7.6.1. Thiết bị sắc ký khí 2

Nhiệt độ buồng bơm mẫu:

240 ^oC;

Thể tích bơm mẫu:

1 ml, không chia dòng;

Nhiệt độ cột tách:

Nhiệt độ ban đầu 80 ^oC giữ trong 1 min, tăng 40 ^oC/min đến nhiệt độ 160 ^oC, tăng 3 ^oC/min đến 250 ^oC, tăng 10 ^oC/min đến nhiệt độ cuối 280 ^oC và giữ trong 10 min;

Tốc độ khí mang (N₂):

2 ml/min;

...

...

...

300 ^oC;

Tốc độ nitơ bổ trợ:

60 ml/min.

7.7. Dựng đường chuẩn

Dựng đường chuẩn của các thuốc BVTV (tương quan giữa diện tích/chiều cao píc và nồng độ chất chuẩn) tại 3 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 1, dung dịch chuẩn làm việc 2 và dung dịch chuẩn làm việc 3 trên thiết bị sắc ký 1 (5.14).

Dựng đường chuẩn của các thuốc BVTV (tương quan giữa diện tích/chiều cao píc và nồng độ chất chuẩn) tại 3 điểm có nồng độ tương ứng trong dung dịch chuẩn làm việc 4, dung dịch chuẩn làm việc 5 và dung dịch chuẩn làm việc 6 trên thiết bị sắc ký 2 (5.15).

7.8. Xác định

Bơm lần lượt dung dịch mẫu trắng (7.4), dung dịch mẫu thử (7.3), dung dịch mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi (7.5) vào thiết bị sắc kí khí (5.14) và thiết bị sắc kí khí 2 (5.15). Xác định nồng độ của mẫu thử và mẫu kiểm tra hiệu suất thu hồi bằng đường chuẩn. Nếu nồng độ của mẫu thử nằm ngoài đường chuẩn thì điều chỉnh bằng cách pha loãng dung dịch phần mẫu thử (không pha loãng lượng mẫu bơm).

8. Tính kết quả

...

...

...

X = X_o x

Trong đó:

X­_o là nồng độ từng thuốc BVTV (4.7) trong mẫu thử được xác định theo 7.8, tính bằng microgam trên mililit (mg/ml);

V_E là thể tích phần mẫu thử thu được (xem 7.3), tính bằng mililit (ml);

V₁ là thể tích dịch chiết thu được (xem 7.3), tính bằng mililít (ml);

V₂ là thể tích dịch chiết được lấy ra để thổi khô (xem 7.3), tính bằng mililít (ml);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

P là độ tinh khiết của chất chuẩn, tính bằng phần trăm (%).

9. Hiệu suất thu hồi và giới hạn xác định

...

...

...

9.2. Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ)

- Đối với acephate, chlorpyriphos, diazinon, dimethoate, fenitrothion, profenophos, methidathion, iprodion, cyfluthrin, cypermethrin, fenvalerate, permethrin, difenoconazole, indoxacarb: 0,05 mg/kg;

- Đối với chlorothalonil, a-endosulfan, b-endosulfan, fipronil, lambda cyhalothrin, propiconazole: 0,02 mg/kg.

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) Mọi thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) Mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] British Crop Protection Council 2003, The Pesticide Manual.

[2] Food and Drug Aministration of USA, 1994, Pesticide Analysis Manual, Volume I, Section 302, E4.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8319:2010 về rau quả - Xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật - Phương pháp sắc ký khí