9.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp vượt quá các giá trị nêu trong Bảng 2.

Bảng 1 - Độ tái lập

Mẫu

mg/kg

R

mg/kg

Gan bò đông khô

...

...

...

0,020

Cá ngâm nước muối, đã đồng nhất

0,36

0,13

Tôm hùm, đã đồng nhất

0,020

0,011

Cá hồi đông khô

0,12

...

...

...

Bột táo đông khô

0,015

0,022

Bột mì

0,017

0,023

10. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

...

...

...

c) kết quả thu được và đơn vị đo;

d) ngày lấy mẫu và quy trình lấy mẫu, nếu biết;

e) ngày kết thúc phân tích;

f) yêu cầu về độ lặp lại và độ tái lập đã đạt được hay chưa;

g) mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

KẾT QUẢ THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

...

...

...

Bảng A.1 - Các dữ liệu về độ chụm

Thông số

Mẫu

Gan bò, được làm khô lạnh

Cá ngâm nước muối, đã đồng nhất

Tôm hùm, đã đồng nhất

Cá hồi, đã được làm khô lạnh

Bột táo, đã được làm khô lạnh

Bột mì

...

...

...

1993

1993

1993

1993

1993

1994

Số lượng phòng thử nghiệm

10

12

...

...

...

12

8

8

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ ^a

9

12

10

12

8

...

...

...

Số ngoại lệ

1

0

1

0

0

0

Số lượng kết quả được chấp nhận

45

...

...

...

20

24

16

16

Giá trị trung bình  (mg/kg)

0,042

0,36

0,020

0,12

...

...

...

0,017

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_n (mg/kg)

0,002

0,01

0,002

0,02

0,001

0,001

RSD - r (%)

...

...

...

4,1

8,8

12,9

7,2

6,7

Giới hạn lặp lại r (mg/kg)

0,007

0,04

0,005

...

...

...

0,003

0,003

Trị số Horwitz r

17

13

19

15

20

19

...

...

...

0,34

0,32

0,46

0,89

0,37

0,35

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, (mg/kg)

0,007

0,04

...

...

...

0,03

0,008

0,008

RSD - R (%)

16,6

12,3

19,7

23,0

51,0

...

...

...

Giới hạn tái lập R (mg/kg)

0,020

0,13

0,011

0,08

0,022

0,023

Trị số Horwitz r

26

...

...

...

29

22

30

29

Chỉ số Horrat r

0,64

0,65

0,68

1,05

...

...

...

1,58

Các giá trị đã được chứng nhận của một số mẫu đã phân tích trong các phép thử liên phòng thử nghiệm nêu trong Bảng A.2 [4].

Bảng A.2 - Các giá trị được chứng nhận

Mẫu

Giá trị đã được chứng nhận

mg/kg

Khoảng tin cậy

(95 %)

Giá trị trung bình

...

...

...

Gan bò đông khô

0,044

0,003

0,042

Tôm hùm, đồng nhất

0,017

0,002

0,020

Cá hồi đông khô

...

...

...

0,018

0,121

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Hatch. W. R.; Ott, W. L. Analytical Chemistry, 1968:40, No.14, S 2085-2087.

[2] Welz, B., Sperling, M. : Atomabsorptionsspektrometrie, Weinheim, Wiley-VCH-Verlag 1997.

[3] ISO 5725:1986 Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for standard tests methods by inter-laboratory tests (hiện nay đã hủy).

[4] NMKL procedure No.9, 2001, Evaluation of results derived from the analysis of certified reference materials. NMKL c/o National Veterinary Institute, Box 8156 Dep., 0033 Oslo, Norway.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7993:2009 (EN 13806:2002) về Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Xác định thủy ngân bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hơi-lạnh (CVAAS) sau khi phân hủy bằng áp lực