- đối với cholesterol: |
r = 14,5 mg/100 g chất béo; |
sr = 5,20 mg/100 g chất béo; |
- đối với campesterol: |
r = 1,9 mg/100 g chất béo; |
sr = 0,68 mg/100 g chất béo; |
- đối với stigmasterol: |
r = 1,4 mg/100 g chất béo; |
sr = 0,50 mg/100 g chất béo; |
- đối với β-sitosterol: |
r = 3,8 mg/100 g chất béo; |
sr = 1,37 mg/100 g chất béo. |
10.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống thử hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn:
- đối với cholesterol:
R = 32,6 mg/100 g chất béo;
sR = 11,66 mg/100 g chất béo;
- đối với campesterol:
R = 6,5 mg/100 g chất béo;
sR = 2,34 mg/100 g chất béo;
- đối với stigmasterol:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sR = 1,39 mg/100 g chất béo;
- đối với β-sitosterol:
R = 9,5 mg/100 g chất béo;
sR = 3,39 mg/100 g chất béo.
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
b) phương pháp lấy mẫu đã dùng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã dùng, cũng như viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
e) kết quả thu được, hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.
(Tham khảo)
Các ví dụ về phân tích sắc ký khí lỏng
Hình A.1 – Ví dụ về mẫu sắc ký đồ GC của các sterol thu được trong các điều kiện GC trong 6.18.2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Phép thử liên phòng này gồm có 13 phòng thử nghiệm tham gia thực hiện phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) trên ba mẫu chất béo sữa dạng khan khác nhau chứa từ 28% đến 32% chất béo thực vật. Ba mẫu hỗn hợp chất béo này được chia thành sáu cặp mẫu mù giống nhau.
Phép thử liên phòng này do Instituto del Frio (CSIC) (ES) and Instituto Sperimentale Lattiero Caseario (IT) tổ chức thực hiện. Các kết quả phần khối lượng cholesterol, campesterol, stigmasterol and β-sitosterol được biểu thị bằng miligam trên 100 g chất béo.
Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng B.1.
Bảng B.1 – Kết quả của phép thử nghiệm liên phòng
Cholesterol
Mẫu 1
Mẫu 2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
9
10
10
Giá trị trung bình, (mg/100g chất béo)
187,0
179,9
181,5
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, (mg/100 g chất béo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr), (mg/100 g chất béo)
1,69
0,9
4,7
5,87
3,3
16,4
8,02
4,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, (mg/100 g chất béo)
Hệ số biến thiên tái lập, %
Giới hạn tái lập, R (=2,8 sR), (mg/100 g chất béo)
13,67
7,3
38,3
10,69
5,9
29,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,8
29,7
Campesterol
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
12
Giá trị trung bình, (mg/100g chất béo)
13,1
14,7
15,5
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, (mg/100 g chất béo)
Hệ số biến thiên lặp lại, %
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr), (mg/100 g chất béo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,4
1,6
0,79
5,3
2,2
0,69
4,5
1,9
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, (mg/100 g chất béo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập, R (=2,8 sR), (mg/100 g chất béo)
1,95
14,9
5,5
2,29
15,6
6,4
2,76
17,8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Stigmasterol
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
10
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình, (mg/100g chất béo)
10,1
10,7
12,8
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, (mg/100 g chất béo)
Hệ số biến thiên lặp lại, %
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr), (mg/100 g chất béo)
0,49
4,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,52
4,8
1,4
0,48
3,7
1,3
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, (mg/100 g chất béo)
Hệ số biến thiên tái lập, %
Giới hạn tái lập, R (=2,8 sR), (mg/100 g chất béo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14,0
3,9
1,37
12,7
3,8
1,39
10,9
3,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu 1
Mẫu 2
Mẫu 3
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
12
10
8
Giá trị trung bình, (mg/100g chất béo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35,2
40,8
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, (mg/100 g chất béo)
Hệ số biến thiên lặp lại, %
Giới hạn lặp lại, r (=2,8 sr), (mg/100 g chất béo)
1,70
5,2
4,8
1,19
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,3
1,21
3,0
3,4
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, (mg/100 g chất béo)
Hệ số biến thiên tái lập, %
Giới hạn tái lập, R (=2,8 sR), (mg/100 g chất béo)
4,71
14,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,00
11,4
11,2
1,45
3,6
4,1
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[3] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[4] ISO 6799, Animal and vegetable fats and oils – Determination of composition of the sterol fraction – Method using gas chromatography.
[5] TCVN 9970 (ISO 12078), Chất béo sữa dạng khan – Xác định thành phần sterol bằng sắc ký khí lỏng (Phương pháp chuẩn).
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9971:2013 (ISO 18252:2006) về Chất béo sữa dạng khan – Xác định thành phần sterol bằng sắc ký khí lỏng (Phương pháp thông dụng)
Số hiệu: | TCVN9971:2013 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2013 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9971:2013 (ISO 18252:2006) về Chất béo sữa dạng khan – Xác định thành phần sterol bằng sắc ký khí lỏng (Phương pháp thông dụng)
Chưa có Video