- cột: |
xem 4.7; |
- khí mang: |
nitơ (3.5), tốc độ 1 ml/min; |
- lò cột: |
giữ nhiệt độ tại 40oC trong 4 min, tăng 30oC/min lên nhiệt độ 160oC và giữ trong 2 min; |
- bộ bơm mẫu: |
nhiệt độ 250oC, chế độ bơm mẫu không chia dòng, thời gian không chia dòng 1 min, thể tích bơm 1 ml; |
- nhiệt độ detector: |
250oC. |
7.3. Dựng đường chuẩn
Cho vào lọ không gian hơi (4.3) 9 ml nước, 1 ml axeton (3.2) và các thể tích 25 ml, 50 ml, 100 ml, 150 ml và 200 ml dung dịch chuẩn trung gian ethephon 100 mg/ml (3.4.2). Sau đó thêm 1 ml dung dịch KOH 30 % (3.1) và đậy nắp ngay. Đặt lọ trong bể ổn nhiệt rung (4.4) với tốc độ 150 r/min ở nhiệt độ 60oC trong 3 h. Để lọ không gian hơi nguội về nhiệt độ phòng sau đó đem phân tích trên máy sắc kí khí (4.8).
Xác định diện tích hoặc chiều cao pic của khí etylen sinh ra và dựng đường chuẩn biểu thị mối quan hệ giữa diện tích pic của khí etylen với lượng ethephon trong lọ không gian hơi (mg).
7.4. Xác định
Bơm dung dịch mẫu thử với cùng điều kiện như bơm dung dịch chuẩn.
Dựa vào đường chuẩn để xác định lượng ethephon có lọ không gian hơi.
8. Tính kết quả
Dư lượng ethephon có trong mẫu thử, X, được biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg), được tính theo công thức sau:
X
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C
m
Trong đó:
C là lượng ethephon có trong lọ không gian hơi, tính bằng microgam (mg);
m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).
Kết quả phân tích là giá trị trung bình của hai lần thử nghiệm song song với độ lệch giữa hai kết quả không được lớn hơn 10 % so với giá trị trung bình.
9. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử độc lập, riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, trong không quá 5 % các trường hợp lớn hơn 20 % giá trị trung bình của hai kết quả.
12. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;
- tất cả các chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả;
- kết quả thử nghiệm thu được;
- nêu kiểm tra độ lặp lại, nêu kết quả cuối cùng thu được.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Su-Hsiang Tseng, Pi-Chiou Chang And Shin-Shou Chou, A Rapid and Simple Method for the Determination of Ethephon Residue in Agricultural Products by GC with Headspace Sampling, Journal of Food and Drug Analysis, Vol. 8, No. 3, 2000, p.213-217
...
...
...
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8668:2011 về quả - Xác định dư lượng ethephon bằng phương pháp sắc kí khí (GC)
Số hiệu: | TCVN8668:2011 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2011 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8668:2011 về quả - Xác định dư lượng ethephon bằng phương pháp sắc kí khí (GC)
Chưa có Video