11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng;

- kết quả thử nghiệm thu được;

- nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả thử nghiệm cuối cùng thu được;

- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử nghiệm.

...

...

...

(Tham khảo)

CÁC ĐIỀU KIỆN SẮC KÝ ĐIỂN HÌNH

A.1. Cột

Silica nóng chảy WCOT, đường kính trong 0,32 mm, dài 10 m, phủ một lớp CP-SIL 5 CB, dày 0,12 mm.

A.2. Điều kiện vận hành

Khí mang heli (4.11): 25kPa (0,25 bar)

Hydro (4.12): 50 kPa (0,5 bar)

Không khí (4.13): 100 kPa (1,0 bar)

A.3. Điều kiện sắc ký

...

...

...

A.4. Chương trình nhiệt độ - thời gian

Nhiệt độ ban đầu: 100 °C

Thời gian giữ: 1 min

Tốc độ tăng: 25 °C/min

Nhiệt độ cuối cùng: 290 °C

Thời gian giữ: 5 min

Nhiệt độ nguội: 100 °C

CHÚ THÍCH Các điều kiện trên được sử dụng đã thành công đối với phép phân tích. Cột có yêu cầu kỹ thuật khác, sử dụng cùng một pha lỏng cũng hòa tan được các axit đã silat hóa, nhưng tốt nhất nên với các điều kiện được cải tiến từ các điều kiện trên.

...

...

...

(Tham khảo)

SẮC KÝ ĐỒ ĐIỂN HÌNH

Hình B.1 đưa ra sắc ký đồ điển hình của mẫu tinh bột ngô liên kết ngang adipyl đã axetyl hóa. Thời gian lưu của dẫn xuất axit adipic là 3,2 min và của axit pimetic là 3,7 min.

Hình B.1 – Sắc ký đồ điển hình của mẫu tinh bột ngô liên kết ngang adipyl đã axetyl hóa

PHỤ LỤC C

(Tham khảo)

CÁC KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

...

...

...

Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo ISO 5725 [1] cho dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng C.1 và C.2.

Bảng C.1 – Các kết quả thống kê đối với hàm lượng axit adipic tổng số

Thông số

Mẫu ¹⁾

1

2

3

4

5

...

...

...

9

9

9

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

0

0

0

...

...

...

1

Số lượng các kết quả được chấp nhận

18

18

18

16

16

Hàm lượng axit adipic tổng số trung bình, mg/kg

430

...

...

...

659

90

405

Độ lệch chuẩn lặp lại, (s_r), mg/kg

22

21

36

5

7

...

...

...

5,1

5,3

5,5

5,4

1,7

Giới hạn lặp lại, r[r=2,8 x s_r], mg/kg

61

58

102

...

...

...

19

Độ lệch chuẩn tái lập, (s_R), mg/kg

50

32

62

12

40

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

11,7

...

...

...

9,4

13,0

10,0

Giới hạn tái lập (R) [R=2,8 x S_R], mg/kg

142

91

175

33

114

...

...

...

CHÚ THÍCH Tài liệu tham khảo [2] cho thấy, trong các trường hợp nhất định, sử dụng phương pháp này có thể thu được độ chụm tốt hơn.

Bảng C.2 – Các kết quả thống kê đối với hàm lượng axit adipic tự do

Thông số

Mẫu ¹⁾

1

2

3

4

5

...

...

...

9

9

9

9

8

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

0

0

0

...

...

...

1

Số lượng các kết quả được chấp nhận

18

18

18

18

16

Hàm lượng axit adipic tổng số trung bình, mg/kg

33

...

...

...

17,8

14,6

100

Độ lệch chuẩn lặp lại, (s_r), mg/kg

3,4

6,1

2,0

2,3

2,5

...

...

...

10,3

5,5

11,3

16,1

2,5

Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 x s_r], mg/kg

9,6

17,1

5,7

...

...

...

7,0

Độ lệch chuẩn tái lập, (s_R), mg/kg

11,4

29,3

6,0

6,0

31,2

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

35,0

...

...

...

33,7

41,0

31,2

Giới hạn tái lập (R) [R=2,8 x S_R], mg/kg

32,4

82,8

17,0

17,0

88,3

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 5725:1986, Precision of test methods – Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (đến nay đã hủy) được sử dụng để thu lấy dữ liệu về độ chụm.

[2] Sander, P. and Brunt, K., Improved method for the determination of the total adipyl content in acetylated and cross-linked starches, Starch/Starke, 46 (1994) No. 7m pp. 255-259.

[3] Sander, P. and Brunt, K., Gas chromatographic determination of free adipic acid and adipyl cross-linked starches, Starch/Starke, 48 (1996) No. 11/12, pp. 448-452.

1) Pierce Reacti-VAP III là ví dụ về thiết bị phù hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng và tiêu chuẩn không ấn định phải sử dụng thiết bị này.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9931:2013 (ISO 11215 : 1998) về Tinh bột biến tính – Xác định hàm lượng axit adipic của di-starch adipat đã axetyl hóa – Phương pháp sắc kí khí