Việc nghiền có thể làm thất thoát độ ẩm và do đó độ ẩm của mẫu nghiền cũng cần được phân tích khi báo cáo kết quả hàm lượng nitơ hoặc protein theo chất khô hoặc theo độ ẩm không đổi. Độ ẩm cần được xác định theo ISO 665, ISO 712, ISO 771, TCVN 4326:2001 (ISO 6496:1999) hoặc ISO 6498.

Có thể kiểm tra hiệu quả của việc nghiền bằng cách chuẩn bị hai mẫu nghiền giống hệt nhau của hỗn hợp của ngô và hạt đậu tương với tỷ lệ 2:1. Độ lệch chuẩn tương đối RSD ước tính phải nhỏ hơn 2% phần khối lượng.

9. Cách tiến hành

9.1. Yêu cầu chung

Tuân thủ nghiêm ngặt các chỉ dẫn của nhà sản xuất về cài đặt, các điều kiện tối ưu, hiệu chuẩn và vận hành thiết bị. Bật thiết bị và để ổn định theo các quy trình cụ thể.

Hàng ngày cần kiểm tra hiệu năng của thiết bị, sử dụng các mẫu chuẩn theo 5.12. Độ thu hồi của nitơ cần phải > 99,0%.

Cần phải kiểm tra hiệu năng phương pháp và khả năng áp dụng đối với từng loại mẫu đối với từng mẻ, sử dụng các mẫu chuẩn có hàm lượng nitơ đã được xác nhận.

9.2. Phần mẫu thử

Cân ít nhất 0,1 g mẫu thử chính xác đến 0,0001 g cho vào chén nung hoặc ống thiếc (6.4). Đối với các mẫu chứa hàm lượng protein thấp (< 1% phần khối lượng) thì có thể cần tăng lượng mẫu lên 3,5 g, tùy thuộc vào loại thiết bị Dumas sử dụng và bản chất của phần mẫu thử.

...

...

...

9.3. Kiểm soát nhu cầu oxy

Một vài loại thiết bị Dumas đòi hỏi phải ước tính nhu cầu oxy của phần mẫu thử. Nhu cầu oxy tính được của một số hợp chất được dùng để hiệu chuẩn được nêu trong Phụ lục C. Đối với một số thiết bị có bộ kiểm soát tự động điều chỉnh lưu lượng oxy, thì đòi hỏi hàm lượng oxy còn lại từ 2% đến 8%.

Thực hiện năm phép thử trắng môi trường không khí, mỗi lần sử dụng một lượng sacaroza tương đương thay cho mẫu, với mỗi bộ xác định nitơ hoặc protein để thay mẫu thử. Mẫu trắng sacaroza cho biết một lượng nitơ do không khí đưa vào và bị giữ lại trong vật liệu hữu cơ đã nghiền bột. Sử dụng giá trị trung bình của các lần thử trắng môi trường không khí để hiệu chỉnh sai số trong phép tính xác định nitơ hoặc protein của từng mẫu thử.

9.4. Hiệu chuẩn

Sử dụng các hợp chất tinh khiết có hàm lượng nitơ biết trước không đổi, ví dụ: axit aspartic (5.12) làm chất chuẩn để hiệu chuẩn thiết bị lâu dài. Phân tích kép ba hợp chất tinh khiết mỗi lần sử dụng ba nồng độ khác nhau được chọn theo dải đo các mẫu thực.

Để dựng đường chuẩn, cần chọn hợp chất và lượng sử dụng để đảm bảo rằng có thể phát hiện được chính xác lượng nitơ từ 4 mg đến 200 mg. Để hiệu chuẩn, sử dụng 10 đến 20 (hoặc nhiều hơn) các mẫu chuẩn chứa nitơ có hàm lượng đến 200 mg. Với hàm lượng nitơ lớn hơn 200 mg thì đường chuẩn dự đoán sẽ không tuyến tính. Trong phần không tuyến tính này, một vài đoạn ngắn có thể sử dụng để hiệu chuẩn. Để đảm bảo chất lượng của việc hiệu chuẩn trong vùng này, thì các mẫu chuẩn phải được tăng hàm lượng nitơ theo các bước từ 1 mg đến 5 mg.

