|
Hợp chất |
Mẫu |
|||||
|
Ớt xanh |
Táo |
|||||
|
Carbaryl |
|
0,098 |
0,780 |
0,980 |
0,084 |
0,890 |
|
r mg/kg |
0,013 |
0,096 |
0,222 |
0,005 |
0,270 |
|
|
R mg/kg |
0,045 |
0,340 |
0,340 |
0,070 |
0,390 |
|
|
Carbofuran |
|
0,094 |
0,770 |
0,930 |
0,084 |
0,890 |
|
r mg/kg |
0,022 |
0,093 |
0,089 |
0,007 |
0,280 |
|
|
R mg/kg |
0,036 |
0,510 |
0,370 |
0,047 |
0,320 |
|
|
Methiocarb |
|
0,083 |
0,680 |
0,880 |
0,080 |
0,730 |
|
r mg/kg |
0,015 |
0,112 |
0,108 |
0,010 |
0,063 |
|
|
R mg/kg |
0,052 |
0,340 |
0,450 |
0,063 |
0,720 |
|
|
Methiocarb sulfoxide |
|
0,082 |
0,610 |
0,830 |
0,083 |
0,830 |
|
r mg/kg |
0,023 |
0,148 |
0,166 |
0,014 |
0,142 |
|
|
R mg/kg |
0,058 |
0,530 |
0,740 |
0,049 |
0,220 |
|
|
Methomyl |
|
0,094 |
0,710 |
0,910 |
0,088 |
0,860 |
|
r mg/kg |
0,015 |
0,085 |
0,076 |
0,007 |
0,250 |
|
|
R mg/kg |
0,053 |
0,290 |
0,420 |
0,015 |
0,250 |
|
|
Oxamyl |
|
0,090 |
0,680 |
0,840 |
0,080 |
0,820 |
|
r mg/kg |
0,016 |
0,133 |
0,175 |
0,007 |
0,280 |
|
|
R mg/kg |
0,062 |
0,410 |
0,380 |
0,022 |
0,280 |
|
|
Propoxur |
|
0,100 |
0,740 |
0,890 |
0,092 |
0,880 |
|
r mg/kg |
0,027 |
0,107 |
0,240 |
0,006 |
0,270 |
|
|
R mg/kg |
0,064 |
0,500 |
0,570 |
0,024 |
0,360 |
|
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- viện dẫn tiêu chuẩn này;
- kết quả thu được và đơn vị tính;
- ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu (nếu biết);
- ngày nhận mẫu;
- ngày thử nghiệm;
- mọi điểm đặc biệt quan sát được trong quá trình thử nghiệm;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Các thông số sau đây đã được xác định trong nghiên cứu liên phòng thử nghiệm phù hợp với ISO 5725. Các phép thử do 8 phòng thử nghiệm tham gia thực hiện dưới sự hướng dẫn của Ban thanh tra về bảo vệ sức khỏe, Alkmaar, Amsterdam và Groningen, Hà Lan.
