9.2. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ thu được khi tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, thực hiện trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, không được quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị độ tái lập R.

Các giá trị này được nêu trong Bảng 2.

Bảng 2

Mẫu

Glucoza

g/l

Fructoza

g/l

...

...

...

g/l

Sorbitol

g/l

Nước táo

2,9

6,1

3,0

0,9

Nước cam

...

...

...

3,1

2,5

nm¹⁾

Nectar anh đào

6,2

6,5

8,3

1,7

Nước nho

...

...

...

9,0

nm¹⁾

nm¹⁾

¹⁾ nm = không đo, vì không có mặt trong loại nước quả này.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin dưới đây:

- thông tin cần thiết nhận biết đầy đủ về mẫu thử (loại mẫu, nguồn gốc mẫu thử, tên gọi);

- viện dẫn tiêu chuẩn này;

- ngày lấy mẫu và qui trình lấy mẫu (nếu biết);

...

...

...

- ngày thử nghiệm;

- các kết quả thu được và đơn vị biểu thị;

- kiểm tra độ lặp lại của phương pháp;

- bất kỳ điểm ngoại lệ nào quan sát được trong khi thực hiện phép thử;

- mọi thao tác không quy định trong phương pháp hoặc tùy chọn mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm

...

...

...

- năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm: 1993

- số lượng phòng thử nghiệm: 11

- số lượng mẫu: 4

Bảng A.1 − Glucoza

Mẫu

A

B

C

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

Số lượng ngoại lệ (phòng thử nghiệm)

Số lượng kết quả được chấp nhận

9

2

29

10

1

32

...

...

...

2

29

9

2

29

Giá trị trung bình,  (g/l)

25,2

24,9

31,6

...

...

...

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (g/l)

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSD_r (%)

0,46

1,8

0,39

1,6

0,49

1,6

0,71

...

...

...

Giới hạn lặp lại, r (g/l)

1,3

1,1

1,4

2,0

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (g/l)

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD_R (%)

1,01

4,0

...

...

...

4,4

2,18

6,9

1,79

2,3

Giới hạn tái lập, R (g/l)

2,9

3,1

6,2

...

...

...

Tên mẫu:

A Nước táo

B Nước cam

C Nectar anh đào

D Nước nho

Bảng A.2 - Fructoza

Mẫu

A

...

...

...

C

D

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

Số lượng ngoại lệ (phòng thử nghiệm)

Số lượng kết quả được chấp nhận

10

1

31

11

...

...

...

34

11

0

34

10

1

31

Giá trị trung bình,  (g/l)

62,3

...

...

...

27,3

78,7

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (g/l)

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSD_r (%)

0,56

0,9

0,38

1,4

0,41

...

...

...

0,60

0,8

Giới hạn lặp lại, r (g/l)

1,6

1,1

1,2

1,7

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (g/l)

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD_R (%)

...

...

...

3,5

1,11

4,0

2,29

8,4

3,17

4,0

Giới hạn tái lập, R (g/l)

6,1

...

...

...

6,5

9,0

Tên mẫu:

A Nước táo

B Nước cam

C Nectar anh đào

D Nước nho

Bảng A.3 - Sucroza

...

...

...

A

B

C

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

Số lượng ngoại lệ (phòng thử nghiệm)

Số lượng kết quả được chấp nhận

10

1

31

...

...

...

2

29

11

0

34

Giá trị trung bình,  (g/l)

18,0

35,8

56,3

...

...

...

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSD_r (%)

0,31

1,72

0,48

1,34

0,84

1,49

Giới hạn lặp lại, r (g/l)

0,9

...

...

...

2,4

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (g/l)

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD_R (%)

1,06

5,89

0,87

2,43

2,93

5,20

...

...

...

3,0

2,5

8,3

Tên mẫu:

A Nước táo

B Nước cam

C Nectar anh đào

Bảng A.4 - Sorbitol

...

...

...

A

C

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

Số lượng ngoại lệ (phòng thử nghiệm)

Số lượng kết quả được chấp nhận

10

1

32

10

...

...

...

32

Giá trị trung bình,  (g/l)

5,0

11,3

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r (g/l)

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSD_r (%)

0,12

2,4

0,16

...

...

...

Giới hạn lặp lại, r (g/l)

0,3

0,5

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R (g/l)

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD_R (%)

0,31

6,2

0,59

5,2

...

...

...

0;9

1,7

Tên mẫu:

A Nước táo

C Nectar anh đào

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

Ví dụ về sắc đồ của phép xác định hàm lượng đường và sorbitol bằng HPLC

...

...

...

Hình B.1 - Ví dụ về sắc đồ của phép xác định hàm lượng đường và sorbitol bằng HPLC

Cột:

Benson^TM SS-100 Ca⁺⁺ cacbohydrat (6.2).

Dịch rửa giải:

Canxi dinatri-EDTA (5.2) trong nước (5.1)

Tốc độ dòng:

0,5 ml/min

Detector:

RI (6.1)

...

...

...

10 ml

Chất chuẩn:

Khoảng 10 mg/ml mỗi chất trong nước (5.1).

Bảng B.1

Pic

Hợp chất

Thời gian lưu,
min

1

Sucroza

...

...

...

2

Glucoza

8,86

3

Fructoza

11,40

4

Sorbitol

18,53

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

ISO 5725:1986 Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests (Độ chụm của phương pháp thử - Xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp thử bằng thử nghiệm liên phòng)

Determination of lucose, frutose, sucrose and sorbitol by HPLC: No. 67, 1995. In: Analyses.

Collection/International Federation of Fruit Juice Procedures. Loose-leaf edition, as of 1995. Zug: Swiss Fruit Union.

* ISO 5725:1986 hiện nay đã hủy, được thay bằng ISO 5725 (gồm có 6 phần) và đã được biên soạn thành bộ TCVN 6910 (gồm có 6 phần).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8906:2011 (EN 12630:1999) về Nước rau quả - Xác định hàm lượng glucoza, fructoza, sorbitol và sacaroza - Phương pháp sử dụng sắc kí lỏng hiệu năng cao