Chương trình vận hành của lò có hiệu lực khi 12 bình được phân hủy đồng thời. Nếu chỉ có một số bình được phân hủy, thì các bình còn lại phải được làm đầy với thuốc thử trắng. Khi dùng một lò vi sóng khác có chương trình khác với các thông số nêu trên thì có thể cần phải sử dụng một chương trình thời gian/công suất có khác đôi chút.

Lấy các bình phân hủy ra khỏi lò vi sóng (4.3) và để nguội hoàn toàn trước khi mở chúng. Mở bình phân hủy, tráng nắp đậy và thành bình bên trong. Chuyển dung dịch này sang bình định mức 25 ml (4.5) và pha loãng đến vạch bằng nước đã loại ion. Sau đó, chuyển dung dịch sang bình chất dẻo. Xử lý mẫu trắng giống mẫu thử. Đối với mỗi mẻ cần thực hiện một phép thử trắng.

7.2. Pha loãng

Nếu dung dịch thử cần được pha loãng tiếp (do nồng độ kim loại cao) thì pha loãng với axit nitric 3 M (3.3), để duy trì cùng một nồng độ axit thấp trước khi xác định kim loại bằng máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (4.1).

Nồng độ axit cao sẽ không thích hợp về môi trường và làm suy giảm tín hiệu phân tích. Giảm nồng độ axit bằng cách pha loãng một nửa dung dịch thử với axit nitric 0,1 M (3.2) và một nửa dung dịch chuẩn với axit nitric 3 M (3.3). Khi đó dung dịch thử và dung dịch chuẩn sẽ có cùng một nồng độ axit. Nồng độ axit thích hợp rất quan trọng khi sử dụng đường hiệu chuẩn.

7.3. Đo quang phổ hấp thụ nguyên tử

Sử dụng kỹ thuật đo FAAS hoặc kỹ thuật đo GFAAS để xác định hàm lượng kim loại cần tìm. Nên sử dụng kỹ thuật FAAS khi có thể, vì kỹ thuật này ít bị nhiễu bởi các chất gây nhiễu hơn so với kỹ thuật GFAAS. Chương trình nhiệt độ hỗn hợp khí, bước sóng và các thông số thiết bị khác thích hợp nhất đối với mỗi loại kim loại thì xem sổ tay được cung cấp cùng thiết bị. Luôn sử dụng hiệu chỉnh nền.

Các phép đo phải nằm trong dải tuyến tính khi sử dụng phương pháp thêm chuẩn. Đường chuẩn này gồm ít nhất là ba điểm, trong đó có ít nhất 2 điểm chuẩn. Nồng độ của chất chuẩn cao nhất cần phải gấp 3 lần đến 5 lần nồng độ dung dịch thử. Nồng độ của chất chuẩn thấp hơn nên ở khoảng một nửa nồng đồ chất chuẩn cao nhất. Phương pháp thêm chuẩn được đơn giản hóa là sử dụng đường chuẩn phù hợp với chất nền, có thể áp dụng cho các sản phẩm có cùng chất nền: Dung dịch thử và dung dịch chuẩn được trộn và được sử dụng để tạo đường bổ sung chuẩn. Đường này được tạo song song từ gốc tọa độ và được sử dụng như đường chuẩn cho các phép thử và có cùng một tỷ lệ pha loãng. Như vậy đường chuẩn phù hợp với chất nền và dung dịch thử sẽ có cùng nồng độ chất nền. Trong các thiết bị hiện đại nhất, chức năng này được cài sẵn trong phần mềm.

7.3.1. Kỹ thuật FAAS

...

...

...

Vì sắt có thể bị ảnh hưởng nhiều bởi chất nền, do đó nên sử dụng phương pháp thêm chuẩn hoặc các chuẩn phù hợp với chất nền. Khi cho thấy có nhiễu mạnh thì có thể thay thế bằng ngọn lửa oxi hóa axetylen nitơ oxit.

7.3.2. Kỹ thuật GFFAS

Kỹ thuật này thường được dùng để xác định chì và cadimi trong thực phẩm. Sử dụng các cuvet nhiệt phân có đế. Vì phương pháp này tạo ra dải pha loãng phân tích khá rộng, nên phương pháp này có thể dùng để xác định đồng.

Nên sử dụng phương pháp thêm chuẩn hoặc các chuẩn phù hợp với chất nền, trừ khi không cần thiết (nghĩa là không có sự khác nhau đáng kể giữa độ dốc của đường hiệu chuẩn của dung dịch chuẩn làm việc tinh khiết và đường bổ sung chuẩn của mẫu thử). Khi sử dụng phương pháp thêm chuẩn thì các phép đo phải nằm trong dải tuyến tính.

Đặt chương trình cho bộ lấy mẫu tự động để phân phối một thể tích mà có thể cho độ hấp thụ càng lớn càng tốt nằm trong dải tuyến tính và tạo ra độ hấp thụ nền không lớn hơn 0,5 đơn vị. Việc bơm nhiều có thể tăng độ hấp thụ ở nồng độ rất thấp. Đánh giá mỗi chất nền mới bằng cách dùng đồ thị sử dụng tro hóa và nguyên tử hóa nhằm tối ưu hóa các thông số của lò graphit.

8. Tính và biểu thị kết quả

Tính nồng độ của kim loại trong mẫu thử, C, biểu thị bằng miligam trên kilôgam (mg/kg), theo công thức (1):

                           (1)

trong đó:

...

...

