Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9675-4:2017 (ISO 12966-4:2014) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Sắc ký khí các metyl este của axit béo - Phần 4: Xác định bằng sắc ký khí mao quản

Tải văn bản

Thuộc tính
Nội dung
Tiếng anh
Lược đồ

Nhiệt độ bơm:	250 °C
Nhiệt độ detector:	250 °C
Nhiệt độ buồng bơm:	120 °C đến 240 °C với tốc độ 4 °C/min, giữ trong 7 min ở 240 °C.
Khí mang hydro:	áp suất đầu cột 220 kPa, tốc độ tuyến tính; (30 đến 40) cm/s, tốc độ dòng xấp xỉ 1,0 ml/min. tỷ lệ chia dòng, 1:100
Thể tích bơm:	1 μl (tương đương với 15 μg đến 20 μg FAME)

Các ví dụ về sắc ký đồ và các điều kiện thay thế được nêu trong Phụ lục B và Phụ lục C.

CHÚ THÍCH Để phân tích chất béo động vật, việc rửa giải hoàn toàn các FAME có thể được kiểm tra bằng các chất chuẩn đã được chứng nhận.

9.3 Kiểm tra hiệu năng

Kiểm tra hiệu năng cột bằng cách sử dụng hỗn hợp metyl este của axit béo thích hợp bao trùm dải axit béo cần phân tích. Khi sử dụng các thiết bị GC khác nhau có bán sẵn và việc tách không giống với sắc ký đồ của mẫu thì nên điều chỉnh cỡ mẫu, nồng độ mẫu hoặc nhiệt độ lò. Nếu không thì điều chỉnh cỡ mẫu, nồng độ mẫu hoặc nhiệt độ lò cho đến khi thu được hiệu quả tách tốt nhất. Nếu điều chỉnh nhiệt độ cột thì cần điều chỉnh từ từ, tốt nhất từng bước một, mỗi bước 1 °C.

CHÚ THÍCH: Trên tất cả các cột mao quản cyanopropylsilicon, nhiệt độ cột là yếu tố ảnh hưởng chính lên mô hình rửa giải của 13t- và 14t-C18:1,16t-C18:1, 14c-C18:1, 9c, 12c, 15t-C18:3, 11c-C20:1 và 9c,12c,15c-C18:3.

10 Tính kết quả

10.1 Phép phân tích định tính và nhận biết pic

Nhận biết từng FAME theo thời gian lưu của chúng và so sánh với FAME chuẩn đối chứng và mẫu dầu đã hydro hóa đối chứng.

Khi quan sát được các pic chưa biết thì nhận biết chúng bằng cách sử dụng các qui trình thích hợp như GC-MS, FTIR, sắc ký ion-bạc và phương pháp hóa học cổ điển. Việc nhận biết các pic chưa biết không bao gồm trong việc thống kê diện tích pic khi tính thành phần axit béo, trừ khi chúng đã được khẳng định là các axit béo. Cũng có thể thống kê các pic chưa biết như vậy.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

10.2 Phân tích định lượng

10.2.1 Tính thành phần metyl este của axit béo

Tính phần diện tích, x_i, của từng metyl este của axit béo, biểu thị bằng phần trăm theo diện tích metyl este, tính theo Công thức (1):

(1)

Trong đó:

A_i là diện tích của từng metyl este của axit béo thứ i;

ΣA là tổng diện tích của tất cả các pic metyl este của axit béo riêng lẻ.

Đối với hầu hết dầu và mỡ thì phần diện tích pic của metyl este của axit béo bằng phần diện tích của triacylglycerol, tính bằng gam trên 100 g (trường hợp cụ thể, xem 10.2.2).

...

Biểu thị các kết quả bằng gam trên 100 g đến một chữ số thập phân.

10.2.2 Tính thành phần các metyl este của axit béo sử dụng các hệ số chuyển đổi

Trong các trường hợp cụ thể, ví dụ, khi axit béo có chứa ít hơn 16 nguyên tử carbon (dầu, mỡ lauric có C10, C12 và C14) thì cần hiệu chỉnh diện tích pic theo hệ số hiệu chính cụ thể (F). Các hệ số này cần được xác định cho từng thiết bị đơn lẻ. Đối với mục đích này cần sử dụng các vật liệu chuẩn phù hợp có thành phần axit béo đã được chứng nhận trong dải tương ứng.

