CHÚ THÍCH  Các thông số về tỉ lệ pha động, chương trình gradient pha động, thể tích mẫu bơm có thể được điều chỉnh tùy thuộc vào điều kiện thực tế của thiết bị HPLC được sử dụng.

5.3.2 Dựng đường chuẩn

Sau khi thiết bị ổn định, tiến hành bơm lần lượt các chuẩn đã tạo dẫn xuất (5.2.1).

Xác định diện tích hoặc chiều cao pic của các chuẩn đã tạo dẫn xuất, dựng đường chuẩn.

5.3.3 Bơm mẫu

Bơm mẫu đã tạo dẫn xuất (5.2.2) với cùng điều kiện như bơm chuẩn.

Dựa vào đường chuẩn, xác định hàm lượng urê có trong mẫu.

Nếu diện tích pic hoặc chiều cao pic của dẫn xuất mẫu lớn hơn diện tích pic hoặc chiều cao pic của dẫn xuất chuẩn cao nhất, thì phải tiến hành pha loãng mẫu với độ pha loãng lớn hơn (5.1) rồi lặp lại quá trình tạo dẫn xuất mẫu và bơm mẫu.

6. Tính kết quả

...

...

...

X = C_m x k_pl

trong đó

C_m là hàm lượng urê có trong mẫu đã pha loãng được tính dựa và đường chuẩn, tính bằng gam trên lít;

k_pl là hệ số pha loãng.

Lấy kết quả chính xác đến ba chữ số sau dấu phẩy.

7. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

...

...

- tất cả các điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy ý, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả.

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] SHONA CLARK, PAUL S.FRANCIS, XAVIER A.CONLAN, NEIL W.BARNETT, Determination of urea using high-performance liquid chromatography with fluorescence detection after automated derivatisation with xanthydrol, J. of Chromatography A. 1161 (2007), p. 207-213.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8025:2009 về Nước mắm - Xác định hàm lượng urê - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) dùng detector huỳnh quang sau khi tao dẫn xuất với xanthydrol