Có thể sử dụng các dung dịch chuẩn cho việc hiệu chuẩn.

Trước khi bắt đầu một loạt xác định, kiểm tra độ nhạy của thiết bị bằng cách cho chạy ít nhất ba mẫu chuẩn kép có hàm lượng nitơ đã biết trước. Khi độ nhạy ổn định và các giá trị thu được tương ứng với hiệu chuẩn dài hạn như đã thiết lập ở trên thì tiến hành xác định hệ số hiệu chuẩn hàng ngày bằng cách phân tích ít nhất bốn mẫu chuẩn kép có hàm lượng nitơ lớn hơn các mẫu cần phân tích.

Sử dụng hệ số này để hiệu chuẩn các dãy đo.

...

...

...

9.5. Xác định

Với các thiết bị khi đang vận hành, việc đưa mẫu vào phải tuân thủ chỉ dẫn của nhà sản xuất.

Trong suốt quá trình phân tích, các quá trình sau đây diễn ra trong thiết bị (xem Hình B.1, B.2 hoặc B.3).

Phần mẫu thử được đốt cháy hết trong các điều kiện đã chuẩn hóa ở nhiệt độ trong khoảng từ 850 ⁰C đến 1200 ⁰C tùy thuộc vào thiết bị và mẫu thử nghiệm.

Các sản phẩm phân hủy bay hơi (N₂, NO_x, CO₂, H₂O là chính) được chuyển bằng khí mang (5.1) qua thiết bị.

Các nitơ oxit được khử về nitơ phân tử và lượng oxy thừa được giữ lại bằng đồng hoặc tungsten trong cột khử (5.7).

Loại bỏ nước bằng bộ ngưng được làm đầy bằng magiê diphospho pentoxit hoặc chất làm khô khác (5.8). Khi không dùng cacbon dioxit làm khí mang (5.1.1), thì nước được loại bằng cách cho đi qua chất hấp thụ thích hợp, ví dụ như natri hydroxit trên chất mang (5.11).

Các hợp chất gây nhiễu (ví dụ như các hợp chất halogen bay hơi và hợp chất lưu huỳnh) phải được loại bỏ bằng các chất hấp thụ (5.3) hoặc các chất tiếp xúc [ví dụ: bông bạc (5.5) hoặc natri hydroxit trên chất mang thích hợp (5.11)]

Nitơ còn lại theo khí mang đi qua detector dẫn nhiệt.

...

...

...

Để định lượng nitơ thì thiết bị sử dụng tế bào dẫn nhiệt nhạy, đã được tối ưu hóa về khí mang sử dụng và có thể có điều chỉnh điểm zero tự động giữa các lần đo các phần mẫu thử. Sau khi khuyếch đại và chuyển đổi tín hiệu detector thì các dữ liệu này được xử lý bằng bộ vi xử lý ngoại biên.

10. Tính và biểu thị kết quả

10.1. Tính toán

10.1.1. Hàm lượng nitơ

Các kết quả về hàm lượng nitơ tổng số, w_N, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng và thông thường có sẵn từ dữ liệu in ra từ thiết bị.

10.1.2. Hàm lượng protein thô

Hàm lượng protein thô, w_P, được biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:

W_P = w_N x F

Trong đó:

...

...

...

F là hệ số chuyển đổi bằng 5,7 đối với lúa mì, lúa mạch và các sản phẩm nghiền của chúng, bằng 6,25 đối với các loại sản phẩm khác (xem Phụ lục D).

Khi cần thiết, hàm lượng protein thô có thể được biểu thị bằng phần trăm khối lượng chất khô, sử dụng công thức sau đây:

Trong đó:

w_pd là hàm lượng protein thô, tính bằng phần trăm khối lượng chất khô;

w_m là độ ẩm, tính bằng phần trăm khối lượng, xác định được theo ISO 665, ISO 712, ISO 771, TCVN 4326:2001 (ISO 6496:1999) hoặc ISO 6498.

