5.3. Chuẩn bị dung dịch hoặc huyền phù thử nghiệm

5.3.1. Chuyển phần mẫu thử (5.2) vào cốc có mỏ (4.1) để chuẩn độ chứa 100 ml nước trong khi vẫn dùng đũa để khuấy.

5.3.2. Đối với mẫu không hòa tan, khuấy đều cho đến khi phần mẫu thử hòa tan hoàn toàn, làm nguội, nếu cần (đưa về nhiệt độ môi trường khi chuẩn độ).

5.3.3. Đối với mẫu không hòa tan, khuấy cho đến khi thu được huyền phù đồng nhất, khuấy thêm 15 min.

5.4. Xác định

Nhúng điện cực vào dung dịch thử hoặc huyền phù thử nghiệm (5.3), điện cực bạc/bạc clorua (4.6.1) được nối với cực dương của thiết bị đo (4.5) và nối điện cực chuẩn (4.6.2) với cực âm. Khuấy và dùng pipet (4.2) thêm 1 ml dung dịch axit nitric (3.1).

Chuẩn độ lượng chứa trong cốc có mỏ bằng dung dịch bạc nitrat (3.2)1), thêm từng lượng từ 1 ml đến 0,2 ml khi gần đạt điểm kết thúc.

Để số đọc ổn định sau mỗi lần thêm dung dịch.

Dựng đồ thị theo thể tích dung dịch bạc nitrat thêm vào. Điểm uốn của đồ thị là điểm kết thúc chuẩn độ. Ghi lại thể tích V của dung dịch bạc nitrat tương ứng với điểm kết thúc chuẩn độ.

...

...

...

6. Biểu thị kết quả

6.1. Phương pháp tính và công thức

Hàm lượng clorua, biểu thị theo natri clorua, tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

Trong đó:

c là nồng độ dịch chiết của dung dịch bạc nitrat (3.2), tính bằng mol trên lít (mol/l);

V là thể tích dung dịch bạc nitrat được dùng cho phép xác định (5.4), tính bằng mililít (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử (5.2), tính bằng gam (g).

Lấy kết quả là trung bình của các giá trị thu được trong hai phép xác định với điều kiện đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại (xem 6.2). Nếu không thì lặp lại phép thử.

...

...

...

Chênh lệch giữa các kết quả thử nghiệm thu được khi sử dụng hai phép xác định đồng thời hoặc liên tiếp, tiến hành thử trên cùng một mẫu, không được lớn hơn:

- 2,5 % giá trị trung bình trong trường hợp hàm lượng clorua lớn hơn 1 % (khối lượng);

- 0,03 g/100 g mẫu trong trường hợp hàm lượng clorua nhỏ hơn 1 % (khối lượng);

6.3. Độ tái lập

Chênh lệch giữa các kết quả thử nghiệm thu được khi sử dụng hai phép xác định đồng thời hoặc liên tiếp, tiến hành thử trên cùng một mẫu, trong hai phòng thử nghiệm khác nhau không được lớn hơn:

- 10 % giá trị trung bình trong trường hợp hàm lượng clorua lớn hơn 1 % (khối lượng);

- 0,1 g/100 g mẫu trong trường hợp hàm lượng clorua nhỏ hơn 1 % (khối lượng);

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp đã sử dụng, các kết quả thu được và phương pháp đã sử dụng. Tiêu chuẩn này cũng đề cập đến mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

[2] TCVN 7149-2 (ISO 385-2), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret Phần 2: Buret không quy định thời gian chờ.

1) Đối với hàm lượng clorua nhỏ hơn 0,05% (khối lượng), tốt nhất dùng dung dịch 0,02 ml/l.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9942:2013 (ISO 5810 : 1982) về Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Xác định hàm lượng clorua – Phương pháp đo điện thế