Bảng A.1 (kết thúc)

Thông số

Mẫu^*

8

9

10

11

12

13

...

...

...

Số lượng các phòng thử nghiệm còn lại sau khi đã loại trừ ngoại lệ

10

10

10

10

10

10

9

Hàm lượng protein trung bình (w_N x 5,7), tính theo % chất khô, w_P

...

...

...

22,80

31,57

61,33

62,19

79,46

79,99

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r

0,09

0,17

...

...

...

0,85

0,27

0,57

0,19

Hệ số biến thiên (độ lệch chuẩn r/trung bình), %

0,41

0,75

0,32

1,39

...

...

...

0,72

0,24

Giới hạn lặp lại, r ( = 2,8 x s_r)

0,25

0,48

0,28

2,38

0,76

1,60

...

...

...

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R

0,29

0,46

0,46

1,37

0,79

1,02

0,83

Hệ số biến thiên (độ lệch chuẩn R/trung bình), %

...

...

...

2,02

1,46

2,23

1,27

1,28

1,04

Giới hạn tái lập, R ( = 2,8 x s_R)

0,81

1,29

...

...

...

3,84

2,21

2,86

2,32

* Các mẫu đó là: 8 = Đậu 2; 9 = Đậu 1; 10 = Đậu hạt ngoài đồng ruộng; 11 = Gluten bột mỳ 1; 12 = Bluten bột mỳ 2; 13 = Gluten ngô 1; 14 = Gluten ngô 2.

CHÚ DẪN

X Hàm lượng protein, %

Y Độ lệch chuẩn, %

...

...

...

Hình A.1 cho thấy độ lệch chuẩn lặp lại và độ lệch chuẩn lặp tái lập phụ thuộc vào giá trị protein tìm thấy, do vậy các giá trị này không phải là hằng số.

Việc thiết lập mối quan hệ phụ thuộc giữa các giá trị về độ chụm (độ lặp lại hoặc độ tái lập) và mức trung bình của protein tăng đối với một vài loại có liên quan.

Từ sai số nhỏ quan sát được giữa các mối quan hệ dẫn đến chấp nhận phương trình đi qua điểm gốc tọa độ:

a) phương trình đường hồi quy đối với s_r

b) hệ số xác định

c) phương trình đường hồi quy đối với s_R

d) hệ số xác định

s_r = 0,0063 x w_P

R² = 0,4646

...

...

...

R² = 0,7849

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

Sai số tới hạn và áp dụng thực tế các giới hạn lặp lại và tái lập cho các hàm lượng protein khác nhau

B.1. So sánh các phép đo của hai nhóm trong một phòng thử nghiệm

Sai số tới hạn (CDr)[1]⁾ giữa hai giá trị trung bình thu được từ hai kết quả thử dưới các điều kiện về độ lặp lại bằng:

CDr = 2,8 s_r

Trong đó:

...

...

...

n₁ và n₂ là số kết quả thử tương ứng với mỗi giá trị trung bình.

Nếu cả hai n₁ và n₂ đều bằng 2, thì phương trình rút gọn là

CDr = 2,8 s_r

B.2. So sánh các phép đo của hai nhóm trong hai phòng thử nghiệm

Sai số tới hạn (CDR) giữa hai giá trị trung bình thu được từ hai kết quả thử của hai phòng thử nghiệm khác nhau dưới các điều kiện về độ lặp lại bằng:

CDR = 2,8

trong đó:

s_r là độ lệch chuẩn lặp lại;

s_R là độ lệch chuẩn tái lập;

...

...

...

Nếu cả hai n₁ và n₂ đều bằng 2, thì phương trình rút gọn là

CDR = 2,8

Bảng B.1 - Áp dụng thực tế của giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập đối với các hàm lượng protein khác nhau

Hàm lượng protein

(w_N x 5,7) %

Độ lệch chuẩn lặp lại

_Sr

Giới hạn lặp lại

r

...

...

...

s_R

Giới hạn tái lập

R

Sai số tới hạn (CD) giữa hai giá trị trung bình

Trong 1 phòng thử nghiệm

Trong 2 phòng thử nghiệm

10

0,06

0,17

...

...

...

0,39

0,12

0,37

15

0,09

0,25

0,21

0,59

0,18

...