10.2. Biểu thị kết quả

Biểu thị các kết quả đến ba chữ số có nghĩa (ví dụ: 9,53 % hoặc 20,5% hoặc 35,4%).

11. Độ chụm

...

...

...

Các chi tiết về phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục E.

Các giá trị thu được từ các phép thử liên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu.

11.2. Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do dùng một người phân tích, sử dụng cùng một thiết bị thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các trường hợp lớn hơn:

- 0,1 % phần khối lượng, nếu mẫu chứa nitơ nhỏ hơn 4% phần khối lượng và

- 2 % hàm lượng nitơ nếu mẫu chứa nitơ bằng hoặc lớn hơn 4% phần khối lượng.

11.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ độc lập, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, do các người phân tích khác nhau thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp lớn hơn:

- 0,17% phần khối lượng, nếu mẫu chứa nitơ nhỏ hơn 4% phần khối lượng và

...

...

...

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm ít nhất các thông tin dưới đây:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết hoàn toàn mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tuỳ chọn, cùng với các chi tiết của sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) các kết quả thu được và hệ số chuyển đổi đã sử dụng;

f) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

...

...

...

(tham khảo)

BIỂU ĐỒ THIẾT KẾ CƠ BẢN CỦA THIẾT BỊ DUMAS

Hệ thống khí

Khí mang, chứa oxy đến mức thích hợp

Đưa mẫu vào

(cho mẫu dạng lỏng hoặc rắn đã cân vào chén nung hoặc ống thiếc, bơm mẫu dạng lỏng)

...

...

...

Ống đốt

(nhiệt độ lò đốt/tủ nung: kiểm soát được nhiệt độ từ 850 ⁰C đến 1200 ⁰C, hoặc nguồn O₂ cung cấp cho lò đốt ở dạng điều chỉnh tự động

Chất hấp thụ, ví dụ như trong các cột thích hợp

(dùng SO₂/SO₃, halogen và tùy thuộc vào kiểu loại thiết bị sử dụng có thể sử dụng thêm CO₂)

Loại nước bằng cách ngưng tụ sử dụng bộ làm lạnh bằng điện

...

...

...

Khử NO_x về N₂ và loại bỏ phần O₂ thừa bằng đồng

Loại ẩm và CO₂ bằng cách sử dụng chất hút ẩm [Mg(ClO₄)₂ để loại nước, NaOH để loại CO₂]

Detector dẫn nhiệt

(dòng khí đo: khí mang và N₂: dòng chuẩn: khí mang)

...

...

...

Bộ tích phân

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

SƠ ĐỒ CÁC LOẠI THIẾT BỊ DUMAS THÍCH HỢP

Chú giải

1. van điều chỉnh dòng khí oxi

...

...

...

3. lò đốt có chén nung

4. bộ làm lạnh (nhiệt điện)

5. dụng cụ trộn (cột balat)

6. ống ngưng tụ hơi nước

7. natri hydroxit trên chất mang

8. magiê peclorat

9. xúc tác đồng (khử NO_x và O₂)

10. detector dẫn nhiệt

a) khí đốt dư

...

...

...

c) dòng chuẩn

Hình B.1 - Ví dụ 1 vế thiết bị Dumas (Khí mang Heli)

Chú giải

1 chén nung

6 ống sau cột

2 cột đốt

7 cột khử

...

...

...

8 ống làm khô

4 bộ giữ ống mẫu

9 detector dẫn nhiệt

5 ống hấp thụ SO₂

10 bộ xử lý tín hiệu

Hình B.2 - Ví dụ 2 về thiết bị Dumas (Khí mang CO₂)

Chú giải

...

...

...

15. lò phản ứng

2. van điều chỉnh

16. ống kiểm tra quá trình đốt

3. ống khử

17. bộ ngưng loại nước

4. lò khử

18. bộ trộn khí

5. ống hấp thụ khí

19. bộ lọc No.1

...

...

...

20. ống đong

7. detector dẫn nhiệt

21. bộ lọc No.2

8. bình chứa oxy

22. ống tuần hoàn

9. bộ điều chỉnh dòng khí oxy

23. bộ xử lý số liệu

10. bộ đo lưu lượng khí

24. khối vận hành bằng khí đẩy để đưa mẫu vào

...

