Các giá trị tạo dẫn xuất với etylen oxit là:

bột ngô:

 = 42,0 mg/kg

r = 4,5mg/kg

cà rốt thái lát:

 = 26,1 mg/kg

r = 3,1 mg/kg

9.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, trong không quá 5 % các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R.

...

...

...

rau diếp:

 = 49,2 mg/kg

R = 19,5 mg/kg

khoai tây:

 = 4,3 mg/kg

R = 1,79 mg/kg

bột mì:

 = 23,5 mg/kg

R = 7,13 mg/kg

...

...

...

 = 120,0 mg/kg

R = 45,9 mg/kg

Các giá trị tạo dẫn xuất với etylen oxit là:

bột ngô:

 = 42,0 mg/kg

R = 7,0 mg/kg

cà rốt thái lát:

 =26,1 mg/kg

R = 9,4 mg/kg

...

...

...

Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử:

- viện dẫn tiêu chuẩn này và phương pháp sử dụng;

- kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị tính;

- ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu đã sử dụng (nếu biết);

- ngày phòng thử nghiệm nhận được mẫu;

- ngày thử nghiệm;

- mọi chi tiết đặc biệt quan sát được trong khi thử nghiệm;

- mọi chi tiết thao tác khác với quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

(Tham khảo)

Các ví dụ về các điều kiện chạy sắc ký khí

A.1 Cột nhồi

Các điều kiện sắc ký khí sau đây được chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất B.

Kích thước cột

1,80 m x 2 mm

Chất nhồi cột

PPG (UCON LB 550-X)^®[1]⁾ 15 % hoặc Carbowax 20-M 10 % trên Chromosorb W-HP, 150 mm đến 190 mm (80 mesh đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột

...

...

...

Nhiệt độ bộ bơm

130 °C

Khí mang

nitơ hay argon/metan, tốc độ dòng 60 ml/min

Kích thước cột

1,80 m x 4 mm

Chất nhồi cột

...

...

...

Nhiệt độ cột

165 °C

Nhiệt độ bộ bơm

175 °C

Khí mang

nitơ, tốc độ dòng 65 ml/min

Kích thước cột

...

...

...

Chất nhồi cột

OV-330 10 % trên Chromosorb W-HP, 150 mm đến 190 mm (80 mesh đến 100 mesh)

Nhiệt độ cột

110 °C

Nhiệt độ bộ bơm

150 °C

Khí mang

nitơ hay argon/ metan, tốc độ dòng 30 ml/min

...

...

...

Kích thước cột

1,50 m x 3 mm

Chất nhồi cột

Carbowax 20-M 10 % trên Chromosorb HP-W, 120 mm đến 150 mm (100 mesh đến 120 mesh)

Nhiệt độ cột

130 °C

Nhiệt độ bộ bơm

200 °C

Khí mang

...

...

...

A.2 Cột mao quản (silica nung chảy)

Các điều kiện sắc ký khí sau đây được chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất A.

Kích thước cột

30 m x 0,53 mm

Pha tĩnh của cột

DB-Wax[2]⁾, màng có độ dày 1,0 mm

Nhiệt độ cột

đã được lập trình để tăng từ 50 °C đến 150 °C với tốc độ tăng 5 °C/min và tăng từ 150°C đến 220 °C với tốc độ tăng 20^oC/min, 15 min đẳng nhiệt ở 220°C

Nhiệt độ bộ bơm

...

...

...

Khí mang

khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min

Kích thước cột

30 m x 0,53 mm

Pha tĩnh của cột

HP-5, màng có độ dày 2,65 mm

Nhiệt độ cột

...

...

...

Nhiệt độ bộ bơm

250 °C

Khí mang

heli, tốc độ dòng 5 ml/min

Các điều kiện sắc ký khí sau đây được chứng minh là đạt yêu cầu đối với dẫn xuất B

Kích thước cột

60 m x 0, 53 mm

Pha tĩnh của cột

Restek Rt_x-1701¹⁾ màng có độ dày 3,0 mm

...

...

...

đã được lập trình để tăng từ 35 °C đến 255 °C với tốc độ tăng 5 c/min

Nhiệt độ bộ bơm

250 ^oC

Khí mang

khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min

Kích thước cột

30 m x 0.53 mm

...

