6.5.2. Đo phổ

Dùng pipet lấy dịch lỏng của mẫu đã phân hủy (6.3) hoặc mẫu trắng (6.4) cho vào bình (4.6.1) và thêm 1 ml dung dịch magie nitrat (3.5). Đun trên bếp điện ở nhiệt độ thấp cho khô hẳn; sau đó tăng tới nhiệt đến nhiệt độ tối đa (khoảng 375 ^oC). Đặt bình vào lò nung (4.5) ở nhiệt độ 450 ^oC để oxi hóa hết các hợp chất cacbon và để phân hủy magie nitrat dư trong thời gian trên 30 min. Để nguội, hòa tan phần cặn trong 2,0 ml dung dịch axit clohydric (3.2). Sau đó, thêm 0,1 ml dung dịch kali iodua (3.7) và để yên ít nhất là 2 min.

Nối bình tạo khí (4.6) vào thiết bị (4.2), điều chỉnh áp suất và lưu lượng như bảng 1 và tiếp tục tiến hành như quá trình chuẩn bị đường chuẩn (6.5.1).

Đọc hàm lượng asen của mẫu thử hoặc mẫu trắng từ đường chuẩn (6.5.1).

7. Tính toán

Hàm lượng asen trong mẫu thử, w, tính bằng miligam trên kilogam sản phẩm, được tính theo công thức sau đây:

trong đó

m₁ là khối lượng asen trong phần mẫu thử đọc từ đường chuẩn, tính bằng microgam;

...

...

...

m₀ là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam.

8. Độ chụm

8.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết các phép thử liên phòng thử nghiệm và phương pháp được nêu trong phụ lục B. Các giá trị thu được từ những phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng được với dải nồng độ và các chất nền khác với những dữ liệu cho trong phụ lục B.

8.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong cùng một phòng thử nghiệm do một người thực hiện sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r nêu trong bảng B.1.

8.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử đơn lẻ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5% trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R.

9. Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử nghiệm đã dùng cùng với viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thu được, nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

(Qui định)

Thiết bị, dụng cụ

...

...

...

Chú giải

1. Đĩa gioăng teflon2)

2. Nắp xoáy bằng thép không gỉ CRES 304

3. M 56x3

4. Chén nung teflon

5. Thân bằng thép không gỉ CRES 304

6. Lỗ thoát

Hình A.1 - Bình phân hủy

...

...

...

1. Ống polyetylen

2. Nút cao su

3. Ống polyetylen gắn xi chống lửa có đục lỗ ở đầu thấp hơn

4. Cốc đựng thuốc thử

5. Dung dịch natri bo hydrua

6. Dung dịch mẫu

7. Nitơ vào từ đường phụ của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử

^a Ra máy phổ hấp thụ nguyên tử

Hình A.2 - Bình tạo khí hydrua

...

...

...

PHỤ LỤC B

(Tham khảo)

Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Một phép thử liên phòng thử nghiệm đã được tiến hành trên các mẫu sau đây:

Mẫu A: nước sốt táo lọc tự nhiên, và

Mẫu B: nước sốt táo lọc đã bị nhiễm 2 mg As trên kilogam mẫu,

sử dụng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử bình phát khí hydrua.

Phép thử được tổ chức bởi Cơ quan quản lý thực phẩm và dược phẩm của Mỹ vào năm 1980 (xem [2]) và các kết quả thu được dùng làm đối tượng để phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) ^[3] và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) ^[4] để cho các dữ liệu về độ tái lập nêu trong Bảng B.1.

Bảng B.1 - Các kết quả thống kê của phép thử liên phòng thử nghiệm

...

...

...

Mẫu thử sốt táo đã lọc

A - tự nhiên

B - đã bị nhiễm 2 mg/kg As

Số lượng các phòng thử  nghiệm được công nhận

7

7

Số lượng các kết quả được công nhận

13

14

...

...

...

0,034

1,935

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, mg/kg

0,007

0,174

Hệ số biến thiên độ lặp lại, %

20,9

9,01

Giới hạn lặp lại, r (2,8 S_r), mg/kg

...

...

...

0,488

Độ lệch chuẩn tái lập, s_r, mg/kg

0,020

0,287

Hệ số biến thiên độ tái lập, %

55,7

14,8

Giới hạn tái lập, r (2,8 S_r), mg/kg

0,056

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] AOAC Official Methods for Analisys. AOAC Method 986.15: Arsenic, Cadmium, Lead, Selenium, and Zinc in Food. Multielemental Method. (1995)

[2] Holak W. Analysis of foods for lead, copper, zinc, arsenic, and selenium, using closed system sample digestion: Collaborative study. J. Assoc. Off. Anal. Chem. 63(3) (1980) pp. 485-495

[3] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[4] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7770:2007 (ISO 17239:2004) về rau, quả và sản phẩm rau, quả - Xác định hàm lượng asen - Phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử giải phóng hydrua