...

...

25. khối vận hành bằng khí đẩy để đưa mẫu vào

12. lối đưa mẫu vào

26. khay chứa mẫu

13. bộ nạp mẫu

27. bộ nâng khay mẫu

14. ống phản ứng

28. bơm khí lạnh

Hình B.3 - Ví dụ 3 về thiết bị Dumas (khí mang Heli)

...

...

...

(tham khảo)

HIỆU CHUẨN THIẾT BỊ

C.1. Các hợp chất hiệu chuẩn

Một số thiết bị bán sẵn đòi hỏi phải điều chỉnh lưu lượng oxy dự kiến.

Các phép tính toán trong C.2 là rất cấn thiết đối với một số loại thiết bị (điều tiết O₂ dư với sự có mặt của CO₂ làm khí mang). Tất cả các phép tính dựa trên giả định rằng tất cả các mẫu chỉ gồm các nguyên tố C, N, H và O.

Bảng C.1 - Nhu cầu oxy của các hợp chất tinh khiết thích hợp cho việc hiệu chuẩn thiết bị

Hợp chất

Hàm lượng nitơ

% (phần khối lượng)

...

...

...

ml/g

Nhu cầu oxy thực tế

ml/g

Urê

46,65

1 305

560

Axit aspartic

10,53

...

...

...

631

Tyrosin

7,73

1 391

1 267

Axit glutamic

9,52

952

800

...

...

...

8,48

1 593

1 458

Axit etylendiamintetraaxetic

9,59

920

767

Axit hippuric

7,82

...

...

...

1 219

C.2. Các ví dụ về cách tính nhu cầu oxy dự kiến

C.2.1. Ví dụ 1

Urê (H₂NCONH₂): 1 mol tương ứng với 60,06, khối lượng mẫu là 1 000 mg.

Do đó, 1000 mg urê chứa

- 199,8 mg C;

- 66,6 mg H;

- 466,5 mg N, và

- 266,4 mg O.

...

...

...

a) thể tích mol của khí lý tưởng là 22,4 I (ở T = 0 ⁰C và p = 0,1 MPa);

b) 1 mol của C tương ứng 12 g (12 000 mg);

c) 1 mol của H₂ tương ứng 2 g (2 000 mg);

d) 1mol của N₂ tương ứng 28 g (28 000 mg);

e) 1 mol của O₂ tương ứng 32 g (32 000 mg).

Kết quả là cần 1 305 ml oxy để đốt cháy 1 g urê.

C.2.2 Ví dụ 2

Axit aspartic [HO₂CCH₂CH(NH₂)CO₂H]: 1 mol tương ứng 133,10 g. khối lượng mẫu 1 000 mg.

Do đó, 1 000 mg axit aspartic chứa

...

...

...

- 52,6 mg H;

- 105,2 mg N, và

- 480,8 mg O.

Lượng oxy cần thiết cho việc đốt hoàn toàn urê về cacbon dioxit và nước, đã bao gồm hàm lượng oxy của hợp chất và sau đây:

f) thể tích mol của khí lý tưởng là 22,4 I (ở T = 0 °C và p = 0,1 MPa);

g) 1 mol của C tương ứng 12 g (12 000 mg);

h) 1 mol của H₂ tương ứng 2 g (2 000 mg);

i) 1 mol của N₂ tương ứng 28 g (28 000 mg);

j) 1 mol của O₂ tương ứng 32 g (32 000 mg);

...

...

...

PHỤ LỤC D

(tham khảo)

CÁC HỆ SỐ CHUYỂN ĐỔI HÀM LƯỢNG NITƠ VỀ HÀM LƯỢNG PROTEIN

Tên sản phẩm

Chuyển đổi nitơ thành protein

Tài liệu tham khảo [18]

Tài liệu tham khảo [34]

Tài liệu tham khảo [37]

...

...

...

5,68

5,83

Kiều mạch

5,53

Cùi dừa

5,3

...

