Khối lượng này có thể tăng lên, cụ thể trong trường hợp của D-glucoza.

Nếu hàm lượng mong muốn lớn hơn 200 mg/kg, thì giảm phần mẫu thử một cách thích hợp sao cho không chứa nhiều hơn 10 mg lưu huỳnh dioxit và chuyển lượng này vào bình cầu (A). Đối với một số sản phẩm tinh bột nhất định, thì khối lượng của phần mẫu thử có thể được xác định bằng chênh lệch khối lượng của vật chứa. Thêm 100 ml nước vào phần mẫu thử [6]⁾ và trộn kỹ bằng cách lắc.

4.3.3. Lôi cuốn

4.3.3.1. Cho vào phễu (C) 50 ml axit clohydric (4.1.3).

4.3.3.2. Trong mỗi bộ phận sục khí (E và E’), dùng pipet cho 3 ml dung dịch hydro peroxit (4.1.2), 0,1 ml dung dịch chỉ thị xanh bromphenol (4.1.4) (xem chú thích trong 4.1.5) và trung hòa dung dịch hydro peroxit bằng dung dịch natri hydroxit (4.1.7).

4.3.3.3. Nối ống sinh hàn (B) và các bộ phận sục khí (E và E’) với thiết bị, cho dòng khí nitơ chảy chậm để đuổi khí trong toàn bộ thiết bị. Bắt đầu cho dòng nước vào ống sinh hàn.

4.3.3.4. Để axit clohydric đựng trong phễu (C) chảy vào bình (A) (cho dòng khí nitơ ngừng chảy một lúc, nếu cần).

4.3.3.5. Đem đun hỗn hợp đến điểm sôi trong 30 min. Đun sôi trong 30 min trong khi dòng khí nitơ chảy qua và khuấy bằng máy khuấy (4.2.6).

4.3.4. Chuẩn độ

...

...

...

CHÚ Ý Nếu có mặt của axit hữu cơ bay hơi làm cho điểm kết thúc không rõ, thì đun sôi trong 2 min và làm nguội đến nhiệt độ phòng trước khi chuẩn độ.

4.3.5. Kiểm tra

Nếu thể tích V nhỏ hơn 5 ml khi sử dụng dung dịch natri hydroxit 0,01 mol/l, hoặc nhỏ hơn 0,5 ml khi sử dụng dung dịch natri hydroxit 0,1 mol, thì tiến hành xác định bằng phương pháp đo độ đục (xem Điều 5).

4.3.6. Số lần xác định

Tiến hành hai lần xác định trên cùng mẫu thử (4.3.1).

4.4. Biểu thị kết quả

4.4.1. Phương pháp tính và công thức

Nếu không cần (xem 4.3.5) xác định bằng phương pháp đo độ đục, thì hàm lượng lưu huỳnh dioxit được biểu thị bằng miligam trên kilogam mẫu, tính theo công thức sau đây:

...

...

...

m₀  là khối lượng của phần mẫu thử (4.3.2), tính bằng gam;

V là thể tích của dung dịch natri hydroxit 0,01 mol/l (4.1.7) hoặc 10 lần thể tích của dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l (4.1.6) đã dùng.

Kết quả là trung bình số học của các giá trị thu được trong hai lần xác định (4.3.6), với điều kiện là đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại (xem 4.4.2).

4.4.2. Độ lặp lại [7]⁾

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai lần xác định tiến hành đồng thời hoặc kế tiếp nhanh do cùng một người phân tích trên cùng mẫu thử không được vượt quá 5 % giá trị trung bình của hai lần xác định.

4.4.3. Độ tái lập [8]⁾

Chênh lệch giữa các kết quả của hai lần xác định tiến hành trong các phòng thử nghiệm khác nhau trên cùng mẫu thử không được vượt quá 10 % giá trị trung bình của hai lần xác định.

5. Phương pháp đo độ đục

Nếu thể tích V nhỏ hơn 5 ml khi sử dụng dung dịch natri hydroxit 0,01 mol/l, hoặc nhỏ hơn 0,5 ml khi sử dụng dung dịch natri hydroxit 0,1 mol/l, thì chỉ xác định bằng phương pháp đo độ đục là có hiệu quả. Với phần mẫu thử 100 g, thì giới hạn 5 ml tương ứng với hàm lượng 16 mg lưu huỳnh dioxit trên kilogam.

...

...

...

5.1. Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và không có sulfat. Nước phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, vừa mới được đun sôi.

5.1.1. Axit sulfuric, dung dịch chuẩn

Cho 31,2 ml dung dịch axit sulfuric thể tích chuẩn 0,1 mol/l vào bình định mức một vạch 1 000 ml và pha loãng đến vạch bằng nước.

1 ml dung dịch này tương đương với 0,1 mg SO_2-

5.1.2. Dung dịch polyvinylpyrolidon (PVP)

Hòa tan trong nước 5,0 g polyvinylpyrolidon (khối lượng phân tử tương đối 44 000 hoặc 85 000) trong bình định mức một vạch 100 ml. Pha loãng đến vạch bằng nước và trộn. Lọc qua giấy lọc gấp nếp và bảo quản trong chai thủy tinh màu nâu.

CHÚ Ý Sử dụng dung dịch đã chuẩn bị trong tuần.

5.1.3. Bari clorua, dung dịch gốc

...

...

...

5.1.4. Dung dịch hỗn hợp

Cho 15 ml dung dịch bari clorua (5.1.3)[9]⁾, 64 ml nước, 15 ml etanol 95 % (theo thể tích)³⁾ và 5 ml dung dịch PVP (5.1.2)²⁾ vào lọ thủy tinh 100 ml (5.2.4).

Trộn dung dịch và sử dụng nồi cách thủy (5.2.3) đưa về nhiệt độ 20 ^oC. Trước khi sử dụng thuốc thử 30 min, dùng pipet thêm 1 ml dung dịch axit sulfuric (5.1.1). Trộn kỹ.

5.2. Thiết bị, dụng cụ

5.2.1. Bình định mức một vạch, dung tích 50 ml, 100 ml và 1 000 ml phù hợp với các yêu cầu loại A của TCVN 7153 (ISO 1042).

5.2.2. Pipet hoặc buret, chia vạch 2 ml, 4 ml, 8 ml, 12 ml, 16 ml và 25 ml.

5.2.3. Nồi cách thủy, duy trì được nhiệt độ ở 20 ^oC ± 1 ^oC .

5.2.4. Lọ thủy tinh, dung tích 100 ml, có nút thủy tinh mài.

5.2.5. Máy đo phổ, phù hợp cho việc đo ở bước sóng 650 nm, với cuvet 10 mm.

...

...

...

5.3.1. Đường chuẩn

Cho vào sáu bình định mức một vạch (5.2.1): 0ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml, 12 ml và 16 ml dung dịch axit sulfuric chuẩn (5.1.1), 20 ml nước, 0,1 ml dung dịch chỉ thị xanh bromphenol (4.1.4), 1 ml axit clohydric (4.1.3) và 5 ml dung dịch hỗn hợp (5.1.4), tương đương với 0 mg, 0,2 mg, 0,4 mg, 0,8 mg,1,2 mg và 1,6 mg lưu huỳnh dioxit, tương ứng. Thêm nước đến vạch và trộn đều.

Dùng máy đo phổ (5.2.5) đo độ hấp thụ ở bước sóng 650 nm sau khi thêm thuốc thử (5.1.4) từ 15 min đến 20 min.

Vẽ đường chuẩn của độ hấp thụ dựa theo khối lượng lưu huỳnh dioxit, tính bằng miligam.

5.3.2. Xác định

Sau khi chuẩn độ (4.3.4) rót lượng chứa trong bộ phận sục khí và nước được dùng để rửa vào trong bình định mức một vạch (5.2.1), thêm 1 ml axit clohydirc (4.1.3) và 5 ml dung dịch đã trộn (5.1.4). Pha loãng đến vạch bằng nước và trộn.

Dùng máy đo phổ (5.2.5) đo độ hấp phụ ở bước sóng 650 nm sau khi thêm thuốc thử (5.1.4) từ 15 min đến 20 min.

CHÚ THÍCH Việc hiệu chuẩn và phép xác định phải được tiến hành ở cùng nhiệt độ và không quá 25 ^oC ± 1 ^oC .

5.3.3. Số lần xác định

...

...

...

5.4. Biểu thị kết quả

Hàm lượng lưu huỳnh dioxit, biểu thị bằng miligam trên kilogam mẫu, tính theo công thức sau:

trong đó

m₀ có cùng giá trị như trong 4.4.1;

m₁ là khối lượng của lưu huỳnh dioxit, tương ứng với độ hấp phụ đo được trong 5.3.2 và đọc từ đường chuẩn, tính bằng miligam.

Kết quả là trung bình của các giá trị thu được trong hai lần xác định (5.3.3).

6. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải chỉ được phương pháp đã sử dụng, kết quả thu được và phương pháp biểu thị kết quả. Báo cáo thử nghiệm cũng đề cập đến mọi điều kiện thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả.

...

...

...

Kích thước tính bằng milimet

Hình – Sơ đồ của thiết bị lôi cuốn

[6]⁾ Trong trường hợp phần mẫu thử lớn hơn 100 g (ví dụ D-glucoza), thì khối lượng nước bổ sung phải bằng khối lượng phần mẫu thử.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7967:2008 (ISO 5379:1983) về tinh bột và sản phẩm tinh bột - Xác định hàm lượng lưu huỳnh dioxit - Phương pháp đo axit và phương pháp đo độ đục