Tùy theo yêu cầu của khách hàng, có thể không sử dụng hệ số hiệu chính. Tuy nhiên, việc sử dụng (hoặc không sử dụng) hệ số hiệu chính phải được nêu rõ trong báo cáo thử nghiệm.

Các hệ số hiệu chính này không giống với các hệ số hiệu chính FID lý thuyết, nêu trong Phụ lục A, vì chúng bao gồm hiệu năng của hệ thống bơm v.v...Tuy nhiên, trong trường hợp có sự khác biệt lớn hơn thì cần phải kiểm tra hiệu năng của toàn bộ hệ thống.

Đối với hỗn hợp chất chuẩn, phần khối lượng, w_i, tính bằng gam trên 100 g FAME, i, tính theo Công thức (2):

(2)

Trong đó:

...

Σm là tổng khối lượng của tất cả các thành phần khác nhau, theo FAME của hỗn hợp chuẩn.

Từ sắc ký đồ của hỗn hợp chuẩn, tính phần trăm diện tích FAME, i, như sau:

(3)

Trong đó:

A_i là diện tích của FAME thứ i, trong hỗn hợp chuẩn;

ΣA là tổng tất cả các diện tích các FAME của hỗn hợp chuẩn.

Hệ số hiệu chỉnh, F_i, sau đó được tính như sau:

...

Đối với mẫu, phần khối lượng, w_i, tính bằng gam trên 100 g từng FAME, i, tính theo Công thức (5):

(5)

CHÚ THÍCH: Giá trị tính được tương ứng với phần trăm khối lượng của từng axit béo được tính theo triacylglycerol trên 100 g chất béo.

10.2.3 Tính thành phần metyl este của axit béo sử dụng chất nội chuẩn

Trong các phép phân tích nhất định (ví dụ: không định lượng được tất cả các axit béo mà định lượng khi các axit có mặt 4 hoặc 6 carbon, các axit kế tiếp có 16 đến 18 carbon hoặc khi cần xác định tuyệt đối lượng axit béo có trong mẫu) thì cần sử dụng chất nội chuẩn.

Thường sử dụng các axit béo có 15, 17, 19 hoặc 21 carbon. Xác định hệ số hiệu chính (nếu cần) đối với chất nội chuẩn.

Phần khối lượng của axit béo, i, tính bằng gam trên 100 g, biểu thị theo metyl este, được tính theo Công thức (6):

...

Trong đó:

A_i là diện tích FAME thứ i;

A_IS là diện tích của chất nội chuẩn;

F_i là hệ số hiệu chính của axit béo, thứ i, biểu thị theo FAME;

F_IS là hệ số hiệu chính của chất nội chuẩn;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng miligam (mg);

m_IS là khối lượng chất nội chuẩn đã hiệu chính theo độ tinh khiết của chúng (thông thường là 0,99), tính bằng miligam (mg);

Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.

11 Độ chụm

...

11.1 Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục D. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và các nền mẫu đã nêu.

11.2 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn độ lặp lại r nêu trong Bảng D.1 đến Bảng D.3.

11.3 Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn độ tái lập R nêu trong Bảng D.1 đến Bảng D.3.

12 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

...

c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được;

f) chỉ rõ việc sử dụng (hoặc không sử dụng) hệ số hiệu chính để tính kết quả.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Hệ số hiệu chính của detector ion hóa ngọn lửa theo lý thuyết (TCF) đối với các metyl este của axit béo (FAME)

Bảng A.1

...

TCF

FAME

TCF

FAME

TCF

FAME

TCF

C4:0

1,574 2

...

1,058 7

C18:2

1,008 7

C22:1

0,988 1

C5:0

1,432 4

C15:0

1,054 0

...

1,001 7

C22:2

0,982 5

C6:0

1,337 8

C15:1

1,045 7

C18:4

0,994 9

...

0,976 9

C7:0

1,270 2

C16:0

1,042 2

C19:0

1,014 2

C22:4

0,971 3

...

1,219 5

C16:1

1,034 5

C20:0

1,006 7

C22:5

0,965 5

C9:0

1,180 2

...

1,026 7

C20:1

1,000 5

C22:6

0,959 9

C10:0

1,148 6

C16:3

1,018 9

...

0,994 3

C23:0

0,988 2

C11:0

1,122 8

C16:4

1,011 1

C20:3

0,988 0

...

