổ kế hấp thụ nguyên tử. Nếu xảy ra điều này thì kết quả phép đo có thể bị sai lệch theo hướng đánh giá thấp lượng thủy ngân tổng.

Phụ lục B

(tham khảo)

Thông tin về phương pháp tạo điểm lạnh

B.1 Mô tả chung về việc thu hồi thủy ngân bằng phương pháp tạo điểm lạnh trên cả bóng đèn một đầu và bóng đèn hai đầu

B.1.1 Quy định chung

...

...

...

Thủy ngân sẽ ngưng tụ ở điểm lạnh nhất này trong khoang phóng điện.

Sau khi hoàn tất quá trình này, thủy ngân tự do trên thực tế sẽ không còn lại trong bóng đèn và do đó không phát ra bức xạ UV nữa. Ánh sáng đầu ra của bóng đèn chỉ còn lờ mờ và thường có màu hồng. Trạng thái này của bóng đèn gọi là ‘cháy tối’. Khi quan sát thấy trạng thái cháy tối này thì gần như toàn bộ thủy ngân đã ngưng tụ ở điểm lạnh.

B.1.2 Bóng đèn huỳnh quang hai đầu

Đối với bóng đèn huỳnh quang hai đầu, điểm lạnh được tạo ra bằng hệ thống làm lạnh. Hệ thống làm lạnh sẽ tuần hoàn hỗn hợp nước và etanol ở 0 °C qua ngăn thủy tinh. Ngăn này có hình dạng tròn để lắp vừa khít xung quanh ống phóng điện.

B.1.3 Bóng đèn huỳnh quang một đầu

Đối với bóng đèn huỳnh quang một đầu, điểm lạnh được tạo ra bằng thanh đồng mà có thể đạt sát vào bề mặt bóng đèn. Thanh đồng lần lượt được nối với ngăn này hoặc ngăn giống hệt và hệ làm lạnh như được sử dụng với bóng đèn hai đầu (xem B.1.2).

B.1.4 Quy định chung

Thường điểm giữa của ống đèn hai đầu được chọn làm điểm ngưng tụ thủy ngân.

Đối với bóng đèn một đầu, điểm giữa của một trong số các nhánh được chọn làm điểm ngưng tụ.

...

...

...

Cho bóng đèn làm việc trong khi thu hồi thủy ngân tạo ra sự chênh lệch lớn về nhiệt độ giữa điểm lạnh và phần còn lại của bóng đèn, do vậy đẩy nhanh tốc độ thu hồi.

Kích thước vùng điểm lạnh cần tương ứng với kích thước bóng đèn. Thường với bóng đèn huỳnh quang 120 cm thì điểm lạnh thường có độ dài khoảng 10 cm. Đối với bóng đèn nhỏ hơn thì vùng điểm lạnh nhất thiết phải giảm đi. Phần thủy tinh được lấy đi phải lớn hơn kích cỡ của điểm lạnh.

B.1.5 Xử lý nitơ lỏng của điểm lạnh

Mặc dù chỉ cần giữ lạnh điểm lạnh cho đến khi kết thúc quá trình ngưng tụ nhưng việc thu hồi thủy ngân có thể được bảo quản bằng nitơ lỏng.

Điều này được thực hiện bằng cách quấn chặt mảnh len bông quanh bề mặt điểm lạnh và sau đó thấm đẫm mảnh len bông vào nitơ lỏng trong 10 min. Sau khi xử lý, bóng đèn đã sẵn sàng để cắt.

B.1.6 Lấy phần điểm lạnh

Việc ngưng tụ thủy ngân ở điểm lạnh tốt nhất là tránh xa vùng điện cực. Điều này cho phép rút phần chứa điểm lạnh với kích thước an toàn lớn giữa vùng điện cực và tâm điểm lạnh. Sau khi thực hiện vết nứt nhỏ trên ống phóng điện bằng thủy tinh và để không khí tràn vào, phần còn lại của ống phóng điện đã sẵn sàng phân đoạn.

B.2 Quy trình chi tiết để ngưng tụ thủy ngân tự do tại điểm lạnh

B.2.1 Bóng đèn hai đầu

...

...

...

a) Đo chiều dài của bóng đèn và đánh dấu điểm giữa.

b) Đặt ngăn thủy tinh (xem Hình B.1) lên dấu ở điểm giữa của bóng đèn. Ngăn thủy tinh lắp vừa hoàn toàn và khít xung quanh bóng đèn huỳnh quang.

Hình B.1 - Ví dụ về bố trí ngăn thủy tinh

c) Nối ngăn thủy tinh với thiết bị làm lạnh sử dụng ống nhựa. Thiết bị làm lạnh cung cấp liên tục dòng hỗn hợp nước-metanol ở nhiệt độ xấp xỉ 0 °C thông qua ống nối với ngăn thủy tinh.

d) Sau đó chuyển bóng đèn đã được gắn ngăn thủy tinh sang giá đốt.

e) Nối thiết bị lạnh và vặn chặt sao cho có dòng hỗn hợp nước-metanol liên tục trong ngăn thủy tinh.

f) Để bóng đèn được đốt với bộ điều khiển được chọn thích hợp, và ngưng tụ thủy ngân tự do ở điểm lạnh sẽ bắt đầu.

g) Khi bóng đèn không còn sáng nữa, thiết bị làm lạnh được tắt nguồn và lấy ngăn thủy tinh ra.

...

...

...

i) Tiếp theo bóng đèn được chuyển sang góc thử nghiệm khói.

j) Phần điểm lạnh được lấy ra bằng cách cắt bóng đèn về cả hai phía của điểm lạnh. Để đảm bảo thu được lượng thủy ngân tối đa, cắt mở bóng đèn càng xa điểm lạnh càng tốt. Việc cắt này được thực hiện bằng dụng cụ cắt thích hợp. Trước tiên, thực hiện một vết rạch về cả hai phía và vỏ thủy tinh bị nứt ra, sau đó áp suất trong bóng đèn bằng với áp suất bên ngoài, có thể mở bóng đèn ra. Phần thủy tinh của điểm lạnh được chuyển sang bình chứa để phân tích sau này.

B.2.2 Bóng đèn một đầu

Phải chuẩn bị mẫu thử nghiệm theo các bước sau.

a) Đánh dấu điểm giữa của một nhánh của bóng đèn.

b) Đặt cơ cấu làm lạnh (thanh + ngăn thủy tinh, xem Hình B.2) lên chỗ đánh dấu trên bóng đèn.

Hình B.2 - Ví dụ về bố trí cơ cấu làm lạnh

c) Đặt bóng đèn với cơ cấu làm lạnh lên giá

...

...

...

e) Nối thiết bị làm lạnh và cẩn thận sao cho có dòng hỗn hợp nước-metanol chảy liên tục trong ngăn thủy tinh.

f) Để bóng đèn được đốt với bộ điều khiển được chọn thích hợp, và ngưng tụ thủy ngân tự do ở điểm lạnh sẽ bắt đầu.

g) Khi bóng đèn không còn sáng nữa, thiết bị làm lạnh được tắt nguồn và lấy ngăn thủy tinh ra khỏi cơ cấu làm lạnh.

h) Cơ cấu làm lạnh, vẫn tiếp xúc với bóng đèn, được đặt vào nitrogen lỏng trong 5 min.

i) Tiếp theo bóng đèn được chuyển sang góc thử nghiệm khói.

j) Phần điểm lạnh được lấy ra bằng cách cắt bóng đèn về cả hai phía của điểm lạnh. Để đảm bảo thu được lượng thủy ngân tối đa, cắt mở bóng đèn càng xa điểm lạnh càng tốt. Việc cắt này được thực hiện bằng dụng cụ cắt thích hợp. Trước tiên, thực hiện một vết rạch về cả hai phía và vỏ thủy tinh bị nứt ra, sau khi áp suất trong bóng đèn bằng với áp suất bên ngoài, có thể mở bóng đèn ra. Phần thủy tinh của điểm lạnh được chuyển sang bình chứa để phân tích sau này.

MỤC LỤC

Lời nói đầu

...

...

...

2. Tài liệu viện dẫn

3. Thuật ngữ và định nghĩa

4. Quy định chung

5. Quy trình thu hồi thủy ngân từ bóng đèn huỳnh quang

5.1. Quy định chung

5.2. Thuốc thử

5.3. Các thiết bị trong phòng thử nghiệm hóa

5.4. Chuẩn bị mẫu

5.5. Thủy phân mẫu

...

...

...

6. Phép đo

6.1. Thử nghiệm không có thủy ngân

6.2. Ghi lại dữ liệu

6.3. Phân tích

Phụ lục A (tham khảo) - Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi điện nhiệt (EVAAS)

Phụ lục B (tham khảo) - Thông tin về phương pháp chấm điểm lạnh

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10172:2013 (IEC 62554:2011) về Chuẩn bị mẫu để đo mức thủy ngân trong bóng đèn huỳnh quang