A.1 – Dữ liệu và độ chụm đối với Carbaryl
Mẫu
Ớt xanh
Ớt xanh
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Táo
Táo
Năm tiến hành thử nghiệm
1998
1998
1998
1998
1998
Số lượng mẫu thử
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
16
16
16
Số lượng phòng thử nghiệm
8
8
8
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
8
8
8
7
8
Số lượng ngoại lệ
0
0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
0
Số kết quả được chấp nhận
16
16
16
14
16
Giá trị trung bình 
,
mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,780
0,980
0,084
0,890
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,005
0,034
0,079
0,002
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
4,7
4,4
8,0
2,2
11,0
Giới hạn lặp lại r, (r = 2,8 x sr), mg/kg
0,013
0,096
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,005
0,270
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,016
0,120
0,120
0,025
0,140
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
12
30
15
Giới hạn tái lập R, (R = 2,8 x sR) mg/kg
0,045
0,340
0,340
0,070
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ số Horrat (HoR)
0,70
0,96
0,75
1,29
0,92
Bảng A.2 – Dữ liệu và độ chụm về Carbofuran
Mẫu
Ớt xanh
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ớt xanh
Táo
Táo
Năm tiến hành thử nghiệm
1998
1998
1998
1998
1998
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
16
16
16
16
Số lượng phòng thử nghiệm
8
8
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
7
8
8
7
6
Số lượng ngoại lệ
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
1
0
Số kết quả được chấp nhận
14
16
16
14
16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,094
0,770
0,930
0,084
0,890
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,008
0,033
0,032
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,100
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
8,0
4,3
3,4
3,0
11,0
Giới hạn lặp lại r, (r = 2,8 x sr), mg/kg
0,022
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,089
0,007
0,280
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,013
0,18
0,13
0,017
0,11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
24
14
20
13
Giới hạn tái lập R, (R = 2,8 x sR) mg/kg
0,036
0,510
0,370
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,320
Chỉ số Horrat (HoR)
0,61
1,45
0,86
0,86
0,80
Bảng A.3 – Dữ liệu và độ chụm đối với Methiocarb
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ớt xanh
Ớt xanh
Ớt xanh
Táo
Táo
Năm tiến hành thử nghiệm
1998
1998
1998
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998
Số lượng mẫu thử
16
16
16
16
16
Số lượng phòng thử nghiệm
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
8
8
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
7
7
7
6
6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
1
1
2
2
Số kết quả được chấp nhận
14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
Giá trị trung bình (),
mg/kg
0,083
0,680
0,880
0,080
0,730
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,005
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,039
0,00
0,02
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
6,3
5,9
4,4
44,4
33,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,015
0,112
0,108
0,010
0,063
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,019
0,120
0,160
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,26
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
22
18
18
28
0,35
Giới hạn tái lập R, (R = 2,8 x sR) mg/kg
0,052
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,450
0,063
0,720
Chỉ số Horrat (HoR)
0,94
1,06
1,10
1,20
2,08
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Ớt xanh
Ớt xanh
Ớt xanh
Táo
Táo
Năm tiến hành thử nghiệm
1998
1998
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998
1998
Số lượng mẫu thử
16
16
16
16
16
Số lượng phòng thử nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
8
8
8
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
8
7
8
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng ngoại lệ
0
1
0
0
1
Số kết quả được chấp nhận
16
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
14
Giá trị trung bình (),
mg/kg
0,082
0,610
0,830
0,083
0,830
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,053
0,059
0,005
0,05
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
10,0
9,0
7,1
6,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại r, (r = 2,8 x sr), mg/kg
0,023
0,148
0,166
0,014
0,142
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,02
0,19
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,018
0,08
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
126
31
32
21
10
Giới hạn tái lập R, (R = 2,8 x sR) mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,530
0,740
0,049
0,220
Chỉ số Horrat (HoR)
1,12
1,80
1,94
0,90
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng A.5 – Dữ liệu và độ chụm Methomyl
Mẫu
Ớt xanh
Ớt xanh
Ớt xanh
Táo
Táo
Năm tiến hành thử nghiệm
1998
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998
1998
1998
Số lượng mẫu thử
14
14
14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
7
7
7
7
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
7
7
6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7
Số lượng ngoại lệ
0
0
1
1
0
Số kết quả được chấp nhận
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
12
14
Giá trị trung bình (),
mg/kg
0,094
0,710
0,910
0,088
0,860