0,983 0

C12:0

1,101 3

C17:0

1,031 8

C20:4

0,981 9

C24:1

0,977 9

...

1,091 0

C17:1

1,024 4

C20:5

0,966 5

C13:0

1,083 1

...

1,022 5

C21:0

1,000 0

C14:0

1,067 5

C18:1

1,015 5

...

0,993 9

CHÚ THÍCH: Khối lượng nguyên tử được sử dụng: carbon 12,011; hydro 1,007 9 và ôxi 15,994. Hệ số liên quan đến 21:0 có hệ số theo định nghĩa là 1,000 0. Chỉ đưa ra một hệ số cho mọi đồng phân vị trí và đồng phân hình học và đối với FAME mạch nhánh thì hệ số chỉ phụ thuộc vào hàm lượng carbon liên kết với hydro.

Bảng theo phương pháp AOCS Ce 1h-05.

Phụ lục B

(Tham Khảo)

Ví dụ về sắc ký đồ

...

Hình B.1 - Sắc ký đồ điển hình của dung dịch hỗn hợp các FAME

(SupelcoR 37 Component FAME Mix, cat. No. 47885-U)

Hình B.2 - Sắc ký đồ của các FAME dầu hạt cải

Hình B.3 - Sắc ký đồ của các FAME dầu cá

Các điều kiện sắc ký đồ như sau:

Cột:

SP-2560, dài 100 m, đường kính trong 0,25 mm, độ dày màng 0,20 μm (Supelco 24056);

...

110 °C trong 7 min, sau đó tăng lên 190 °C với tốc độ 3 °C/min, giữ trong 2 min, tăng lên 205 °C với tốc độ 0,5 °C/min, tăng lên 230 °C với tốc độ 5 °C/min, giữ 5 min, tăng lên 240 °C với tốc độ 5 °C/min, giữ 5 min.

Nhiệt độ buồng bơm:

260 °C, tỷ lệ chia dòng 1:50;

Nhiệt độ detector (FID):

260 °C;

Khí mang:

heli, áp suất 360 kPa;

Thể tích bơm:

1 μl

...

Phụ lục C

(Tham khảo)

So sánh thành phần FAME với hai cột GC khác nhau

Bảng C.1

Metyl este của axit béo

Hỗn hợp dầu thực vật

Dầu hạt cải tinh luyện

Dầu lạc thô

Margarin

...

BPX 70

CPSIL

BPX 70

CPSIL

BPX 70

CPSIL

...

CPSIL

8:0

...

0,1

10:0

0,2

...

10:1

...

2,7

2,5

12:1

...

13:0

...

14:0

0,1

0,0

...

0,0

1,2

14:1

...

15:0

0,0

...

0,0

16:0

4,7

4,6

4,7

4,6

10,8

...

11,7

11,8

16:1

0,2

0,3

0,1

...

0,2

17:0

0,1

0,0

0,1

0,0

0,1

...

17:1

0,1

0,0

0,1

0,0

...

2,9

2,8

1,6

3,8

3,7

3,1

18:1 trans

...

1,4

0,0

0,4

18:1 cis

59,1

...

61,4

61,8

56,8

57,1

47,9

48,2

18:2 trans

0,5

0,6

...

0,1

18:2 cis (n-6)

21,0

20,9

19,2

...

20,9

20,8

27,4

27,6

18:3 cis (n-6)

...

18:3 trans

2,0

0,5

...

0,1

18:3 cis (n-3)

4,8

4,7

9,0

8,9

0,1

...

2,8

20:0

0,6

1,6

0,4

...

18:2 không đổi

...

1,2

1,1

0,6

22:0

...

0,6

0,3

0,4

2,9

2,8

0,5

22:1

0,3

...

0,3

0,1

24:0

0,3

...

0,1

1,4

1,3

0,2

24:1

0,1

...

0,1

Không nhận biết được

0,3

0,4

0,3

...

0,2

Tổng của TFA

3,9

4,0

0,6

0,5

0,1

...

