11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do nhiều người thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không được quá 5% trường hợp lớn hơn các giá trị sau đây:

Hàm lượng dầu

Hàm lượng nước

1,5% (khối lượng) đối với hạt cải dầu

0,6% (khối lượng) đối với hạt cải dầu

1,5% (khối lượng) đối với hạt hướng dương

0,5% (khối lượng) đối với hạt hướng dương

0,8% (khối lượng) đối với hạt đậu tương

...

...

...

0,8% (khối lượng) đối với hạt lanh

0,4% (khối lượng) đối với hạt lanh

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- tất cả thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- máy đo phổ NMR đã sử dụng;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn đến tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc tùy chọn, cùng với các chi tiết bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

...

...

...

- nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả của các phép thử liên phòng thử nghiệm

Hai phép thử liên phòng thử nghiệm được tiến hành ở cấp quốc tế, phép thử thứ nhất để xác định hàm lượng dầu (xem Bảng A.1) và phép thử thứ hai để xác định hàm lượng nước (xem Bảng A.2)

Đối với các phép thử liên phòng thử nghiệm, tín hiệu NMR trên FID đã được ghi lại 50ms sau xung 90⁰. Xung 180⁰ đã cài đặt 3 500 ms sau xung 90⁰ và tín hiệu dầu đã được ghi lại 7 000 ms sau xung 90⁰. Thời gian giữa hai xung 90⁰ là 1 s và tổng thời gian của phép đo là 16s.

Các kết quả của phép thử đã thu được bằng cách sử dụng các thiết bị BRUKER “Minispec - 10 MHz” chuyên dụng.

Các kết quả thống kê được xác định theo ISO 5725 [3] 1)

...

...

...

Thông số

Mẫu

Hạt cải dầu 1

Hạt cải dầu 2

Hạt hướng dương

Hạt đậu tương 1

Hạt đậu tương 2

Hạt lanh 1

Hạt lanh 2

...

...

...

13

13

12

12

12

12

12

Số các phòng thử nghiệm được giữ lại sau khi loại trừ ngoại lệ

13

...

...

...

11

12

12

10

9

Giá trị trung bình, % (khối lượng)

40,83

41,38

47,89

...

...

...

19,23

38,03

42,00

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, % (khối lượng)

0,25

0,15

0,33

0,09

0,21

...

...

...

0,09

Hệ số biến thiên lặp lại, %

0,63

0,38

0,70

0,42

1,06

0,38

0,22

...

...

...

0,72

0,45

0,94

0,24

0,58

0,41

0,27

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, % (khối lượng)

0,55

...

...

...

0,40

0,29

0,27

0,20

0,26

Hệ số biến thiên tái lập, %

1,35

1,33

0,84

...

...

...

1,42

0,53

0,63

Giới hạn tái lập, R (2,83 s_R), % (khối lượng)

1,56

1,56

1,13

0,82

0,77

...

...

...

0,74

Bảng 2 - Phép thử liên phòng thử nghiệm về hàm lượng nước

Thông số

Mẫu

Hạt cải dầu 1

Hạt cải dầu 2

Hạt hướng dương

Hạt đậu tương 1

Hạt đậu tương 2

...

...

...

Hạt lanh 2

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

13

13

12

12

12

12

12

...

...

...

12

12

12

12

12

12

10

Giá trị trung bình, % (khối lượng)

7,01

...

...

...

4,92

9,90

8,96

5,68

5,68

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, % (khối lượng)

0,04

0,03

0,08

...

...

...

0,14

0,04

0,06

Hệ số biến thiên lặp lại, %

0,60

0,58

1,54

0,94

1,55

...

...

...

1,11

Giới hạn lặp lại, r (2,83 s_r), % (khối lượng)

0,11

0,09

0,21

0,26

0,39

0,12

0,18

...

...

...

0,24

0,36

0,16

0,58

0,79

0,17

0,09

Hệ số biến thiên tái lập, %

3,41

...

...

...

3,31

5,83

8,79

2,98

1,56

Giới hạn tái lập, R (2,83 s_R), % (khối lượng)

0,67

1,02

0,46

...

...

...

2,23

0,48

0,25

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 8947:2011 (658:2002), Hạt có dầu - Xác định hàm lượng tạp chất.

[2] TCVN 8946:2011 (ISO 542:1990), Hạt có dầu - Lấy mẫu.

[3] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

[4] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9612:2013 (ISO 10565:1998) về Hạt có dầu - Xác định đồng thời hàm lượng dầu và hàm lượng nước - Phương pháp đo phổ cộng hưởng từ hạt nhân