|
Xác định hệ số tắt |
|||||||||
Mẫu thử |
Mẫu thử trắng |
Mẫu trắng thuốc thử |
Quy trình chuẩn |
Quy trình mở rộng a |
||||||
5 |
10 |
15 |
20 |
30 |
40 |
50 |
||||
Phần mẫu thử (7.2 hoặc 7.3), g |
±0,33 |
±0,33 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
Dung dịch thuốc thử |
||||||||||
Fe(lll) (4.4), ml |
|
|
|
0,50 |
1,00 |
1,50 |
2,00 |
3,00 |
4,00 |
5,00 |
Hỗn hợp (4.1), ml |
9,60 |
9,60 |
9,90 |
9,40 |
8,90 |
8,40 |
7,90 |
6,90 |
5,90 |
4,90 |
NH4SCN (4.3), ml |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
Fe(ll) (4.2), ml |
0,05 |
— |
0,05 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
HCI (4.6), ml |
— |
— |
— |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
Kết quả đo |
||||||||||
Ec (gần 500 nm) |
E2 |
E'0 |
E1 |
E5 |
E10 |
E15 |
E20 |
E30 |
E40 |
E50 |
a Xem Chú thích trong 8.5. |
Bảng A.2 - Tính hệ số tắt của phức chất sắt(lll) màu đỏ (8.5)
X
mg Fe(lll)
y
EFe(III)
5
0,141
10
0,283
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,423
20
0,562
VÍ DỤ: EFe(III) = 0,001 5 + 0,0281 mg Fe(lll), dẫn đến hệ số tắt là 0,028 1 đơn vị tắt trên microgam sắt.
Bảng A.3 - Tính trị số peroxit (Điều 9)
Mẫu số
Phép đo
Tính kết quả
Mẫu thử (m) g
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
E'0
E1
E2
E
E0
mc
mg
PV
mmol/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,290 8
0,019
0,020
0,204 0
0,165 0
0,019 0
5,880
0,18
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,291 0
0,037
0,020
0,094 0
0,036 9
0,037 1
1,316
0,04
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Kết quả thử liên phòng thử nghiệm
Một phép thử cộng tác quốc tế gồm 11 phòng thử nghiệm của 7 nước tham gia thử nghiệm trên hai mẫu khác nhau của tám mẫu chất béo sữa dạng khan. Phép thử này do Trung tâm Nghiên cứu nông nghiệp (CRA) thực hiện tại Bỉ.
Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng B.1.
Bảng B.1 - Các kết quả thu được của phép thử liên phòng thử nghiệm
Mẫu chất béo sữa dạng khan
1
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
5
6
7
8
Trung bình
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ a
9
9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
9
9
8 b
8 b
Giá trị trung bình c
1,049
0,699
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,445
0,308
0,271
0,913
0,690
0,618
Độ lệch chuẩn lặp lại, Src
0,040
0,021
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,015
0,014
0,011
0,015
0,017
0,022
Hệ số biến thiên lặp lại d
3,77
2,94
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,47
4,47
4,08
1,62
2,40
3,56
Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 sr)c
0,111
0,058
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,043
0,038
0,031
0,041
0,046
0,06
Độ lệch chuẩn tái lập, sRc,
0,061
0,052
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,035
0,042
0,030
0,058
0,050
0,047
Hệ số biến thiên tái lập d
5,82
7,38
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,83
13,62
11,01
6,34
7,20
7,61
Giới hạn tái lập, R (= 2,8 SR)c
0,171
0,144
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,098
0,117
0,084
0,162
0,139
0,13
a Các kết quả của hai phòng thử nghiệm đã bị loại vì khó thực hiện phương pháp hoặc cho các giá trị mẫu trắng thuốc thử cao. Do đó chỉ giữ lại kết quả của chín phòng thử nghiệm để đánh giá thống kê.
b Đã loại các phòng ngoại lệ.
c Các giá trị được biểu thị theo mili đương lượng oxi trên kilogam. Để biểu thị kết quả theo milimol (= đơn vị SI) chia chúng cho 2.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
C.1. Lý do sử dụng hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan
Vì lý do sinh thái, nên hỗn hợp cloroform/metanol (tỷ lệ 7:3 phần thể tích) được sử dụng trong ISO 3976:1977 và IDF 74A:1991 đã được thay bằng hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (tỷ lệ 3:2:1 phần thể tích).
