11.2. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử đơn lẻ, thu được do những người thao tác khác nhau khi sử dụng cùng một phương pháp thử, trên cùng vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, trên các thiết bị khác nhau, chỉ một trong 20 kết quả được lớn hơn các giá trị dưới đây:

Đối với hàm lượng este

3,1 % khối lượng

Đối với hàm lượng este metyl axit linolenic (L)

0,311 x L + 0,02 % khối lượng

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- tất cả các thông tin cần thiết để nhận dạng đầy đủ mẫu thử;

...

...

...

- phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- tất cả các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc các thao tác tự ý, và các thông tin chi tiết có thể ảnh hưởng (các) kết quả của phép thử;

- nếu các kết quả thu được đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

TỔNG HỢP CÁC ĐIỀU KIỆN PHÂN TÍCH ESTE METYL BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

A.1. Cột mao quản phủ bằng pha tĩnh polyetylen (Carbowax 20 M, DBwax, CPwax,…).

- Chiều dài:                   30 m;

...

...

...

- Chiều dày phim:          0,25 mm;

A.2. Bộ chụm chia dòng thay đổi

- Tốc độ chia dòng:       20 ml/min đến 100 ml/min;

- Nhiệt độ:                     250 °C;

A.3. Khí mang: hydro hoặc heli

- Áp suất:                      30 kPa đến 100 kPa;

- Lưu lượng:                 1 ml/min đến 2 ml/min (phụ thuộc vào tính chất của cột đang sử dụng).

A.4. Detector ion hóa ngọn lửa

- Nhiệt độ:                     250 °C;

...

...

...

-  Nhiệt độ:                    200 °C;

CHÚ DẪN

C₁₆        Axit palmitic                                                                  C₂₀        Axit arachidic

C_16:1      Axit palmitoleic                                                             C_20:1      Axit gadoleic

C₁₇        Axit heptadecaoic (chuẩn nội)                                        C₂₂        Axit behenic

C₁₈        Axit stearic                                                                    C_22:1      Axit erucic

C_18:1      Axit oleic                                                                      C₂₄        Axit lignoceric

C_18:2      Axit linolenic                                                                 C_24:1      Axit nervonic

...

...

...

Điều kiện phân tích

Cột mao quản DBWAX (30 m - 0,25 mm - 0,25 mm) - Nhiệt độ lò: 210 °C.

Nhiệt độ bơm chia dòng: 250 °C - Nhiệt độ detector ion hóa ngọn lửa: 205 °C - Áp suất hydro: 80 kPa.

Tốc độ chia dòng: 50 ml/min - Thời gian phân tích: 25 min.

Hình A.1 - Sắc ký đồ của hỗn hợp este metyl dầu hạt cải

CHÚ DẪN

C₁₈        Axit stearic

C_18:3      Axit linolenic

...

...

...

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

CÁC KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG

Phép thử có sự tham gia của 11 phòng thử nghiệm trong 5 quốc gia được thực hiện trên 5 mẫu:

Mẫu 1: FAME được chuẩn bị từ dầu hạt cải dầu và dầu hướng dương;

Mẫu 2: FAME được chuẩn bị từ dầu hướng dương;

Mẫu 3: FAME được chuẩn bị từ dầu hạt cải dầu và dầu hạt cải dầu trong FAME;

Mẫu 4: FAME được chuẩn bị từ dầu hạt cải dầu;

...

...

...

Phép thử do CEN TC 307/WG1 thực hiện trong năm 2000 và kết quả thu được đã được phân tích theo phương pháp thống kê theo EN ISO 4259 [2], có độ chụm như nêu trong Bảng 1 và Bảng 2.

Bảng B.1 - Hàm lượng este

Mẫu

1

2

3

4

5

Số phòng thử nghiệm tham gia

...

...

...

11

11

11

11

Số phòng thử nghiệm tham gia sau vòng loại

9

6

9

9

...

...

...

Giá trị trung bình, % khối lượng

98,14

99,68

90,97

97,73

92,61

Độ lệch chuẩn lặp lại, % khối lượng

0,35

0,36

...

...

...

0,69

0,56

Độ lệch chuẩn tái lập, % khối lượng

0,99

0,32

0,98

0,90

1,00

Giới hạn độ lặp lại, % khối lượng

...

...

...

1,24

1,16

2,21

1,78

Giới hạn độ tái lập, % khối lượng

3,15

1,11

3,14

2,88

...

...

...

Bảng B.2 - Este metyl axit linolenic

Mẫu

1

2

3

4

5

Số phòng thử nghiệm tham gia

11

...

...

...

11

11

11

Số phòng thử nghiệm tham gia sau vòng loại

11

11

10

11

9

...

...

...

3,85

0,12

9,07

9,28

9,00

Độ lệch chuẩn lặp lại, % khối lượng

0,04

0,01

0,03

...

...

...

0,03

Độ lệch chuẩn tái lập, % khối lượng

0,32

0,06

1,13

0,86

0,75

Giới hạn độ lặp lại, % khối lượng

0,13

...

...

...

0,09

0,26

0,09

Giới hạn độ tái lập, % khối lượng

1,00

0,18

3,57

2,68

2,41

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]  TCVN 2625:2007 (EN ISO 5555:2001) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

[2]  EN ISO 4259 Petroleum products - Determination an application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992/Cor 1:1993).

Tiêu chuẩn quốc giaTCVN 7868:2008 (EN 14103 : 2003) về Dẫn xuất dầu và mỡ - Este metyl axit béo (FAME) - Xác định hàm lượng este và este metyl axit linolenic