11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- tất cả các chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc hai kết quả thử nghiệm thu được nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại.

PHỤ LỤC A

...

...

...

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp được thiết lập năm 2001 bởi phép thử liên phòng thử nghiệm do NEN tổ chức và được thực hiện phù hợp với ISO 57251). Trong phép thử này, 11 phòng thí nghiệm đã tham gia. Tuy nhiên, bốn phòng thử nghiệm không có kinh nghiệm với phương pháp này và đã không đưa ra được dữ liệu được yêu cầu. Các mẫu được kiểm tra đánh giá là dầu cá thô, dầu chiên đã qua sử dụng, dầu dừa, chất béo được chiết từ dừa ép và chất béo chiết được từ bột thịt và bột xương.

Trong các Bảng từ A.1 đến A.3 nêu kết quả thống kê của các phép thử.

CHÚ THÍCH: Xem thêm thông tin trong tài liệu ISO/TC 34/SC 10 N 880.

Bảng A.1 - Độ chụm đối với tổng các axit béo ^a

Thông số

Mẫu^b

1

2

...

...

...

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

6

6

6

6

6

Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg

...

...

...

851

868

830

786

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r), g/kg

6,0

10,1

15,8

13,2

...

...

...

Hệ số biến thiên lặp lại, %

0,8

1,2

1,8

1,6

2,6

Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 s_r], g/kg

16,7

28,3

...

...

...

36,9

58,1

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R) g/kg

52,7

42,0

34,4

26,2

34,4

Hệ số biến thiên tái lập, %

...

...

...

4,9

4,0

3,2

4,4

Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 s_R], g/kg

147,0

118,0

96,2

73,3

...

...

...

a Tổng tất cả các pic trong sắc đồ được nhận biết là các axit béo.

b Mẫu 1: dầu cá thô

Mẫu 2: dầu đã sử dụng

Mẫu 3: dầu dừa

Mẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép

Mẫu 5: chất béo chiết được từ bột thịt và bột xương

Bảng A.2 - Dữ liệu độ chụm đối với axit palmitic (axit-hexadecanoic)

Mẫu^a

...

...

...

2

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

7

7

7

7

...

...

...

Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg

149

180

82

64

201

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r), g/kg

1,6

2,8

...

...

...

3,1

3,2

Hệ số biến thiên lặp lại, %

1,1

1,6

1,6

3,7

1,6

Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 s_r], g/kg

...

...

...

7,9

3,5

8,6

9,0

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R) g/kg

3,1

5,9

2,9

7,0

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập, %

2,1

3,3

3,6

8,4

5,3

Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 s_R], g/kg

8,6

16,6

...

...

...

19,7

29,9

a

Mẫu 1: dầu cá thô

Mẫu 2: dầu đã sử dụng

Mẫu 3: dầu dừa

Mẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép

Mẫu 5: chất béo chiết được từ bột thịt và bột xương

Bảng A.3 - Dữ liệu độ chụm đối với axit oleic (axit cis-9-octadecanoic)

...

...

...

Mẫu^a

1

2

3

4

5

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

6

5

...

...

...

5

6

Hàm lượng axit béo trung bình, g/kg

146

329

59

56

282

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r), g/kg

...

...

...

3,1

1,2

1,1

7,9

Hệ số biến thiên lặp lại, %

0,8

0,9

2,0

1,9

...

...

...

Giới hạn lặp lại, (r) [r=2,8 s_r], g/kg

3,2

8,7

3,3

3,0

22,2

Độ lệch chuẩn tái lập (s_R) g/kg

6,2

14,1

...

...

...

2,2

13,7

Hệ số biến thiên tái lập, %

4,3

4,3

5,5

4,0

4,9

Giới hạn tái lập (R) [R = 2,8 s_R], g/kg

...

...

...

39,4

9,1

6,3

38,4

a

Mẫu 1: dầu cá thô

Mẫu 2: dầu đã sử dụng

Mẫu 3: dầu dừa

Mẫu 4: chất béo chiết được từ dừa ép

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 5725:1986, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

[2] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] TCVN 4331:2001 (ISO 6492:1999), Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng chất béo

[5] TCVN 4325:2007 (ISO 6497:2002), Thức ăn chăn nuôi - Lấy mẫu

[6] TCVN 6952:2001 (ISO 6498:1998), Thức ăn chăn nuôi - Chuẩn bị mẫu thử.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8677-2:2013 (ISO 17764-2 : 2002) về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng axit béo - Phần 2: Phương pháp sắc ký khí