0,7

0,5

Các điều kiện phân tích:

Chuẩn bị mẫu theo TCVN 9675-2 (ISO 12966-2), C21-FAME là chất nội chuẩn:

BPX 70 (dài 50 m, đường kính trong 0,22 mm đến 0,25 μm): 170 °C giữ trong 23 min, tăng đến 230 °C với tốc độ 5 °C/min, giữ 4 min, tốc độ khí hydro 0,5 ml/min, tỷ lệ chia dòng 1:100 (xem Hình C.1);

CP-Sil 88 (dài 100 m, đường kính trong 0,25 mm đến 0,2 pm): 180 °C giữ trong 90 min, áp suất khi hydro ở 170 kPa, tỷ lệ chia dòng 1:100 (xem Hình C.2).

Hình C.1 - Sắc ký đồ trên cột BPX 70 dài 50 m

...

Phụ lục D

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử cộng tác liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp do tổ chức AOCS thực hiện năm 2005 gồm 13 phòng thử nghiệm tham gia. Các giá trị lệch so với phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và chất nền khác với các dải nồng độ và các chất nền đã nêu.

Các loại dầu và mỡ sau đây đã được sử dụng cho phép thử cộng tác: dầu canola, bơ cacao, dầu dừa, mỡ lợn đã hydro hóa, mỡ lợn, dầu margarin, dầu hướng dương, chất béo thực vật.

Các chữ viết tắt sau được sử dụng trong Bảng D.1 đến Bảng D.3:

s_r là độ lệch chuẩn lặp lại;

C_V,r là độ lặp lại tương đối, tính bằng phần trăm (%);

...

s_R là độ lệch chuẩn tái lập;

C_V,R là độ lệch chuẩn tái lập tương đối, tính bằng phần trăm (%);

R là độ tái lập.

Bảng D.1 - Thống kê dữ liệu độ chụm đối với axit béo dạng trans-

Mẫu

Trung bình (%)

s_r

C_V,r

...

C_V,R

Mỡ lợn đã hydro hóa

1,00

0,10

10,1

0,28

0,22

21,6

...

Dầu margarin

11,62

0,16

1,4

0,45

0,25

2,2

0,71

Dầu canola

...

0,64

2,4

1,78

0,65

2,5

1,82

Mỡ lợn

0,90

0,07

...

0,19

0,20

21,7

0,55

Dầu hướng dương

0,17

0,03

15,9

0,07

...

60,3

0,28

Dầu dừa

0,10

0,04

35,4

0,10

0,04

35,9

...

Dầu canola

26,27

0,51

1,9

1,43

0,78

3,0

2,19

Chất béo thực vật

...

0,66

1,5

1,84

2,05

4,6

5,74

Bơ cacao

0,06

0,03

...

0,09

0,04

69,7

0,12

Dầu dừa

0,11

0,01

12,3

0,04

...

14,8

0,05

Bảng D.2 - Dữ liệu độ chụm từ nghiên cứu cộng tác tính được theo hàm lượng triacylglycerol và sắp xếp theo loại axit béo (SAFA, MUFA và PUFA)

Thông số

Trung bình %

s_r

C_V,r

s_r

...

SAFAs

...

0,53

0,09

17,2

0,26

0,17

31,7

0,47

C08:0

7,50

...

5,8

1,22

0,63

8,4

1,76

C10:0

5,72

0,29

5,1

...

0,51

8,9

1,42

C10:0

0,09

0,00

4,5

0,01

...

0,03

C12:0

45,50

1,12

2,4

3,12

4,44

9,8

12,44

...

0,08

0,00

5,3

0,01

8,2

0,02

C12:0

0,04

...

6,2

0,00

0,01

18,8

0,02

C13:0

0,02

0,00

9,9

...

0,02

115,7

0,05

C14:0

17,76

0,30

1,7

0,85

0,91

...

2,54

C14:0

1,40

0,02

1,3

0,05

0,07

5,1

0,20

...

0,07

0,00

5,2

0,01

8,3

0,02

C15:0

0,07

...

4,7

0,01

13,6

0,03

C15:0

0,02

0,00

9,5

...

0,01

60,7

0,03

C16:0

24,58

0,56

2,3

1,57

1,32

...

3,70

C16:0

9,95

0,20

2,0

0,56

0,45

4,5

1,25

...

3,25

0,06

1,8

0,16

0,14

4,2

0,38

C17:0

0,38

...

3,2

0,03

7,9

0,08

C17:0

0,23

0,01

2,1

...

0,01

4,5

0,03

C17:0

0,11

0,01

4,0

0,01

...

