6.4. Phân hủy

Chuyển phần mẫu thử (6.3) vào bình phân hủy (5.3). Thêm 15 ml hỗn hợp sulpho-nitric (4.1) và trộn đều. Đặt bình lên bếp điện (5.7). Đun từ từ cho đến khi hết khói màu nâu, chỉ còn lại khói màu trắng và chất lỏng trong suốt.

Có thể loại trừ màu sẫm bền bằng cách nhỏ từng giọt dung dịch axit nitric trong khi tiếp tục phân hủy.

Để nguội, rồi thêm 10 ml nước và loại dung dịch axit nitric dư bằng cách gia nhiệt bình cho đến khi chỉ còn khói trắng.

6.5. Chuẩn bị dung dịch thử

Làm nguội lại hỗn hợp (6.4) rồi thêm 45 ml nước. Chỉnh pH đến 7 bằng dung dịch natri hydroxit (4.5). Chuyển lượng chứa trong bình phân hủy sang bình định mức một vạch có thể tích thích hợp (5.1). Pha loãng bằng nước sạch. Trộn kỹ.

6.6. Xác định

Lấy một phần chất lỏng (xem Bảng 1) và cho vào bình nón 50 ml.

Dùng pipet cho vào bình theo thứ tự như sau: 4 ml dung dịch amoni molybđat (4.4) và 2 ml dung dịch axit ascorbic (4.3). Trộn đều sau mỗi lần thêm.

...

...

...

Làm nguội đến nhiệt độ phòng bằng cách ngâm bình trong bể làm lạnh (5.5). Chuyển định lượng vào bình định mức một vạch 50 ml (5.1). Thêm nước đến vạch và trộn đều.

Dùng máy đo quang phổ, xác định độ hấp thụ của dung dịch này ở bước sóng 825 nm.

Từ đường chuẩn (xem 6.1) đọc số lượng microgam phospho.

6.7. Phép thử trắng

Tiến hành phép thử trắng song song với phép xác định nhưng thay phần mẫu thử bằng nước.

6.8. Số lần xác định

Tiến hành hai phép xác định trên cùng một mẫu thử (6.2).

7. Biểu thị kết quả

7.1. Phương pháp tính và công thức

...

...

...

Trong đó:

m_o là khối lượng phần mẫu thử (6.3), tính bằng gam (g);

m₁ là hàm lượng phospho của dung dịch thử đọc từ đường chuẩn (6.1), tính bằng microgam (μg)

V₀ là thể tích pha loãng của dung dịch thử (6.5), tính bằng mililít (ml);

V₁ là thể tích phần chất lỏng dùng cho phép xác định (6.6), tính bằng mililít (ml);

Lấy kết quả là trung bình cộng của các giá trị thu được trong hai phép xác định với điều kiện đáp ứng các yêu cầu độ lặp lại (7.2). Nếu không, lặp lại phép thử.

7.2. Độ lặp lại

Chênh lệch giữa các kết quả thu được trong hai phép xác định tiến hành đồng thời, do cùng một người phân tích thực hiện trên cùng một mẫu thử (6.2), không được quá:

...

...

...

- 0,004 g phospho trên 100 g mẫu trong trường hợp hàm lượng phospho nhỏ hơn 0,2% (khối lượng).

8. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thử nghiệm thu được. Ngoài ra, báo cáo thử nghiệm cũng đề cập đến mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

Báo cáo thử nghiệm cũng bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức

[2] TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9941:2013 (ISO 3946:1982) về Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Xác định hàm lượng phospho tổng số - Phương pháp quang phổ