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,005
0,030
0,027
0,003
0,090
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
5,6
4,3
3,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,0
Giới hạn lặp lại r, (r = 2,8 x sr), mg/kg
0,015
0,085
0,076
0,007
0,250
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
0,019
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,15
0,006
0,090
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
20
15
17
6,2
11
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,053
0,290
0,420
0,0153
0,250
Chỉ số Horrat (HoR)
0,88
0,89
1,05
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,67
Bảng A.6 – Dữ liệu và độ chụm đối với Oxamyl
Mẫu
Ớt xanh
Ớt xanh
Ớt xanh
Táo
Táo
Năm tiến hành thử nghiệm
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998
1998
1998
1998
Số lượng mẫu thử
14
14
14
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm
7
7
7
7
7
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
7
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6
7
Số lượng ngoại lệ
0
0
0
1
0
Số kết quả được chấp nhận
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
12
14
Giá trị trung bình (),
mg/kg
0,090
0,680
0,840
0,080
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,006
0,048
0,062
0,003
0,100
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
6,5
7,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,1
12,0
Giới hạn lặp lại r, (r = 2,8 x sr), mg/kg
0,016
0,133
0,175
0,007
0,280
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,150
0,140
0,008
0,100
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
25
22
16
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập R, (R = 2,8 x sR) mg/kg
0,062
0,410
0,380
0,022
0,280
Chỉ số Horrat (HoR)
1,09
1,29
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,43
0,73
Bảng A.7 – Dữ liệu về độ chụm
Mẫu
Ớt xanh
Ớt xanh
Ớt xanh
Táo
Táo
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998
1998
1998
1998
1998
Số lượng mẫu thử
16
16
16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
Số lượng phòng thử nghiệm
8
8
8
8
6
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
8
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
6
8
Số lượng ngoại lệ
0
0
0
2
0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
16
16
12
16
Giá trị trung bình (),
mg/kg
0,100
0,740
0,890
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,880
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
0,010
0,038
0,080
0,002
0,090
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
10,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10,0
2,4
11,0
Giới hạn lặp lại r, (r = 2,8 x sr), mg/kg
0,027
0,107
0,240
0,006
0,270
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,023
0,180
0,200
0,009
0,130
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, %
23
24
23
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
Giới hạn tái lập R, (R = 2,8 x sR) mg/kg
0,064
0,500
0,570
0,0239
0,360
Chỉ số Horrat (HoR)
1,02
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,41
0,39
0,86
(Tham khảo)
CÁC ĐIỀU KIỆN VẬN HÀNH THAY THẾ CỦA HPLC
Việc tách N-metylcacbamat cũng có thể được thực hiện với các điều kiện vận hành sau đây:
Cột phân tích: dài 150 mm, đường kính trong
4,6 mm; được nhồi bằng Inertsil® ODS-80A[2]
(5
).
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Pha động D : axetonitril (4.8).
Pha động E: axetonitril/dung dịch natri axetat ngậm ba phân tử nước [c(CH3COONa.3H2O) = 161 mg/l] 10/90 (thể tích).
Áp dụng chương trình gradient hai yếu tố, ở tốc độ 0,85 ml/min.
Tuyến tính từ 0 % của pha động D (nghĩa là 100 % pha động E) đến 56 % pha động D trong 20min, sau đó tuyến tính đến 78 % pha động D trong 1 min và cuối cùng 78 % pha động D trong 5 min.
Cách khác, có thể sử dụng dung dịch natri hydroxit để thủy phân N-metylcarbamat, xem [2] và [5]. Để rửa giải từ cột phân tích HPLC, thêm dung dịch natri hydroxit (0,05 mol/l) với tốc độ dòng 0,5 ml/min trong cuộn phản ứng trong bộ phản ứng cột ở nhiệt độ 100 oC. Cho thuốc thử OPA (4.19) vào dòng ra của cuộn phản ứng với tốc độ 0,1 ml/min qua chi tiết chữ T thể tích chết thấp.
CHÚ THÍCH Hệ thống sắc ký lỏng sau cột hoàn chỉnh để phân tích dư lượng N-metylcarbamat có bán sẵn.
[1] Bond-Elut® là tên thương mại của sản phẩm do Analytichem International, Harbor City, CA, USA, LiChroCART® cung cấp và Superspher® là tên thương mại của sản phẩm do Merck, Darmstadt, Germany cung cấp. Aminex là tên thương mại của sản phẩm do Bio-Rad, Hercules, CA, USA cung cấp. Các thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này còn CEN không ấn định sử dụng sản phẩm này. Có thể sử dụng các sản phẩm khác nếu cho các kết quả tương tự.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8171-1:2009 (EN 14185-1:2003) về thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng N-metylcarbamat - Phần 1: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao có làm sạch bằng chiết pha rắn
| Số hiệu: | TCVN8171-1:2009 |
|---|---|
| Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Nơi ban hành: | *** |
| Người ký: | *** |
| Ngày ban hành: | 01/01/2009 |
| Ngày hiệu lực: | Đã biết |
| Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8171-1:2009 (EN 14185-1:2003) về thực phẩm không chứa chất béo - Xác định dư lượng N-metylcarbamat - Phần 1: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao có làm sạch bằng chiết pha rắn
Chưa có Video