0,02

C17:0

0,04

0,01

14,9

0,02

0,01

18,1

0,02

...

34,20

0,70

2,1

1,97

1,56

4,6

4,38

C18:0

14,15

...

1,7

0,66

0,56

4,1

1,61

C18:0

6,05

0,14

2,4

...

0,28

4,5

0,79

C18:0

3,62

0,06

1,7

0,17

0,09

...

0,25

C20:0

1,09

0,02

2,1

0,07

0,03

2,9

0,09

...

0,31

0,01

2,2

0,02

5,6

0,05

C20:0

0,10

...

5,1

0,02

0,01

10,7

0,03

C22:0

0,87

0,02

1,9

...

0,02

2,6

0,06

C22:0

0,34

0,01

3,4

0,03

0,02

...

0,05

C22:0

0,20

0,01

4,1

0,02

0,01

6,1

0,03

...

0,02

71,5

0,05

0,03

136,5

0,08

MUFAs

...

C16:1c

2,19

0,11

5,5

...

0,19

8,7

0,53

C16:1c

0,28

0,01

4,3

0,03

...

0,07

C16:1c

0,09

0,01

6,9

0,02

0,01

11,4

0,03

...

0,02

0,00

15,9

0,01

0,02

74,0

0,05

C16:1t

0,16

...

7,1

0,03

0,17

107,9

0,47

C16:1t

0,03

0,02

53,4

...

0,03

106,0

0,09

C17:1c

0,26

0,01

5,3

0,04

0,02

...

0,06

C17:1c

0,05

0,00

6,3

0,01

17,8

0,03

...

0,02

0,00

12,4

0,01

0,02

77,9

0,05

C18:1c

84,32

...

1,4

3,23

4,18

5,0

11,70

C18:1c

38,30

0,75

2,0

...

1,37

3,7

3,83

C18:1c

22,66

0,41

1,8

1,15

0,77

...

2,15

C18:1c

5,49

0,08

1,6

0,24

0,14

2,5

0,38

...

45,39

0,84

1,9

2,35

2,04

4,5

5,71

C18:1t

22,35

...

1,9

1,19

0,61

2,7

1,69

C18:1t

10,56

0,17

1,6

...

0,18

1,7

0,49

C18:1t

0,67

0,08

11,6

0,22

0,09

...

0,25

C18:1t

0,09

0,02

30,9

0,07

0,04

49,4

0,11

...

0,69

0,02

2,2

0,04

0,02

3,2

0,06

C20:1

0,17

...

5,2

0,03

0,01

8,2

0,04

C20:1

0,05

0,01

13,4

...

0,01

14,3

0,02

C20:1

0,02

0,01

33,6

0,02

...

0,05

C22:1

0,04

0,00

3,8

0,00

0,08

213,2

0,28

...

C18:2c

38,92

...

2,0

2,21

1,37

3,5

3,84

C18:2c

11,74

0,19

1,6

...

0,36

3,1

1,01

C18:2c

4,35

0,09

2,4

0,26

0,17

...

0,47

C18:2c

1,35

0,04

2,6

0,10

0,04

3,1

0,12

...

0,49

0,07

15,0

0,21

0,11

22,4

0,31

C18:2t

5,01

...

3,8

0,54

0,35

7,0

0,99

C18:2t

1,40

0,21

15,0

...

0,46

32,6

1,28

C18:2t

0,84

0,13

15,8

0,37

0,17

...

0,47

C18:2t

0,15

0,04

26,1

0,11

0,06

43,8

0,17

...

0,05

0,01

13,0

0,02

0,04

77,1

0,11

C18:3c

4,89

...

1,9

0,26

0,15

3,1

0,43

C18:3c

0,62

0,03

5,0

...

0,04

6,0

0,11

C18:3c

0,20

0,01

6,4

0,04

0,03

...

0,08

C18:3t

0,69

0,05

6,9

0,13

0,23

32,6

0,63

...

0,15

0,02

13,8

0,06

0,05

37,0

0,15

C18:3c

0,05

...

19,9

0,02

0,01

47,9

0,03

C18:3t

0,04

0,02

41,0

...

0,04

108,5

0,12

C20:2

0,27

0,09

30,7

0,25

0,27

...

0,75

C20:3

0,03

0,00

4,8

0,00

0,06

193,5

0,17

...

