Pha động: |
như mô tả trong 4.12 |
UV: |
205 nm |
Thể tích bơm: |
40 |
Tốc độ dòng: |
1 ml/min |
Nếu sử dụng các loại cột khác như mô tả trong 5.10.2. thì điều chỉnh điều kiện sắc ký |
6.4.2. Đo IC
Trước tiên bơm các dung dịch chuẩn (4.9) sau đó bơm các dung dịch mẫu thử trắng và mẫu thử với các điều kiện nêu trong 6.4.1. Khi tiến hành các dãy phân tích, thì cứ năm mẫu thử bơm một mẫu chuẩn.
Nếu pic thu được của mẫu nằm ngoài phạm vi đường chuẩn, thì pha loãng dung dịch mẫu thử trong pha động và lặp lại bước phân tích.
Nhận dạng pic nitrat hoặc nitrit bằng cách so sánh các thời gian lưu đối với dung dịch chuẩn (4.9) và các dung dịch mẫu thử (6.2).
Đọc hàm lượng nitrat hoặc nitrit của dung dịch mẫu thử từ đường chuẩn.
Kiểm tra giá trị mẫu trắng để đảm bảo rằng trong quá trình chuẩn bị mẫu thử không bị nhiễm nitrat và/hoặc nitrit.
6.5. Tính và biểu thị kết quả
Tính hàm lượng nitrit trong mẫu, w(NO-2), được biểu thị bằng miligam ion trên kilogam theo công thức (1):
w(NO-2) = (1)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là giá trị của nitrit
đọc được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
200 là thể tích phần mẫu thử đã pha loãng (xem 6.2), tính bằng mililít (ml);
m là khối lượng phần mẫu thử ban đầu, tính bằng gam (g).
F là hệ số pha loãng;
Làm tròn kết quả đến số nguyên.
Tính hàm lượng nitrat trong mẫu, w(NO-3), được biểu thị bằng miligam ion trên kilogam theo công thức (2):
w(NO-3) = (2)
trong đó:
là giá trị của nitrat
đọc được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít (
/l);
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm tròn kết quả đến số nguyên.
7.1. Yêu cầu chung
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm của phương pháp này được nêu trong Phụ lục B. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ của chất phân tích và chất nền khác với các giá trị nêu trong Phụ lục B.
7.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, được phép vượt quá giá trị giới hạn lặp lại r sau đây nhưng không quá 5 % trường hợp:
Các giá trị đó là:
Nitrat
Thịt bò muối (N)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r = 6,0 mg/kg
Thịt bò muối(N)
= 290 mg/kg
r = 25,0 mg/kg
Xúc xích (N)
= 148 mg/kg
r = 11,6 mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thịt bò muối(N)
= 38,9 mg/kg
r = 4,4 mg/kg
Xúc xích(N)
= 161 mg/kg
r = 17,2 mg/kg
7.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ, thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do hai phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, được phép vượt quá giá trị giới hạn tái lập R sau đây nhưng không quá 5 % trường hợp:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nitrat
Thịt bò muối (N)
= 60,8 mg/kg
R = 27,7 mg/kg
Thịt bò muối(N)
= 290 mg/kg
R = 26,6 mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 35 mg/kg
R = 15,7 mg/kg
Xúc xích (N)
= 148 mg/kg
R = 37,5 mg/kg
Salami (N)
= 107 mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nitrit
Thịt bò muối(N)
= 38,9 mg/kg
R = 10,3 mg/kg
Xúc xích(N)
= 47 mg/kg
R = 11,5 mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 161 mg/kg
R = 31,2 mg/kg
Salami (N)
= 52 mg/kg
R = 13,2 mg/kg
7.4. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) kết quả thu được và đơn vị tính;
d) ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu (nếu biết);
e) ngày nhận mẫu;
f) ngày thử nghiệm;
g) nếu độ lặp lại đã được kiểm tra thì nêu kết quả thu được;
h) mọi điểm đặc biệt quan sát được trong quá trình thử nghiệm;
i) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong phương pháp này hoặc tùy chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
VÍ DỤ VỀ SẮC ĐỒ IC CỦA THỊT BÒ MUỐI (MẪU TỪ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM)
CHÚ DẪN
1 = Nitrit, 38,9 mg/kg khối lượng tại thời gian lưu 12,63 min.
2 = Nitrat, 289,6 mg/kg khối lượng tại thời gian lưu 20,73 min.
Hình A.1 – Ví dụ về sắc độ IC của thịt bò muối
(Mẫu được lấy từ phép thử liên phòng thử nghiệm)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các thông số trong Bảng B.1 sau đây đã thu được trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725) (tất cả các phần) [3], do Centre Technique de la Salaison, de la Charcuterie et des Converves de Viandes (CTSCCV), Pháp thực hiện.