...

...

20

0,12

0,34

0,28

0,78

0,24

0,75

25

0,15

...

...

...

0,35

0,98

0,30

0,93

30

0,18

0,50

0,42

1,18

...

...

...

1,12

35

0,21

0,59

0,49

1,37

0,42

1,31

40

...

...

...

0,67

0,56

1,57

0,48

1,49

45

0,27

0,76

0,63

...

...

...

0,53

1,68

50

0,30

0,84

0,70

1,96

0,59

1,87

...

...

...

0,33

0,92

0,77

2,16

0,65

2,05

60

0,36

1,01

...

...

...

2,35

0,71

2,24

65

0,39

1,09

0,91

2,55

0,77

...

...

...

70

0,42

1,18

0,98

2,74

0,83

2,61

75

0,45

...

...

...

1,05

2,94

0,89

2,80

80

0,48

1,34

1,12

3,14

...

...

...

2,99

Cho phép:

Phép thử 1

+

Phép thử 2

=

Trung bình 1 (phép thử 1 + phép thử 2)/2

Phép thử 5

...

...

...

Phép thử 6

=

Trung bình 2 (phép thử 5 + phép thử 6)/2

Phép thử 9

+

Phép thử 10

=

Trung bình 3 (phép thử 9 + phép thử 10)/2

...

...

...

Giới hạn lập lại được áp dụng giữa

hoặc giữa

Giới hạn tái lập được áp dụng giữa

hoặc giữa

Sai số tới hạn (CD) được áp dụng giữa

hoặc giữa

phép thử 1 - phép thử 2

phép thử 5 - phép thử 6

phép thử 1 - phép thử 6

...

...

...

trung bình phép thử 1 - phép thử 2

trung bình phép thử 1 - phép thử 3

PHỤ LỤC C

(Tham khảo)

Các hệ số chuyển đổi hàm lượng nitơ sang hàm lượng protein

Sản phẩm

Hệ số chuyển đổi nitơ thành protein

Lúa mỳ thường

...

...

...

Lúa mỳ cứng

5,7

Sản phẩm lúa mỳ nghiền

5,7 hoặc 6,25

Lúa mỳ dùng làm thức ăn

6,25

Lúa mạch

6,25

Yến mạch

...

...

...

Lúa mạch đen

5,7

Ngũ cốc lai (Triticale)

6,25

Ngô

6,25

Đậu đỗ

6,25

...

...

...

[1] ISO 1871, Agricultural food products - General directions for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method.

[2] ISO 3188, Starches and derived products - Determination of nitrogen content by the Kjeldahl method - Titrimetric method.

[3] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[4] TCVN 6910-3:2001 (ISO 5725-3:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 3: Các thước đo trung gian độ chụm của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[5] TCVN 6910-6 (ISO 5715-6), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 6: Sử dụng các giá trị độ chính xác trong thực tế.

[6] TCVN 4328 (ISO 5983-1) Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein khô. Phương pháp Kjeldahl.

[7] ISO 6644, Flowing cereals and milled cereal products - Automatic sampling by mechanical means.

[8] TCVN 5451 (ISO 13690), Ngũ cốc, đậu đỗ và sản phẩm nghiền - Lấy mẫu từ khối hàng tĩnh.

[9] NF V 03-050, Produits agricoles alimentaires - Directives générales pour le dosage de lazote selon la méthoda de Kjeldahl.

...

...

...

[11] European Brewery Convention, Analytica EBC, 1984.

[12] Nitrogen-ammonia-protein Modified Kjeldahl method Titanium oxide and copper sulfate catalyst. Official Methods and Recommended Practices of the AOCS, (ed. D.E.Firestone). AOCS Official Method Ba Ai 4-91, AOCS Press, Champaign IL, 1997

[13] TKACUK, R. Nitrogen-to-protein conversion factors for cereals and oil seed meals. Cereal Chem., 46(4), 1969, pp. 419-423

[14] ICC Standard 105/2, Determination of crude protein in cereals and cereal products for food and feed

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8125:2009 (ISO 20483:2006) về ngũ cốc và đậu đỗ - Xác định hàm lượng nitơ và tính hàm lượng protein thô - Phương pháp Kjeldahl