0,07

0,00

3,8

0,01

0,11

150,1

0,30

Giá trị trung bình, dải trung bình và C_VR tính được trung bình, sau đó được phân loại theo giá trị trung bình để xác định, nếu độ chính xác phụ thuộc vào nồng độ hoặc liên quan đến từng FA. Cần đặc biệt chú ý đến việc nhận biết các FA dạng trans. Các giá trị trung bình giống nhau được nhóm lại để so sánh các giá trị C_VR trung bình.

Bảng D.3 - Dữ liệu độ chụm từ nghiên cứu cộng tác tính được theo hàm lượng axit béo và sắp xếp theo giá trị trung bình

...

Trung bình %

s_r

C_V,r

s_r

C_v,R

SAFAS

...

C06:0

0,48

0,08

17,2

...

0,15

31,6

0,42

C08:0

6,89

0,40

5,8

1,12

0,58

...

1,61

C10:0

5,32

0,27

5,1

0,76

0,47

8,9

1,32

...

0,08

0,00

4,6

0,01

11,9

0,03

C12:0

42,77

...

2,4

2,93

4,19

9,8

11,73

C12:0

0,08

0,01

7,3

...

0,01

8,9

0,02

C12:0

0,03

0,00

5,7

0,01

...

0,02

C13:0

0,02

0,00

9,2

0,00

0,02

115,6

0,05

...

16,81

0,29

1,7

0,81

0,86

5,1

2,41

C14:0

1,33

...

1,2

0,05

0,07

5,1

0,19

C14:0

0,07

0,00

4,7

...

0,01

9,4

0,02

C15:0

0,07

0,00

5,1

0,01

...

0,03

C15:0

0,02

0,00

9,2

0,00

0,01

60,8

0,02

...

23,42

0,54

2,3

1,50

1,26

5,4

3,53

C16:0

9,48

...

2,0

0,54

0,43

4,5

1,19

C16:0

3,10

0,06

1,8

...

0,13

4,1

0,36

C17:0

0,37

0,01

3,2

0,03

...

0,08

C17:0

0,22

0,01

2,1

0,01

4,5

0,03

...

0,10

0,00

4,0

0,01

6,8

0,02

C17:0

0,04

...

14,7

0,01

17,9

0,02

C18:0

32,73

0,67

2,1

...

1,51

4,6

4,23

C18:0

13,55

0,23

1,8

0,64

0,56

...

1,57

C18:0

5,79

0,14

2,4

0,38

0,27

4,5

0,76

...

3,13

0,06

1,7

0,16

0,09

2,5

0,24

C20:0

1,05

...

2,1

0,06

0,03

2,9

0,09

C20:0

0,30

0,01

2,3

...

0,02

5,3

0,04

C20:0

0,10

0,00

3,7

0,01

...

0,03

C22:0

0,84

0,02

1,9

0,04

0,02

2,2

0,05

...

0,33

0,01

3,3

0,03

0,02

5,2

0,05

C22:0

0,20

...

4,1

0,02

0,01

6,2

0,03

C22:0

0,02

71,6

...

0,03

136,5

0,08

C24:0

0,24

0,09

37,4

0,25

0,12

...

0,34

C24:0

0,07

0,04

50,8

0,10

0,05

65,8

0,13

...

C14:1

0,00

...

197,1

0,02

0,01

213,7

0,02

C16:1c

2,08

0,11

5,2

...

0,18

8,6

0,50

C16:1c

0,27

0,01

4,3

0,03

0,02

...

0,04

C16:1c

0,08

0,01

6,9

0,02

0,01

11,4

0,03

...

0,02

0,00

15,6

0,01

0,02

74,0

0,04

C16:1t

0,15

...

7,0

0,03

0,16

108,4

0,45

C16:1t

0,03

0,01

49,9

...

0,03

106,3

0,09

C17:1c

0,25

0,01

5,3

0,04

0,02

...

0,06

C17:1c

0,05

0,00

6,3

0,01

17,7

0,03

...

0,02

0,00

14,1

0,01

0,02

78,4

0,04

C18:1c

80,66

...

1,4

3,09

4,03

5,0

11,29

C18:1c

36,64

0,71

2,0

...

1,33

3,7

3,73

C18:1c

21,74

0,40

1,8

1,12

0,78

...

2,18

C18:1c

5,25

0,08

1,6

0,23

0,13

2,5

0,37

...

