11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn lẻ, sử dụng cùng một phương pháp trên cùng vật liệu thử, tại các phòng thí nghiệm khác nhau bởi người thực hiện khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R được đưa ra trong Bảng 1.

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết toàn diện về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng cùng với viện dẫn trong tiêu chuẩn này;

- tất cả các chi tiết về thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thu được hoặc hai kết quả thu được nếu có kiểm tra độ lặp lại.

...

...

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Giải thích độ quay cực riêng của tinh bột khoai tây và tinh bột sắn

A.1. Tinh bột khoai tây

Với tinh bột khoai tây, trong thực tế xuất hiện 3 giá trị độ quay cực riêng khác nhau.

Trong xuất bản lần đầu tiên bởi Ewer (xem tài liệu [2] trong thư mục Tài liệu tham khảo) 2 giá trị biểu thị cho độ quay cực riêng của khoai tây là:

= 185,7^o: xử lý mẫu tinh bột trong bể điều nhiệt với axit clohydric 0,31 mol/l.

= 195,4^o: xử lý mẫu tinh bột trong bể điều nhiệt với axit clohydric 0,10 mol/l.

Xác định độ phân cực của hàm lượng tinh bột theo tài liệu tham khảo [2] với axit hydrochloric 0,10 mol/l không chuẩn. Thông thường, để xác định hàm lượng tinh bột sử dụng axit hydrochloric 0,31 mol/l tương ứng với độ quay cực riêng là 185,7^o.

...

...

...

Trong tạp chí của Cộng đồng Châu Âu năm 1967 (tài liệu tham khảo [3]) đưa ra giá trị đúng 185,7^o. Sau khi EC xem xét lại vào năm 1972, tại tạp chí chính thức [4] có đề cập đến giá trị sai 195,4^o này.

Năm 1980, trong tạp chí của Cộng đồng Châu Âu (Official Journal [5]) đã đính chính độ quay cực riêng của khoai tây từ 195,4^o thành 185,4^o. Tuy nhiên, sau đó lại được chỉnh thành 185,7^o.

Năm 1987, giá trị không đúng 195,4^o được EC giới thiệu đã được chấp nhận bởi Analytical Working Party thuộc nhóm các nhà nghiên cứu tinh bột (Starch Experts Group - STEX) của Hiệp hội tinh bột Châu Âu (European Starch Association - ESA) trong tài liệu tham khảo [6].

Sau này, giá trị đính chính bởi EC là 185,4^o được chấp nhận trong ISO/CD 10520. Trong ISO/DIS 10520 (1994) đưa ra giá trị đúng 185,7^o. Mặc dù giá trị sai 185,4^o được đưa trở lại trong ISO/DIS 10520.2 (1995), phiên bản được xuất bản của ISO 10520:1997 [7] vẫn chứa giá trị đúng 185,7^o.

A.2. Tinh bột sắn

Giá trị 183,6^o cho độ quay cực riêng của tinh bột sắn được chấp nhận từ Tài liệu tham khảo [8].

Phụ lục B

(tham khảo)

...

...

...

Độ chụm của phương pháp được thiết lập năm 1997 bởi phép thử liên phòng thử nghiệm được thực hiện theo ISO 5725-2 [10]. Phép thử này có 15 phòng thí nghiệm tham gia. Các mẫu khảo sát là sắn khô, thức ăn cho gà đẻ, gluten ngô, đậu đỗ và thức ăn cho lợn con.

Bảng B.1 Tóm tắt các kết quả thống kê của phép thử

Bảng B.1 - Các kết quả thống kê

Thông số

Mẫu^a

1

2

3

4

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

15

15

14

15

15

Số lượng kết quả được chấp nhận

30

30

...

...

...

30

30

Hàm lượng tinh bột trung bình, g/kg

190,4

347,1

367,1

444,3

629,3

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r), g/kg

...

...

...

4,6

3,5

18,6

5,4

Hệ số biến thiên độ lặp lại, %

2,4

1,3

0,9

4,2

...

...

...

Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x s_r], g/kg

12,6

12,7

9,7

52,1

15,0

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R), g/kg

7,2

9,8

...

...

...

24,0

12,9

Hệ số biến thiên độ tái lập, %

3,8

2,8

1,3

5,4

2,0

Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 x s_R], g/kg

...

...

...

27,5

13,3

67,1

36,1

^a 1: gluten ngô

  2: thức ăn cho lợn con

  3: thức ăn cho gà đẻ

  4: đậu đỗ

  5: sắn khô

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 4325:2007 (ISO 6497), Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu.

[2] Ewers, Zeitschrift fur offentliche Chemie, 14, 1908, pp. 150 - 157.

[3] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu 2927/67 of 1967-06-30 (Official Journal of the European Communities 2927/67 of 1967-06-30).

[4] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu L 123/6-9 of 1972-05-29. (Official Journal of the European Communities L 123/6-9 of 1972-05-29).

[5] Tạp chí của cộng đồng Châu Âu L 320/43 of 1980-11-27. (Official Journal of the European Communities L 320/43 of 1980-11-27).

[6] Stärke, 12(7), 1984, pp. 14-416.

[7] ISO 10520:1997, Tinh bột tự nhiên - Xác định hàm lượng tinh bột - phương pháp đo độ phân cực. (Native starch - Determination of starch content - Ewers polarimetric method).

[8] DIN 10300:1971, Bestimmung des Rohstarkegehaltes - Salzsaure-Verfahren. Xác định hàm lượng tinh bột thô - phương pháp dùng axit clohydric. (Determination of crude starch content - Hydrochloric acid method).

...

...

...

[10] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8765:2012 (ISO 6493:2000) về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng tinh bột - Phương pháp đo phân cực