...

...

Restek Stabilwax, màng có độ dày 1,0 mm

Nhiệt độ cột

đã được lập trình để tăng từ 40 °C đến 225 °C với tốc độ tăng 5 °C/min

Nhiệt độ bộ bơm

250 °C

Khí mang

khí hydro, tốc độ dòng 5 ml/min

Phụ lục B

...

...

...

Dữ liệu về độ chụm

Các thông số sau đây đã thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725:1986 [6]. Phép thử này do Arbeitsgruppe “Pestizide”', Lebensmittelchemische Gesellschaft, Cục "Gesellschaft Deutscher Chemiker”, Frankfurt/Main, Đức thực hiện.

Bảng B.1 – Dẫn xuất với propylen oxit

Mẫu

Rau diếp

Khoai tây

Bột mì

Hạt dẻ

Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm

...

...

...

1995

1995

1995

Số lượng mẫu

1

1

1

1

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

...

...

...

18

18

18

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

15

15

18

17

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

...

...

...

3

-

1

Số lượng kết quả được chấp nhận

75

75

90

85

Giá trị trung bình, mg/kg

...

...

...

4,3

23,5

120,0

Độ lệch chuẩn lặp lại, S_r, mg/kg

2,6

0,29

1,0

5,7

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD_r, %

...

...

...

6,7

4,3

4,8

Giới hạn lặp lại, r, mg/kg

7,4

0,83

2,83

16,1

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R , mg/kg

...

...

...

0,63

2,5

16,1

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD_R %

14,0

14,5

10,7

13,5

Giới hạn tái lập, R, mg/kg

...

...

...

1,79

7,13

45,9

Giá trị Horrat (RSD_R quan sát/RSD_R dự đoán)

1,6

1,1

1,1

1,7

Bảng B.2 – Dẫn xuất với etylen oxit

...

...

...

bột ngô

cà rốt thái lát

Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm

1980

1980

Số lượng mẫu

1

1

Số lượng phòng thử nghiệm tham gia

...

...

...

12

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

12

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

0

0

Số lượng kết quả được chấp nhận

42

...

...

...

Giá trị trung bình, mg/kg

42,0

26,1

Độ lệch chuẩn lặp lại, S_r, mg/kg

1,61

1,11

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD_r, %

3,8

4,3

...

...

...

4,5

3,1

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R , mg/kg

2,45

3,33

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSD_R %

5,9

12,8

Giới hạn tái lập, R, mg/kg

...

...

...

9,4

Giá trị Horrat (RSD_R quan sát/RSD_R dự đoán)

0,7

1,3

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Arbeitsgruppe "Pestizide": 8. Mitteilung. OberprUfung einer gaschromatographischen Analysenmethode for Bromidriickstande. Lebensmittelchem. gerichtl. Chem. 35,49(1981).

[2] Gilsbach, W., and Diserens, H.: Ringuntersuchungen zurValidierung einer gaschromatographischen Methode zur Bestimmung von BromidruckstSnden in pflanzlichen Lebensmitteln. Lebensmittelchem. 50, 123-126(1996).

[3] Stijve, T.: Inorganic bromide - a simple method for the confirmation of residue identity, Dtsch. Lebensm. Rundsch. 81,321-322 (1985).

...

...

...

[5] Stijve, T., and Thier, H.-P.: Bromine containing fumigants (as total inorganic bromide). In: Deutsche Forschungsgemeinschaft, Manual of Pesticide Residue Analysis, VCH Verlagsgesellschaft Weinheim, 1987, Vol I, 377-381, Method S 18

[6] ISO 5726:1986*⁾, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests.

[1] PPG (UCON LB 550-X^® và Restek Rtx-1701^® là các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng chúng.

[2] LB UCON 550-X ®. OB-Wax và Restek Rtx-1701 là những ví dụ của các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng chúng.

¹⁾ LB UCON 550-X ®. OB-Wax và Restek Rtx-1701 là những ví dụ của các sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn, không ấn định phải sử dụng chúng.

* ISO 5725:1986 hiện đã hủy.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8425-2:2010 (EN 13191-2:2000) về Thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng bromua - Phần 2: Xác định bromua vô cơ