43,45

0,77

1,8

2,17

2,00

4,6

5,59

C18:1t

21,37

...

2,0

1,17

0,59

2,8

1,65

C18:1t

10,11

0,19

1,9

...

0,19

1,9

0,54

C18:1t

0,64

0,07

11,6

0,21

0,08

...

0,24

C18:1t

0,08

0,02

31,1

0,07

0,04

49,3

0,10

...

0,66

0,01

2,2

0,04

0,02

3,2

0,06

C20:1

0,17

...

5,2

0,02

0,01

8,1

0,04

C20:1

0,05

0,01

13,2

...

0,01

14,3

0,02

C20:1

0,02

0,01

34,1

0,02

...

0,05

PUFAs

...

37,22

0,75

2,0

2,11

1,33

3,6

3,72

C18:2c

11,22

...

1,6

0,50

0,35

3,2

0,98

C18:2c

4,16

0,09

2,4

...

0,16

4,5

0,45

C18:2c

1,29

0,03

2,6

0,10

0,04

...

0,12

C18:2c

0,47

0,07

15,0

0,20

0,11

22,4

0,29

...

4,79

0,18

3,8

0,51

0,34

7,1

0,95

C18:2t

1,34

...

15,0

0,56

0,44

32,5

1,22

C18:2t

0,79

0,14

17,8

...

0,19

24,1

0,53

C18:2t

0,14

0,04

26,4

0,10

0,06

...

0,16

C18:3c

4,68

0,09

1,9

0,25

0,15

3,2

0,41

...

0,58

0,02

3,9

0,06

0,02

4,1

0,07

C18:3c

0,19

...

6,4

0,03

13,6

0,07

C18:3c

0,04

0,01

19,8

...

0,01

47,6

0,03

C18:3t

0,64

0,11

16,9

0,30

0,25

...

0,69

C18:3t

0,14

0,02

14,4

0,06

0,05

37,3

0,15

...

0,04

0,01

41,9

0,04

109,3

0,11

C20:2

0,26

...

30,7

0,24

0,26

101,2

0,72

C20:3

0,03

0,00

5,0

...

0,06

193,6

0,17

C20:4

0,07

0,00

3,8

0,01

0,10

...

0,29

...

84,31

1,90

2,3

5,31

4,61

5,5

12,91

SAFA

58,71

...

0,8

1,26

2,20

3,7

6,15

SAFA

38,86

0,71

1,9

...

1,68

4,3

4,69

SAFA

18,35

0,24

1,4

0,67

0,83

...

2,33

SAFA

7,51

0,13

1,7

0,36

0,25

3,3

0,69

...

41,70

1,32

3,2

3,69

1,72

4,1

4,81

PUFA

11,88

...

1,9

0,63

0,44

3,7

1,23

PUFA

4,27

0,09

2,5

...

0,13

3,2

0,36

PUFA

1,29

0,03

2,6

0,10

0,04

...

0,12

PUFA

0,49

0,07

13,7

0,19

0,11

23,1

0,32

...

45,01

0,66

1,5

1,84

2,05

4,6

5,74

trans

26,41

...

2,2

1,61

0,72

2,7

2,00

trans

11,62

0,16

1,4

...

0,25

2,2

0,71

trans

0,95

0,08

8,8

0,23

0,21

...

0,58

trans

0,11

0,03

29,3

0,08

0,05

45,2

0,14

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Ackman R.G.,& Sipos J.C. Application of specific response factors in the gas chromatographic analysis of methyl esters of fatty acids with flame ionization detectors. J. Am. Oil Chem. Soc. 1964,41 p. 377

[2] Alves S.P., & Bessa R.J.B. Comparison of two gas-liquid chromatograph columns for the analysis of fatty acids in ruminant meat. J. Chromatogr. A. 2009, 1216 (26) pp. 5130-5139

[3] Craske J.D., & Bannon C.D. Gas liquid chromatography analysis of the fatty acid composition of fats and oils: A total system for high accuracy. J. Am. Oil Chem. Soc. 1987, 64 pp. 1413-1417

[4] Craske J.D., & Bannon C.D. Letter to the Editor. J. Am. Oil Chem. Soc. 1988, 65 p. 1190

[5] Delmonte P., & Kia F. Ali-Reza; Kramer, John K. G.; Mossoba, Magdi M.; Sidisky, Len; Rader, Jeanne I.: Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column. J. Chromatogr. A. 2011, 1218 (3) pp. 545-554

[6] Delmonte P., & Rader J.l. Evaluation of gas chromatographic methods for the determination of trans fat. Anal. Bioanal. Chem. 2007, 389 (1) pp. 77-85

[7] Department of Health and Human Services. Food and Drug Administration. 21 CFR Part 101 [Docket No. 94P-0036]. Food Labelling: Trans Fatty Acids in Nutrition Labelling, Nutrient Content Claims, and Health Claims. Washington, DC. July 2003, pp. 254

...