...

b là nồng độ trung bình trong dung dịch trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

d_f là hệ số pha loãng;

m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam (g).

Nếu giá trị (a - b) thấp hơn giới hạn phát hiện (DL) thì (a-b) được thay bằng DL để tính giới hạn phát hiện trong mẫu thử.

Nếu dung dịch thử đã được pha loãng, thì phải tính cả hệ số pha loãng (d_f).

Nếu phần mẫu thử được làm khô và tính kết quả dựa trên khối lượng tươi thì nồng độ của kim loại trong mẫu thử, C_FW, biểu thị bằng (mg/kg), tính được theo công thức (2):

                        (2)

trong đó:

C là nồng độ của kim loại trong mẫu thử đã làm khô, tính bằng miligam trên kilôgam (mg/kg), tính theo công thức (1);

...

...

...

                                (3)

trong đó:

W_f là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

W_d là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g).

Khi tiến hành phép thử lặp lại thì lấy kết quả trung bình đến 3 chữ số có nghĩa.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;

e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

(Qui định)

CÁC THÔNG SỐ CỦA THIẾT BỊ DÙNG CHO FAAS

Kim loại

Loại ngọn lửa

Bước sóng

...

...

...

Zn

Không khí-axetylen, oxy hóa

213,9

Cu

Không khí-axetylen, oxy hóa

324,7

Fe

Không khí-axetylen, oxy hóa

248,3

...

...

...

N₂O-axetylen, oxy hóa

248,3

PHỤ LỤC B

(Qui định)

CÁC THÔNG SỐ CỦA THIẾT BỊ DÙNG CHO GFAAS

Kim loại

Bước sóng

nm

...

...

...

Bước làm sạch

^oC

Bước tro hóa

Bước nguyên tử hóa

Pb

283,3

650/15-10

1900/0-4

2500

...

...

...

228,8

350/15-10

1200/0-4

2500

PHỤ LỤC C

(Tham khảo)

KẾT QUẢ CỦA PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Bảng C.1 - Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

...

...

...

Mẫu

Nồng độ chất phân tích mg/kg

Giá trị trung bình mg/kg

n^a

Ngoại lệ

S_r

S_R

RSD_t, %

RSD_R, %

...

...

...

R

Chì (GFAAS)

Gan

≥ 0,1

0,130

11

1

0,049

0,055

...

...

...

42

0,14

0,15

Cám lúa mì

0,155

12

0

0,088

...

...

...

57

59

0,25

0,26

Thực phẩm ăn kiêng

0,394

12

0

...

...

...

0,098

16

25

0,18

0,27

Bắp bò

0,398

10

...

...

...

0,086

22

0,24

Cá

0,48

...

...

...

0

0,13

27

0,36

Nấm

...

...

...

12

0

0,26

16

0,73

Cadimi (GFAAS)

...

...

...

≥ 0,01

0,0124

12

1

0,0034

28

...

...

...

Gan

0,164

13

0

0,025

0,034

15

20

...

...

...

0,094

Cám lúa mì

0,171

11

2

0,0078

0,022

4,6

...

...

...

0,022

0,063

Cá

0,211

12

0

0,035

...

...

...

17

0,099

Nấm

0,482

11

2

...

...

...

11

0,149

Thực phẩm ăn kiêng

0,764

12

1

...

...

...

0,105

6,5

14

0,14

0,294

Kẽm (FAAS)

Cá

≥ 4

4,50

...

...

...

0

0,41

9,1

1,1

Sữa bột

...

...

...

14

0

3,3

9,3

9,1

Thực phẩm ăn kiêng

...

...

...

47,8

13

1

1,9

2,5

4,0

5,3

5,4

7,1

...

...

...

56,9

14

0

3,0

5,3

...

...

...

Cám lúa mì

73,5

13

1

2,5

3,5

3,4

4,8

...

...

...

9,9

Bắp bò

147,3

11

3

2,5

...

...

...

7,0

Gan

181,9

12

2

2,8

8,8

...

...

...

4,8

7,9

25

Đồng (FAAS)

Cá

≥ 0,2

0,241

4

0

...

...

...

0,094

39

0,26

Bắp bò

2,63

6

...

...

...

0,17

6,4

0,47

Cám lúa mì

10,14

...

...

...

1

0,44

0,81

4,3

7,9

1,2

2,3

Nấm

...

...

...

14

0

2,2

5,7

6,0

Thực phẩm ăn kiêng

...

...

...

63,42

12

2

0,95

1,9

1,5

3,0

2,7

5,3

...

...

...

107,5

14

0

3,3

4,1

3,1

3,8

9,3

...

...

...

Sắt (FAAS)

Cá

≥ 7

7,4

9

0

1,3

...

...

...

3,5

Bắp bò

75,0

12

0

8,1

...

...

...

11

23

Nấm

105,5

11

0

...

...

...

7,5

22

Cám lúa mì

123,1

12

0

...

...

...

9,9

3,2

8,1

11

28

Thực phẩm ăn kiêng

303

10

...

...

...

12

18

4,0

5,9

33

50

Gan

487

...

...

...

0

27

31

5,4

6,4

74

88

^a n = Số phòng thử nghiệm sau khi đã trừ ngoại tệ. Các giá trị đối với s_r, RSD_r, và r chỉ có sẵn cho các phép xác định lặp lại hoặc mức độ tách.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8126:2009 về thực phẩm - Xác định hàm lượng chì, cadimi, kẽm, đồng và sắt - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử sau khi đã phân hủy bằng vi sóng