Bảng B.1 – Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Thịt bò muối I
Thịt bò muối II
(N)
(N)
(N)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm
1994
1994
1994
1944
Số lượng phòng thử nghiệm
16
16
16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng mẫu
1
1
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
14
13
14
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng ngoại lệ
2
3
2
3
Số lượng kết quả được chấp nhận
42
39
42
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình (mg/kg)
7
60,8
38,9
290
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)
1,2
2,1
1,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, (RSDr) (%)
17,0
3,5
4,0
3,1
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
3,3
6,0
4,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
2,3
9,8
3,7
9,4
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR (%)
32,9
16,1
9,4
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
6,5
27,7
10,3
26,6
Chỉ số Horrat R
2,8a
1,9
1,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a Theo Horwitz [4], thì dữ liệu về độ chụm đối với nitrit nồng độ thấp đã được đánh giá là không thể chấp được và chúng chỉ được dùng cho mục đích cung cấp thông tin.
Phương pháp này cũng đã được đánh giá hiệu lực trong hai phép thử liên phòng thử nghiệm do Cục Thực phẩm Quốc gia Thụy Điển thực hiện năm 1998 [5].
Các kết quả nghiên cứu của cộng tác I của NMKL do 13 phòng thử nghiệm của Cộng đồng Châu Âu thực hiện (Bảng B.2).
Bảng B.2 – Các kết quả nghiên cứu cộng tác I của NMKL
(N)
(N)
Xúc xích
Xúc xích
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xúc xích
Số lượng kết quả được chấp nhận
11
11
9
10
Số lượng ngoại lệ
0
1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
Giá trị trung bình (mg/kg)
47
161
35
148
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)
-
6,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,2
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr) (%)
-
3,8
-
2,8
Giới hạn lặp lại r (mg/kg)
-
17,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11,6
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
4,1
11,2
5,6
13,4
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR (%)
8,7
6,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,0
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
11,5
31,2
15,7
37,5
Chỉ số Horrat R
1,0
0,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,2
Các kết quả nghiên cứu cộng tác của NMKL II do 15 phòng thử nghiệm của Cộng đồng Châu Âu (Bảng B.3)
Bảng B.3 – Các kết quả nghiên cứu cộng tác II của NMKL
(N)
(N)
Salami
Salami
Pate
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Salami
Pate
Số lượng kết quả được chấp nhận
11
13
14
13
15
15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4
2
1
2
0
0
Giá trị trung bình (mg/kg)
8,5
52
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
66
107
115
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)
2,0
-
-
8,3
-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr) (%)
23,2
-
-
12,4
-
-
Giới hạn lặp lại r (mg/kg)
5,5
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
23,1
-
-
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
2,7
4,7
11,0
12,9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21,1
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR (%)
31,5
8,9
17,1
19,4
12,4
18,4
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13,2
30,8
36,1
37,2
59,1
Chỉ số Horrat R
2,7a
1,0
2,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,6
2,4a
a Theo Horwitz [4], thì dữ liệu về độ chụm đối với các nồng độ nitrit/nitrat này đã được đánh giá là không thể chấp được và chúng chỉ được dùng cho mục đích cung cấp thông tin.
(Tham khảo)
C.1. Yêu cầu chung
Kinh nghiệm cho thấy rằng phương pháp này có thể áp dụng để xác định nitrat trong các chất nền không phải là sản phẩm thịt. Việc chuẩn bị mẫu cần được điều chỉnh như sau:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho 50 ml nước ở nhiệt độ từ 50 oC đến 60 oC vào phần mẫu thử đựng trong bình cổ rộng và trộn kỹ sử dụng máy khuấy từ (5.3) trong 10 min.
Thêm 50 ml axetonitril (4.2), lắc kỹ rồi để yên 10 min. Chuyển hết hỗn hợp này sang bình định mức 200 ml, tráng cổ bình bằng nước. Thêm nước đến vạch.
Lọc lần thứ nhất qua giấy lọc gấp nếp (5.4)
sau đó lọc qua bộ lọc màng có cỡ lỗ khoảng 0,45 (5.5).
Nếu dung dịch đã trong thì có thể bơm mẫu. Nếu dung dịch chưa trong thì lọc qua
bộ lọc mảng cỡ lỗ 0,22
(5.6) (dung dịch mẫu thử).
Chuẩn bị mẫu trắng bằng cách thay phần mẫu thử bằng 10 ml nước.
C.3. Độ chụm
C.3.1. Yêu cầu chung
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm của phương pháp này đối với các chất nền khác được nêu trong Bảng C.1 và C.2. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ của chất phân tích và chất nền khác với giá trị nêu trong Bảng C.1 và C.2.