[9] Martin C., Deoliveira C., Visentainer J., Matsushita M., Desouza N. Optimization of the selectivity of a cyanopropyl stationary phase for the gas chromatographic analysis of trans fatty acids. J. Chromatogr. A. 2008, 1194 (1) pp. 111-117

[10] Mjøs Svein A.; Haugsgjerd, Bjørn Ole: Trans Fatty Acid Analyses in Samples of Marine Origin: The Risk of False Positives. J. Agric. Food Chem. 2011,59 (8) pp. 3520-3531

[11] Mjøs Svein A; Grahlnielsen, O: Prediction of gas chromatographic retention of polyunsaturated fatty acid methyl esters. J. Chromatogr. A. 2006, 1110 (1-2) pp. 171-180

[12] Mjøs Svein A: Properties of trans isomers of eicosapentaenoic acid and docosahexaenoic acid methyl esters on cyanopropyl stationary phases. J. Chromatogr. A. 2005, 1100 (2) pp. 185-192

[13] Official Methods and Recommended Practices of the AOCS, 6th edition, AOCS Official Method Ce 1h-05, Determination of cis-, trans-, Saturated, Monounsaturated and Polyunsaturated Fatty Acids in Vegetable or Non-Ruminant Animal Oils and Fats by Capillary GLC

[14] Ratnayake W.M.N.. In: Trans Fatty Acids in Human Nutrition, (Sebedio J.L., & Christie W.W. eds.). The Oily Press. Dundee, 1998, pp. 115-61.

[15] Ratanayake W.M.N. Hansen, Steven L.; Kennedy, Michael P.: Evaluation of the CP-Sil 88 and SP-2560 GC Columns Used in the Recently Approved AOCS Official Method Ce 1h-05: Determination of cis-, trans-, Saturated, Monounsaturated, and Polyunsaturated Fatty Acids in Vegetable or Non-ruminant Animal Oils and Fats by Capillary GLC Method. J. Am. Oil Chem. Soc. 2006, 83 (6) pp. 475-488

[16] Ratnayake W.M.N. Overview of Methods for the Determination of trans Fatty Acids by Gas Chromatography, Silver-Ion Thin-Layer Chromatography, Silver-Ion Liquid Chromatography, and Gas Chromatography/Mass Spectrometry. J. AOAC Int. 2004, 87 pp. 523-539

[17] Regulations Amending the Food and Drug Regulations (Nutrition Labelling, Nutrient Content Claims and Health Claims). Department of Health, Canada Gazette, Part 11. January 1, 2003

...

[19] Yamamoto K., Kinoshita A., Shibahara A. Gas chromatographic separation of fatty acid methyl esters on weakly polar capillary columns. J. Chromatogr. A. 2008, 1182 (1) pp. 132-135

1) Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho kết quả tương đương.

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9675-4:2017 (ISO 12966-4:2014) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Sắc ký khí các metyl este của axit béo - Phần 4: Xác định bằng sắc ký khí mao quản

Số hiệu:	TCVN9675-4:2017
Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***
Người ký:	***
Ngày ban hành:	01/01/2017
Ngày hiệu lực:	Đã biết
Tình trạng:	Đã biết

Văn bản được hướng dẫn - [0]

Văn bản được hợp nhất - [0]

Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản bị đính chính - [0]

Văn bản bị thay thế - [2]

Văn bản được dẫn chiếu - [8]

Văn bản được căn cứ - [0]

Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Văn bản liên quan cùng nội dung - [7]

Văn bản hướng dẫn - [0]

Văn bản hợp nhất - [0]

Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản đính chính - [0]

Văn bản thay thế - [0]

- 14 +

Tải Văn bản tiếng Việt
Tải Văn bản gốc

Chưa có Video

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác