7.4. Đốt sơ bộ

Cho 5 ml dung dịch axit sulfuric (5.1) vào phần mẫu thử hoặc phần chất lỏng (7.3). Trộn đều bằng đũa thủy tinh và tráng bằng một ít nước, thu lấy nước tráng vào chén nung. Làm nóng chén nung từ từ và cẩn thận trên bếp điện hoặc đầu đốt bằng khí hoặc dùng đèn đốt (6.3), cho đến khi cacbon hóa hoàn toàn (nên tiến hành trong tủ hút).

7.5. Tiến hành nung

Đặt đĩa nung vào lò nung (6.2) được kiểm soát ở 525 ^oC ± 25 ^oC và duy trì nhiệt độ này cho đến khi hết hẳn cacbon. Thời gian này thường khoảng 2 h.

Để nguội. Cho vào phần tro vài giọt dung dịch axit sulfuric (5.1), làm bay hơi ở cửa lò nung và nung tiếp trong 0,5 h. Đặt chén nung vào trong bình hút ẩm (6.4) và để nguội đến nhiệt độ phòng. Cân chén cùng với tro chính xác đến 0,000 2 g. Tiếp tục nung cho đến khi thu được khối lượng không đổi.

Không được đặt quá bốn chén nung trong bình hút ẩm một lần.

7.6. Số lần xác định

Tiến hành hai phép xác định trên cùng một phần mẫu thử (7.2).

8. Biểu thị kết quả

...

...

...

Tro sulfat, được biểu thị theo phần trăm khối lượng sản phẩm, tính được bằng công thức sau:

(m₂ - m₁)

Tro sulfat được biểu thị theo phần trăm khối lượng tính theo chất khô, tính được bằng công thức sau:

(m₂ - m₁)

Trong đó:

m_o là khối lượng phần mẫu thử có tính đến việc pha loãng (7.3), tính bằng gam (g);

m₁ là khối lượng chén trước khi nung (7.1), tính bằng gam (g);

m₂ là khối lượng của chén sau khi nung cùng với tro (7.5), tinh bằng gam (g);

H là độ ẩm của sản phẩm, xác định theo TCVN 9934 (ISO 1666), ISO 1741, ISO 1742 hoặc ISO 1743 tương ứng.

...

...

...

CHÚ THÍCH 1: Trong các sản phẩm tinh bột thủy phân có chứa natri clorua, là chất khoáng chiếm ưu thế, hàm lượng tro có thể được đánh giá theo natri clorua bằng cách nhân quy ước tro sulfat với hệ số 0,823 với tỷ lệ:

Kết quả được làm tròn đến hai chữ số thập phân.

8.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả thu được trong hai lần xác định tiến hành đồng thời hoặc liên tiếp nhanh, do một người phân tích, thực hiện trên cùng một mẫu thử không được lớn hơn:

- 4 % giá trị trung bình trong trường hợp tro sulfat lớn hơn 2 % (khối lượng);

- 0,08 g trên 100 g trong trường hợp tro sulfat nhỏ hơn 2 % (khối lượng);

8.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả thu được trong hai lần xác định tiến hành trên cùng một mẫu thử, do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện không được quá:

...

...

...

- 1 % trung bình cộng trong trường hợp tro sulfat lớn hơn 5 % (khối lượng);

- 20 % trung bình cộng trong trường hợp tro sulfat từ 0,5 % đến 5 % (khối lượng)

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ rõ phương pháp đã sử dụng và kết quả thử nghiệm thu được. Ngoài ra, báo cáo thử nghiệm cũng đề cập đến mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

Báo cáo thử nghiệm cũng bao gồm mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử.

1) Đối với sirô glucoza , loại bỏ lớp phía trên (khoảng 0,5 cm) trước khi trộn đều.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9940:2013 (ISO 5809 : 1982) về Tinh bột và sản phẩm tinh bột – Xác định hàm lượng tro sulfat