C.3.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, được phép vượt quá giá trị giới hạn lặp lại r sau đây nhưng không quá 5 % trường hợp:
Các giá trị đối với nitrat tính theo ion nitrat là:
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 1347 mg/kg
r = 55,6 mg/kg
Cà rốt
= 63,3 mg/kg
r = 12,1 mg/kg
Thức ăn cho trẻ nhỏ
= 83,2 mg/kg
r = 7,0 mg/kg
C.3.3. Độ tái lập
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các giá trị đối với nitrat tính theo ion nitrat là:
Rau bina (spinach)
= 1347 mg/kg
R = 196,9 mg/kg
Cà rốt
= 63,3 mg/kg
R = 27,3 mg/kg
Thức ăn cho trẻ nhỏ
= 83,2 mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bắp cải
= 301 mg/kg
R = 59,6 mg/kg
Thức ăn cho trẻ nhỏ
= 68 mg/kg
R = 23,0 mg/kg
Rau diếp
= 2233 mg/kg
R = 350 mg/kg
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 133 mg/kg
R = 54,6 mg/kg
C.3.4. Các dữ liệu về độ chụm tiếp theo
Các thông số trong Bảng C.1 sau đây đã thu được trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725) (tất cả các phần) [3], do Centre Technique de la Salaison, de la Charcuterie et des Converves de Viandes (CTSCCV), Pháp thực hiện.
Bảng C.1 – Dữ liệu về độ chụm tiếp theo từ CTSCCV
N
Rau bina
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thức ăn cho trẻ nhỏ
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm
1994
1994
1994
Số lượng phòng thử nghiệm
17
17
17
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
1
1
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
15
15
14
Số lượng ngoại lệ
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
Số lượng kết quả được chấp nhận
45
44
70
Giá trị trung bình, (mg/kg)
1347
63,3
83,2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19,6
4,3
2,5
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr) (%)
1,5
6,7
3,0
Giới hạn lặp lại r (mg/kg)
55,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,0
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
69,2
9,6
5,9
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR (%)
5,2
15,2
7,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
196,9
27,3
16,7
Chỉ số Horrat R
1,0
1,8
0,9
Hai phép thử bổ sung đã được Cục thực phẩm quốc gia Thụy Điển thực hiện năm 1998 [5] cho các chi tiết trong (Bảng C.2).
Bảng C.2 – Dữ liệu về độ chụm tiếp theo từ CTSCCV
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
N
N
Thức ăn cho trẻ nhỏ
Thức ăn cho trẻ nhỏ
Cải bắp
Phomat
Rau diếp
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử nghiệm
1998
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1998
1998
1998
Số lượng phòng thử nghiệm
13
13
13
15
15
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
10
11
13
12
Số lượng ngoại lệ
2
3
2
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
Giá trị trung bình ,
mg/kg
58
68
301
133
2233
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr, mg/kg
-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
-
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, %
-
-
-
-
-
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
-
-
-
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
5,0
8,2
21,3
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
125
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR %
8,6
12,2
7,1
14,7
5,6
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
14,0
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
59,6
54,6
350
Chỉ số Horrat R
1,0
1,4
1,0
1,9
1,1
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] Bulletin de liaison du Centre Technique de la Salaison. De la Charcuterie el des Conserves de Viandes CTSCCV 7. Avenue du General de Gaulle, F-94700 Maisons Alfort. Vol. 5. No 1, 1995.
[2] Congers Sep 95 chromatographies et techniques apparentees. Poster A 90. avaliable from Euradif-B.P.11-38243 Meylan Cede*. France.
[3] TCVN 6910 (ISO 5725) (tất cả các phần), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.
[4] Horwilz, W,: International coordination and validation ol analytical methods. In; Food Additives Conlaminants, 1993. Vol 10. No 1.61-69.
[5] Menno el al.: Liquid Chromatographic Determination of Residual Nitrite/Nitrate in Foods: NMKL Collaborative Study. In: Journal of AOAC Internationl. 2000. Vol 83, No2. 365 - 375.
[6] EN 12014-1, Foodstuffs – Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 1: General considerations.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8160-4:2009 (EN 12014-4:2005) về thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 4: Phương pháp xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong sản phẩm thịt bằng sắc ký trao đổi ion
Số hiệu: | TCVN8160-4:2009 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2009 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8160-4:2009 (EN 12014-4:2005) về thực phẩm - Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit - Phần 4: Phương pháp xác định hàm lượng nitrat và nitrit trong sản phẩm thịt bằng sắc ký trao đổi ion
Chưa có Video