Các thành phần đặc trưng khác của tinh dầu đại hồi khi phân tích bằng sắc kí khí, có thể được nhận biết như trong Bảng 2.

Bảng 2 – Các thành phần khác của tinh dầu đại hồi

Thành phần

Tối thiểu %

Tối đa %

µ-Pinen

0,1

1,5

µ-Phellandren

...

...

...

0,7

Limonen

0,2

6,0

Linalool

0,2

2,5

µ-Terpineol

-

...

...

...

Mehtylchavicol

0,6

6

Anisaldehyd

0,1

0,5

b-Caryophyllen

-

0,8

...

...

...

0,06

0,6

cis-a-Bergamoten

0,04

0,09

Foeniculin

0,1

3,0

CHÚ THÍCH: Sắc kí đồ điển hình của tinh dầu đại hồi được nêu trong Phụ lục A.

...

...

...

Thông in về điểm chớp cháy được đưa ra trong phụ lục B.

5. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo TCVN 8442:2010 (ISO 212:2007).

Thể tích mẫu cuối cùng nhỏ nhất là 30 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này chỉ đủ để phân tích mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này một lần.

6. Phương pháp thử

6.1. Xác định tỉ trọng tương đối ở 20°C,

Xác định tỉ trọng tương đối, theo TCVN 8444:2010 (ISO 279:1998).

6.2. Xác định chỉ số khúc xạ tương đối ở 20°C

...

...

...

6.3. Xác định độ quay cực

Xác định độ quay cực, theo TCVN 8446:2010 (ISO 592:1998).

6.4. Xác định khả năng hòa trộn trong etanol

Xác định khả năng hòa trộn trong etanol, theo TCVN 8449:2010 (875:1999)

6.5. Xác định điểm đóng băng

Xác định điểm đóng băng, theo TCVN 8447:2010 (ISO 1041:1973).

6.6. Sắc kí đồ

Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2.

7. Bao gói, ghi nhãn và bảo quản

...

...

...

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

SẮC KÍ ĐỒ ĐIỂN HÌNH CỦA TINH DẦU ĐẠI HỒI THU ĐƯỢC BẰNG PHÂN TÍCH SẮC KÍ KHÍ

Nhận dạng pic

Các điều kiện vận hành

1

a-Pinen

...

...

...

Mao quản silica nung chảy, dài 50 m, đường kính trong 0,2 mm

2

Myrcen

Pha tĩnh

OV 101

3

a-Phellandren

Độ dày màng:

0,25µm

...

...

...

d-3-Caren

Nhiệt độ lò:

Từ 65 °C đến 100 °C với tốc độ tăng 2 °C/min

5

Limonen

Nhiệt độ bơm

230°C

6

Linalool

...

...

...

250°C

7

a-Terpineol

Detector:

Ion hóa ngọn lửa

8

Methylchavicol

Khí mang

Hydro

...

...

...

Cis-Anethol

Thể tích bơm

0,2 µl

10

Anisaldehyd

Tỉ lệ chia dòng

1/100

11

Trans-Anethol

...

...

...

Xấp xỉ 0,35 m/s

12

Cis-a-Bergamoten+b-caryophyllen

13

trans-a- Bergamoten

...

...

...

Foeniculin

Hình A.1 –Sắc kí đồ điển hình được lấy trên cột không phân cực.

Nhận dạng pic

Các điều kiện vận hành

1 a-Pinen

11 trans-a-Bergamoten

...

...

...

Mao quản, dài 30m, đường kính trong 0,25 mm

2 b-Pinen

12 Terpinen-4-ol

Pha tĩnh

Polyetylen glycol 20 000

3 Sabinen

13 b-Caryophyllen

Độ dày màng:

0,25 µm

...

...

...

14 Methylchavicol

Nhiệt độ lò:

Đẳng nhiệt 10 min ở 70 °C, sau đó tăng từ đến 70 °C đến 220°C  tốc độ tăng 2 °C/min

5 Myrcen

15 a-Terpineol

Nhiệt độ bơm

250°C

6 a-Phellandren

16 cis – Anethol

...

...

...

250°C

7 Limonen

17 trans-Anethol

Detector:

Ion hóa ngọn lửa

8 1,8-Cineol

18 Anisaldehyd

Khí mang

Nitơ

...

...

...

19 Foeniculin

Thể tích bơm

0,2 µl

10 cis-a-Bergamoten

Hình A.2 – Sắc kí đồ điển hình được lấy trên cột phân cực

...

...

...

(Tham khảo)

ĐIỂM CHỚP CHÁY

B.1. Thông tin chung

Trong nhiều trường hợp, sản phẩm tinh dầu dễ cháy nên các công ty vận tải, bảo hiểm, người phụ trách các dịch vụ an toàn v.v… yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy.

Một nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích điểm chớp cháy [ xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)[1]] đã kết luận rằng khó tìm thấy một phương pháp duy nhất để tiêu chuẩn hóa cho mục đích này, bởi vì:

- có nhiều loại tinh dầu và thành phần hóa học của chúng rất khác nhau;

- đối với một số thiết bị nhất định, chỉ cần lấy thể tích mẫu thử tối thiểu;

- có thể sử dụng các thiết bị khác nhau, miễn là có thể đáp ứng tốt các mục đích đã đính.

B.2. Điểm chớp cháy của tinh dầu đại hồi

...

...

...

CHÚ THÍCH: Giá trị này thu được bằng thiết bị “Abel-Pensky”.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 11016:1999, Oil of star anise, Chinese type (Illicium verum Hook. f.)

[1] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu – Hướng dẫn chung về xác định điểm chơp cháy.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8853:2011 về Tinh dầu đại hồi