CHÚ THÍCH: Hỗn hợp cloroform/metanol có mùi rất khó chịu, nhưng một số quốc gia vẫn thích sử dụng hỗn hợp này.
C.2. So sánh các kết quả thu được khi sử dụng thuốc thử cũ và thuốc thử mới
Để so sánh, một số đặc tính thực hiện của cả hai hỗn hợp dung môi được đưa ra trong Hình C.1 và Bảng C.1.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng C.1 cho thấy các trị số peroxit, biểu thị bằng milli đương lượng oxi trên kilogam của 26 mẫu chất béo sữa được xác định bằng phương pháp trong ISO 3976:1977 hoặc IDF 74A:1991 sử dụng hỗn hợp thuốc thử cloroform/metanol (CM) hoặc hỗn hợp metanol/1-decanol/n-hexan (MDH) thay thế.
C.3. Kết luận
Trị số peroxit trung bình của 26 mẫu chất béo sữa thu được khi sử dụng hai loại hỗn hợp thuốc thử này có sự chênh lệch không đáng kể.
Độ lặp lại, độ nhạy của phương pháp, độ tuyến tính của các đường chuẩn và độ hấp thụ mẫu trắng khi sử dụng hai loại hỗn hợp thuốc thử này là tương đương nhau.
CHÚ DẪN:
X là khối lượng của Fe3+, mg
Y là độ hấp thụ.
Hình C.1 - Đường chuẩn khi sử dụng hỗn hợp thuốc thử cloroform/metanol (CM) và metanol/1-decanol/n-hexan (MDH)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Dung môi CM
Dung môi MDH
Trị số peroxit (meq/kg)a
Trị số peroxit (meq/kg)
Kết quả 1
Kết quả 2
Trung bình
Kết quả 1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung bình
1
0,036
0,030
0,033
0,036
0,028
0,032
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,395
0,390
0,361
0,376
0,369
3
0,100
0,101
0,101
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,102
0,102
4
0,027
0,027
0,027
0,038
0,037
0,038
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,061
0,092
0,077
0,058
0,052
0,055
6
0,072
0,072
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,069
0,075
0,072
7
0,078
0,080
0,079
0,068
0,071
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
0,096
0,086
0,091
0,091
0,091
0,091
9
0,080
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,082
0,137
0,100
0,119
10
0,104
0,082
0,093
0,101
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,103
11
0,037
0,034
0,036
0,048
0,055
0,052
12
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,070
0,070
0,088
0,077
0,083
13
0,375
0,379
0,377
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,342
0,341
14
0,052
0,058
0,055
0,045
0,030
0,038
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,041
0,039
0,040
0,035
0,034
0,035
16
0,040
0,030
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,020
0,034
0,027
17
0,060
0,045
0,053
0,054
0,050
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
0,062
0,043
0,053
0,040
0,041
0,041
19
0,031
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,035
0,057
0,050
0,054
20
0,054
0,052
0,053
0,062
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,063
21
0,037
0,046
0,042
0,034
0,039
0,037
22
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,065
0,064
0,056
0,059
0,058
23
0,147
0,142
0,145
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,119
0,112
24
0,098
0,076
0,087
0,059
0,054
0,057
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,034
0,018
0,026
0,033
0,035
0,034
26
0,059
0,050
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,071
0,065
0,068
Trung bình
0,087
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lặp lại
0,023
0,020
a Các giá trị được biểu thị theo mili đương lượng oxi trên kilogam. Để biểu thị kết quả theo milimol (= đơn vị SI) chia chúng cho 2.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa - Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.
[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
[4] IDF 68A:1977, Anhydrous milk fat, anhydrous butteroil or anhydrous butterfat, butteroil or butterfat, ghee- Standards of identity
[5] AOAC 920.160, Determination of peroxide values.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9967:2013 (ISO 3976:2006) về Chất béo sữa – Xác định trị số peroxit
Số hiệu: | TCVN9967:2013 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2013 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9967:2013 (ISO 3976:2006) về Chất béo sữa – Xác định trị số peroxit
Chưa có Video