...

...

5,30

Bột ngô

6,25

Bột hạt bông

5,3

...

...

...

5,41

Hạt kê

5,83

5,68

Bột mù tạt

...

...

...

Yến mạch

5,5

Bột yến mạch

5,83

...

...

...

5,46

Bột hạt cải dầu

5,53

Gạo (lứt, hạt dài)

5,95

...

...

...

Gạo nghiền, gạo xát dối, gạo đổ

5,95

Gạo lật hoặc gạo lứt (chỉ bỏ trấu)

5,95

...

...

...

5,95

Bột lúa mạch đen

5,64

5,83

Bột rum

5,3

...

...

...

Bột hạt rum (rang)

5,3

5,3

Hạt vừng khô

5,3

5,3

...

...

...

5,71

Đậu tương, hạt, bột hoặc sản phẩm của chúng

5,71

Bột hoa hướng dương

5,3

...

...

...

Hạt hoa hướng dương (khô)

5,3

5,3

Triticale

5,76

...

...

...

5,83

5,61

■

Cám mì

5,26

6,31

Mầm lúa mì

...

...

...

Bột lúa mì thô hoac bột mịn

5,83

a. Đối với thức ăn chăn nuôi hệ số chuyển đổi thườnq là 6,25

PHỤ LỤC E

(tham khảo)

...

...

...

E.1. Khái quát

Các giá trị giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập thu được từ các kết quả thử nghiệm liên phòng đã được thực hiện theo TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994) và TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994).

E.2. Các từ viết tắt

Trung bình: giá trị trung bình của hàm lượng nitơ tổng số của các mẫu (% khối lượng).

s_r: độ lệch chuẩn lặp lại (% khối lượng).

RSD(r): hệ số biến thiên lặp lại (% khối lượng).

r: giới hạn lặp lại (2,8 s_r).

S_R: độ lệch chuẩn tái lập (% khối lượng).

RSD(R): hệ số biến thiên tái lập (% khối lượng).

...

...

...

E.3. Dữ liệu về độ chụm

Bảng E.1- Thức ăn chăn nuôi

Khẩu phần ăn cho lợn

Thức ăn gia súc

Thức ăn cho lợn vỗ béo

Thức ăn cho lợn

Thức ăn cho lợn choai

...

...

...

Hỗn hợp ngô và đậu nành

Thức ăn cho gà tây

Thức ăn cho chó

Protein đậm đặc

Thức ăn hỗn hợp

Thức ăn hàng ngày cho gia cầm

Thức ăn cho bò vỗ béo có NPN cao

Số lượng phòng thử nghiệm

9

...

...

...

9

10

9

9

9

10

10

10

30

...

...

...

9

Số lượng kết quả

9

20

9

20

9

18

9

...

...

...

20

20

150

9

9

Trung bình

1,74

1,87

2,15

...

...

...

2,51

3,22

3,26

4,18

4,64

6,73

9,05

9,8

13,1

...

...

...

0,023

0,021

0,022

0,023

0,029

0,027

0,041

0,035

0,030

...

...

...

0,73

0,43

0,37

RSD(r)

1,296

1,103

1,025

0,927

1,139

...

...

...

1,256

0,846

0,638

0,333

8,07

4,39

2,82

R

0,063

...

...

...

0,062

0,064

0,080

0,076

0,115

0,100

0,084

0,063

2,07

...

...

...

1,05

s_R

0,053

0,039

0,051

0,040

0,066

0,022

0,057

...

...

...

0,036

0,049

0,97

0,90

0,15

RSD(R)

3,311

2,083

2,357

...

...

...

2,628

0,694

1,734

1,019

0,765

0,732

10,72

9,18

1,15

...

...

...

0,161

0,111

0,142

0,114

0,184

0,063

0,158

0,120

0,100

...

...

...

2,75

2,55

0,43

Tài liệu tham khảo

[17]

a

[17]

a

[17]

...

...

...

[17]

a

a

a

[27]

[17]

[17]

a. Nghiên cứu cộng tác đã được cơ quan Tiêu chuẩn quốc gia Pháp (AFNOR) thực hiện ở cấp quốc gia năm 1991.

