Loại |
Hàm lượng lactose, cL,t |
||
Tính theo nồng độ
chất |
Tính theo nồng độ
khối lượng |
Tính theo phần khối
lượng |
|
Lactose ngậm một phân tử nước |
cL |
r = cL x 0,036 03 |
w = (cL x 0,036 03)/da |
Lactose khan |
cL x 0,95 |
r = cL x 0,036 03 x 0,95 |
w = (cL x 0,036 03 x 0,95)/da |
a Trong đó d là tỷ trọng tương đối của sữa. |
11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các giá trị về giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập được biểu thị ở mức xác suất 95 % và có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các dải nồng độ và chất nền đã nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên vật thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người phân tích, sử dụng cùng thiết bị, trong khoảng thời gian ngắn, không được quá 5% các trường hợp lớn hơn 2,96 mmol lactose ngậm một phân tử nước trên lít.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi áp dụng cùng một phương pháp, tiến hành trên cùng mẫu thử, thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các kỹ thuật viên khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp lớn hơn 3,13 mmol lactose ngậm một phân tử nước trên lít.
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.
e) kết quả thử nghiệm thu được;
f) nếu kiểm tra về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.
(Tham khảo)
SƠ ĐỒ KHỐI CỦA THIẾT BỊ ĐO pH VI SAI
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN:
A khuếch đại vi sai
B dung dịch đệm
C khoang trộn
D màn hình
E1 điện cực mao quản thủy tinh
E2 điện cực mao quản thủy tinh
EL cụm điện tử - Máy vi tính – CPU
G dây (điện) tiếp đất
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
M máy khuấy từ
P1 bơm nhu động 1
P2 bơm nhu động 2
P3 bơm nhu động 3
PR máy in
S micropipet để bơm mẫu và enzym huyền phù
W nước thải
Hình A.1 – Thiết bị đo pH vi sai
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Nghiên cứu cộng tác quốc tế với sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm, thực hiện trên sáu mẫu thử mù lặp lại hai lần. Các kết quả thu được từ các phòng thử nghiệm được biểu thị bằng gam lactose ngậm một phân tử nước trên 100 ml; chuyển đổi giá trị sang milimol lactose ngậm một phân tử nước trên lít cũng được liệt kê.
Các mẫu thử dùng trong nghiên cứu này được CECALAIT, Poligny, Pháp, chuẩn bị và kết quả đã được xử lý thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)[1] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)[4] để có được các dữ liệu về độ chụm nêu trong Bảng B.1.
Bảng B.1 – Kết quả của nghiên cứu liên phòng thử nghiệm
Thông số
Mẫu
1
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
5
6
Trung bình
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệa
11
11
11
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
-
Giá trị trung bình, g/100 ml
4,948
5,072
4,813
5,234
4,700
4,525
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình, mmol/l
137,33
140,76
133,58
145,28
130,45
125,58
-
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, g/100 ml
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,043
0,046
0,029
0,038
0,028
0,038
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mmol/l
1,06
1,20
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,81
1,06
0,78
1,05
Giới hạn lặp lại, r (2,8 x sr), g/100 ml
0,108
0,122
0,130
0,083
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,080
0,107
Giới hạn lặp lại, r (2,8 x sr), mmol/l
3,00
3,40
3,61
2,30
2,99
2,21
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, g/100 ml
0,041
0,043
0,046
0,030
0,041
0,036
0,040
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mmol/l
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,20
1,28
0,84
1,13
1,00
1,11
Giới hạn tái lập, R (2,8 x sR), g/100 ml
0,115
0,122
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,086
0,116
0,102
0,113
Giới hạn tái lập, R (2,8 x sR), mmol/l
3,19
3,40
3,63
2,38
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,83
3,13
Hệ số biến thiên lặp lại, Cv, r, %
0,772
0,853
0,954
0,561
0,811
0,623
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên tái lập, Cv, R, %
0,821
0,853
0,960
0,580
0,870
0,797
-
a Sau khi loại trừ 1 % theo Grubbs và Cochran.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
SO SÁNH GIỮA PHƯƠNG PHÁP ĐO pH VÀ SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)
Để thu được dữ liệu chứng tỏ có hay không sự khác nhau giữa kết quả thu được bằng phương pháp đo pH quy định trong tiêu chuẩn này và phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) quy định trong TCVN 8107 (ISO 22662)[6], phép thử so sánh đã được thực hiện năm 2006 với sự tham gia của chính các phòng thử nghiệm đã nghiên cứu cộng tác nêu trong Phụ lục B.
Phép thử so sánh với sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm, đã được thực hiện trên sáu mẫu thử sử dụng phương pháp đo pH. Năm phòng thử nghiệm thực hiện bằng phương pháp HPLC trên sáu mẫu tương tự. Kết quả thu được nêu trong Bảng C.1.
Bảng C.1 – Kết quả của phép thử so sánh
Thông số
Mẫu
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
4
5
6
Trung bình
Hàm lượng lactose bằng phương pháp đo pH, rpH, g/100 ml
4,948
5,072
4,813
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,700
4,525
-
Hàm lượng lactose bằng phương pháp HPLC, rHPLC, g/100 ml
5,021
5,140
4,878
5,289
4,745
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Chênh lệch, Dr = rpH - rHPLC
-0,073
-0,068
-0,065
-0,054
-0,045
-0,056
-0,060
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các giá trị thử nghiệm thu được cũng được tính lại dựa vào đường chuẩn (tất cả các phòng thử nghiệm cùng phân tích một dung dịch lactose) nhằm giảm sai số hiệu chuẩn, nhưng các kết quả thu được như vậy cũng cho thấy sự khác nhau tương tự.
CHÚ THÍCH: Năm 2007 đã tiến hành thêm một phép thử so sánh lần thứ hai với sự tham gia của ba phòng thử nghiệm thực hiện bằng cả 2 phương pháp trên cùng các mẫu thử. Các kết quả thu được của phép thử so sánh này cũng cho thấy sự khác nhau trung bình rất sát với kết quả thử nghiệm thu được năm 2006.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 6400 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu.
[2] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Bình định mức
[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung
[4] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[5] ISO 7550, Laboratory glassware – Disposable micropipettes
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1) Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và không ấn định phải sử dụng chúng.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9665:2013 (ISO 26462 : 2010) về Sữa - Xác định hàm lượng lactose - Phương pháp enzym đo chênh lệch độ pH
Số hiệu: | TCVN9665:2013 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2013 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9665:2013 (ISO 26462 : 2010) về Sữa - Xác định hàm lượng lactose - Phương pháp enzym đo chênh lệch độ pH
Chưa có Video