Bộ lọc tìm kiếm

Tải văn bản

Lưu trữ Góp ý

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiếng anh
  • Lược đồ

Cột

5 % phenylmetyl siloxan 30 m, đường kính trong 0,25 mm độ dày film 0,25 µm

Khí mang

Heli, 1 ml/min.

Chương trình nhiệt độ

đẳng nhiệt ở 70 °C trong 2 min, tăng từ 70 °C đến 250 °C với tốc độ 10°C /min.

đẳng nhiệt ở 250 °C trong 15 min

Bơm

Không chia dòng, 240 °C

Đường truyền

280 °C

Phát hiện

MSD (detector khối phổ)

Các ion, diisopropylnaphtalen (DIPN) m/z 155, 197, 212

Dietylnaphtalen (DEN) m/z 169

Các thời gian lưu sau đây đã quan sát được dưới các điều kiện này:

- Diisopropylnaphtalen (DIPN) 6 đồng phân chính 15,5 min đến 16,1 min.

- Diethylenaphtalen (DEN) 14,8 min

Sự phân tách của diisopropylnaphtalen (DIPN) thành 7 đồng phân đã quan sát được với các cột khác, mà không ảnh hưởng tới kết quả.

4.3. Bể siêu âm

4.4. Bơm tiêm, 100 µl, 250 µl

4.5. Pipet, 1 ml, 2 ml, 10 ml

4.6. Lọ có nắp vặn dung tích 40 ml, có septa bằng PTFE (polytetrafloetylen)

5. Lấy mẫu

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

6. Chuẩn bị các mẫu thử

Tiến hành hai phép thử song song.

Cắt từ tờ mẫu thử giấy, cáctông hoặc bột giấy (có khối lượng khoảng 5 g) thành các miếng nhỏ có diện tích xấp x 2 cm2, không lấy cạnh mép tờ mẫu. Tại cùng thời điểm đó cân một mẫu thử để xác định hàm lượng chất khô.

Cân chính xác (2,00 ± 0,01) g mẫu thử đã được chuẩn bị cho vào lọ có nắp vặn dung tích 40 ml, bổ sung 100 µl dung dịch chuẩn nội gốc (3.5) và ngâm mẫu thử trong đó. Sau đó sử dụng ống đong bổ sung 25 ml axeton. Đóng nắp lọ và giữ 16 h ở nhiệt độ phòng sau đó cho lọ vào bể siêu âm trong 15 min.

Lấy một phần nhỏ dịch chiết để phân tích bằng GC-MS (sc ký khí khối phổ).

7. Xây dựng đường chuẩn

7.1. Các dung dịch chuẩn xây dựng đường chuẩn

7.1.1. Quy định chung

Chuẩn bị hai bộ dung dịch chuẩn có nồng độ trong khoảng từ 0,05 mg/l đến 1,0 mg/l (dung dịch chuẩn A) và từ 1 mg/l đến 10 mg/l (dung dịch chuẩn B).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7.1.2. Dung dịch chuẩn A

Sử dụng bơm tiêm hoặc pipet lấy 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1,0 ml và 2,0 ml dung dịch chuẩn gốc A (3.4.2) và 100 µl dung dịch chuẩn nội gốc (3.5) cho vào năm bình định mức dung tích 25 ml. Pha loãng từng bình đến vạch mức bằng axeton để có được các dung dịch chuẩn xây dựng đường chuẩn chứa lần lượt 1,2 µg, 2,4 µg, 6 µg, 12 µg và 24 µg diisopropylnaphtalen (DIPN).

7.1.3. Dung dịch chuẩn B

Sử dụng bơm tiêm hoặc pipet lấy 0,2 ml, 0,5 ml, 1,0 ml và 2,0 ml dung dịch chuẩn gốc B (3.4.3) và 100 µl dung dịch chuẩn nội gốc (3.5) cho vào bốn bình định mức dung tích 25 ml. Pha loãng từng bình đến vạch mức bằng axeton để có được dung dịch chuẩn xây dựng đường chuẩn chứa lần lượt 24 µg, 60 µg, 120 µg và 240 µg diisopropylnaphtalen (DIPN).

Tính chính xác lượng diisopropylnaphtalen (DIPN) được thêm vào các dung dịch chuẩn xây dựng đường chuẩn.

CHÚ THÍCH: Các dung dịch chuẩn xây dựng đường chuẩn có thể bo quản được trong t lạnh đến 3 tháng.

7.2. Giá trị mẫu trắng

Tiến hành theo quy trình như được mô tả trong Điều 6 nhưng không có mẫu thử.

7.3. Dung dịch chuẩn kiểm chứng

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8. Cách tiến hành

8.1. Phân tích GC-MS

Duy trì điều kiện hoạt động của hệ thống GC-MS như nhau đối với phép đo của tt cả các dung dịch được chuẩn bị theo từ Điều 6 đến 7.3

8.2. Xây dựng đường chuẩn

Bơm các dung dịch chuẩn xây dựng đường chuẩn được chuẩn bị theo 7.1 cùng với dung dịch chuẩn kiểm chứng (7.3) để phân tích GC-MS.

Ghi lại các diện tích pic được tích phân của các pic DIPN và DEN. Dựng đường chuẩn bằng cách vẽ đồ thị giữa tỷ lệ diện tích pic tổng của DIPN/DEN với khối lượng của DIPN (µg) được thêm vào các dung dịch chuẩn.

CHÚ THÍCH: Hệ số tương quan của các đường chuẩn phải là 0,996 hoặc tốt hơn.

Dung dịch chuẩn kiểm chứng phải đưa ra kết quả từ đồ thị đường chuẩn nằm trong khoảng 8 % của giá trị tin cậy.

Nếu hệ số tương quan nhỏ hơn 0,996 thì phải chuẩn bị các dung dịch chuẩn gốc trung gian mới và các dung dịch chuẩn phải được chuẩn bị từ các dung dịch gốc ban đầu.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.3.1. Dịch chiết của mẫu thử

Bơm dịch chiết của mẫu thử và mẫu trắng đã được chuẩn bị theo Điều 6 và 7.2 vào để phân tích GC-MS.

8.3.2. Xác định DIPN

Nhận dạng sáu pic DIPN dựa trên cơ s của thời gian lưu và phép đo diện tích pic tổng. Ngoài ra, đo diện tích pic của DEN và tính toán tỷ lệ diện tích pic của DIPN/DEN.

8.4. Đánh giá các số liệu

8.4.1. Nhiễu nền

Khi không còn quan sát thấy có nhiễu nền xuất hiện ở các pic của DIPN hoặc DEN từ quy trình chiết thì sử dụng phương pháp này và các điều kiện GC-MS được quy định trong (4.2).

CHÚ THÍCH: Nếu DIPN tìm được trong mẫu trắng (7.2) thì phải kiểm tra nguồn gốc của sự nhiễm bn.

8.4.2. Xác định nồng độ DIPN trong mẫu thử

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Đọc từ đồ thị đường chuẩn (xem Điều 8) khối lượng của DIPN, tính theo µg, có trong dịch chiết của mẫu thử bằng phép nội suy từ các tỷ lệ diện tích pic tổng của DIPN/DPN với trục x.

8.4.2.2. Tính toán từ các thông số hồi quy

Tính toán phương trình đường hồi quy theo công thức (1):

            (1)

trong đó

y là đường hồi quy (tỷ lệ diện tích pic);

a là độ dốc của đường hồi quy, tính bằng µg-1;

x là nồng độ của DIPN, tính bằng microgam;

b là hệ số chặn của đường hồi quy.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

                     (2)

trong đó

MDIPN là khối lượng của DIPN, biểu thị bằng microgram;

y là đường hồi quy (tỷ lệ diện tích pic);

b là hệ số chặn của đường hồi quy;

a là độ dốc của đường hồi quy, tính bằng µg-1

Cả hai quy trình đều cho kết qu khối lượng DIPN có trong dịch chiết được, tính theo µg. Nếu khối lượng của DIPN lớn hơn giới hạn trên của đường chuẩn thì dung dịch này phải đưc pha loãng và tiến hành phân tích lại.

CHÚ THÍCH: Việc tính toán từ đường hồi quy là phương pháp hay được dùng hơn.

8.4.3. Tính toán hàm lượng DIPN trong giấy

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

               (3)

trong đó

DIPNcon hàm lượng DIPN, biểu thị bằng mg/kg;

MDIPN khối lượng DIPN, biểu thị bằng µg;

md là khối lượng khô của mẫu thử đã lấy, biểu thị bằng g;

Tính toán giá trị trung bình của hai lần xác định song song.

9. Độ chụm

Từ th nghiệm liên phòng thí nghiệm (n = 7) với bốn mẫu thử, phương pháp được mô tả ở trên cho kết quả độ lặp lại và độ tái lập như trong Bảng 1. Độ lặp lại được tính toán như hệ số biến thiên của hai phép thử song song từ mỗi phòng thí nghiệm. Độ tái lập được tính toán như hệ số biến thiên (CV) giữa các giá trị trung bình của bảy phòng thí nghiệm.

Bảng 1 - Độ lặp lại và độ tái lập nhận được từ phép thử liên phòng thí nghiệm

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Giá trị trung bình của DIPN,

mg/kg

Độ lặp lại (r)

CV

%

Độ tái lập (R)

CV,

%

1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

2,4

3,0

2

35,29

2,2

4,9

3

42,84

1,1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4

108,52

1,1

5,4

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm các thông tin sau

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Ngày và địa điểm th;

c) Nhận biết hoàn toàn về mẫu th;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

e) Bất kỳ sai khác nào so với quy trình được quy định hoặc các tình huống thể ảnh hưng đến kết quả.

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 3649:2007 (ISO 186:2002), Giấy và cáctông - Lấy mẫu đ xác định chất lượng trung bình (Paper and board - Sampling to determine average quality) (EN ISO 186).

[2] ISO 287:1985, Paper and board - Determination of moisture content - Oven-drying method (EN 20287)[2])

[3] ISO 638:1978, Pulps - Determination of dry matter content (EN 20638)[3]).

[4] TCVN 4360:2001 (MOD ISO 7213:1981), Bột giấy - Lấy mẫu để thử (Pulps - Sampling for testing) (EN 27213).

[1]) Diisopropylnaphtalen là tên của sn phẩm được cung cấp bởi Fisher. Thông tin này được đưa ra chỉ để tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không phải do CEN chỉ định. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự của nhà sản xuất khác nếu cho cùng kết quả.

[2] Tiêu chuẩn ISO 287:1985 đã hủy và được thay bi ISO 287:2009 (đã được chấp nhận thành TCVN 1867:2010)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10094:2013 (EN 14719:2005) về Bột giấy, giấy và cáctông – Xác định hàm lượng diisopropyl – naphtalen (DIPN) bằng phương pháp chiết với dung môi

Số hiệu: TCVN10094:2013
Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: ***
Người ký: ***
Ngày ban hành: 01/01/2013
Ngày hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết
Văn bản được hướng dẫn - [0]
Văn bản được hợp nhất - [0]
Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản bị đính chính - [0]
Văn bản bị thay thế - [0]
Văn bản được dẫn chiếu - [2]
Văn bản được căn cứ - [0]
Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10094:2013 (EN 14719:2005) về Bột giấy, giấy và cáctông – Xác định hàm lượng diisopropyl – naphtalen (DIPN) bằng phương pháp chiết với dung môi

Văn bản liên quan cùng nội dung - [6]
Văn bản hướng dẫn - [0]
Văn bản hợp nhất - [0]
Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản đính chính - [0]
Văn bản thay thế - [0]
Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác
Loading…