Bảng E.2 - Thức ăn chăn nuôi - Các loại bột làm thức ăn chăn nuôi

...

...

...

Thịt và bột xương

Bột cá

Bột gluten

Bột thịt

Bột lông

Bột huyết

Số lượng phòng thử nghiệm

9

30

...

...

...

10

9

9

Số lượng kết quả

9

150

20

20

9

...

...

...

Giá trị trung bình

8,6

9,2

10,38

13,55

13,67

14,07

s_r

0,38

...

...

...

0,046

0,050

0,047

0,026

RSD(r)

4,42

0,914

0,444

0,370

...

...

...

0,186

r

1,08

0,246

0,130

0,142

0,130

0,073

s_r

...

...

...

0,332

0,100

0,116

0,080

0,112

RSD(R)

8,72

3,609

0,958

...

...

...

0,583

0,798

R

2,13

0,930

0,282

0,328

0,223

0,314

...

...

...

[17] .

a

a

a

[17]

(27]

a. Nghiên cứu cộng tác đã được cơ quan Tiêu chuẩn quốc gia Pháp (AFNOR) thực hiện ở cấp quốc gia năm 1991.

Bảng E.3 - Hạt có dầu

...

...

...

Cải dầu Canola

Đậu tương

Đậu tương

Đậu lương

Bột đậu tương

Bột đậu tương

Bột đậu tương

Bột đậu tương

Bột đậu tữơng

...

...

...

Bột đậu tương

Hạt hoa hướng dương

Số lượng phòng thử nghiệm

9

9

9

9

9

12

...

...

...

13

13

14

14

13

9

Số lượng kết quả

18

18

...

...

...

18

18

24

26

26

26

28

28

26

...

...

...

Trung bình

3,34

3,73

5,58

5,65

6,56

7,91

7,95

7,97

...

...

...

8,04

8,04

8,09

2,96

s_r

0,032

0,034

0,087

0,041

...

...

...

0,024

0,018

0,038

0,026

0,024

0,035

0,024

0,113

RSD(r)

...

...

...

0,922

1,567

0,726

0,956

0,310

0,230

0,470

0,310

0,290

...

...

...

0,290

3,810

r

0,088

0,096

0,245

0,115

0,176

0,069

...

...

...

0,106

0,070

0,066

0,099

0,067

0,315

s_R

0,046

0,080

...

...

...

0,076

0,094

0,040

0,066

0,040

0,074

0,058

0,072

0,058

...

...

...

RSD(R)

1,367

2,147

1,655

1,346

1,427

0,510

0,830

0,500

...

...

...

0,720

0,900

0,700

3,704

R

0,128

0,224

0,258

0,213

...

...

...

0,112

0,186

0,112

0,208

0,162

0,202

0,160

0,307

Tài liệu tham khảo

...

...

...

[20]

(20]

(20]

(20)

[16]

[16]

[16]

[16]

[16]

...

...

...

[16]

[20]

Bảng E.4 - Bột của hạt có dầu

Bột rum

Bột rum

Bột hạt cải

Bột hạt bông

...

...

...

Bột hạt cải canola

Bột đậu tương

Bột đậu tương

Bột đậu tương

Bột lạc

Số lượng  phòng thử nghiệm

23

24

10

...

...

...

24

23

9

10

24

24

Số lượng kết quả

45

47

...

...

...

92

47

45

9

20

91

91

Trung bình

3,32

...

...

...

5,41

6,62

7,13

7,21

7,30

7,42

7,88

8,25

s_r

...

...

...

0,040

0,052

0,060

0,040

0,030

0,039

0,071

0,050

0,030

...

...

...

1,506

1,198

0,961

0,906

0,561

0,416

0,540

0,953

0,635

...

...

...

r

0,140

0,112

0,147

0,168

0,112

0,084

0,110

0,200

...

...

...

0,084

s_R

0,060

0,110

0,070

0,070

0,080

0,040

0,075

...

...

...

0,060

0,070

RSD(R)

1,807

3,293

1,297

1,057

1,122

0,555

...

...

...

1,182

0,761

0,848

R

0,168

0,308

0,199

0,196

0,224

...

...

...

0,211

0,248

0,168

0,196

Tài liệu tham khảo

[17]

[17]

a

[17]

...

...

...

[17]

[17]

a

[17]

[17]

a Nghiên cứu cộng tác đã được cơ quan Tiêu chuẩn quốc gia Pháp (AFNOR) thực hiện ở cấp quốc gia nảm 1991.

Bảng E.5 - Hạt ngũ cốc và bột mì

Lúa miến

...

...

...

Ngô

Lúa mì

Bột mì

Bột mì

Bột mì

Lúa mì

Lúa mì

Bột mì

Lúa mì

...

...

...

9

9

9

10

17

17

17

9

9

...

...

...

9

Số lượng kết quả

18

18

18

20

85

85

85

...

...

...

18

85

18

Trung bình

1,42

1,43

1,46

1,78

1,95

...

...

...

2,23

2,33

2,37

2,76

3,05

s_r

0,037

0,016

0,051

...

...

...

0,007

0,011

0,011

0,037

0,030

0,016

0,025

RSD(r)

2,586

...

...

...

3,513

1,324

0,368

0,490

0,485

1,581

1,257

0,584

0,806

...

...

...

0,104

0,045

0,143

0,067

0,020

0,031

0,031

0,104

0,084

...

...

...

0,070

s_R

0,040

0,042

0,053

0,033

0,040

0,037

0,036

...

...

...

0,039

0,035

0,054

RSD(R)

2,811

2,905

3,622

1,838

2,030

...

...

...

1,621

2,035

1,629

1,272

1,785

R

0,112

0,118

0,148

...

...

...

0,112

0,104

0,101

0,132

0,109

0,098

0,151

Tài liệu tham khảo

[20]

...

...

...

[20]

a

[35]

[35]

[35]

[20]

[20]

[35]

[20]

...

...

...

Bảng E.6 - Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

...

...

...

Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

Lúa mạch

Số lượng  phòng thử nghiệm

21

21

...

...

...

15

21

21

15

21

21

21

16

15

...

...

...

Số lượng kết quả

42

42

42

30

42

42

30

42

...

...

...

42

32

30

18

Trung bình

1,17

1,24

1,28

1,30

...

...

...

1,51

1,52

1,57

1,61

1,71

1,77

1,85

2,05

s_r

...

...

...

0,013

0,012

0,016

0,006

0,010

0,018

0,013

0,013

0,011

...

...

...

0,024

0,041

RSD(r)

0,681

1,045

0,940

1,231

0,447

0,664

...

...

...

0,829

0,808

0,644

1,246

1,297

2,015

r

0,022

0,036

...

...

...

0,045

0,017

0,028

0,050

0,036

0,036

0,031

0,062

0,067

...

...

...

s_R

0,024

0,025

0,023

0,037

0,030

0,029

0,033

0,025

...

...

...

0,021

0,049

0,049

0,063

RSD(R)

2,044

2,010

1,801

2,846

...

...

...

1,926

2,171

1,594

1,493

1,230

2,776

2,649

3,068

R

...

...

...

0,070

0,064

0,104

0,084

0,081

0,092

0,070

0,067

0,059

...

...

...

0,137

0,176

Tài liệu tham khảo

[21]

121]

[21]

[28]

[21]

[21]

...

...

...

[21]

[21]

[21]

[28]

[28]

[20]

Bảng E.7 - Malt

Malt

...

...

...

Malt

Malt

Malt

Malt

Malt

Malt

Malt

Malt

Malt

...

...

...

Số lượng phòng thử nghiệm

16

17

21

21

20

21

21

16

...

...

...

21

21

21

Số lượng kết quả

32

34

42

42

40

...

...

...

42

32

34

42

42

42

Trung bình

1,23

1,43

...

...

...

1,46

1,63

1,63

1,71

1,77

1,86

1,90

1,95

2,03

...

...

...

0,012

0,026

0,008

0,012

0,010

0,015

0,012

0,027

0,035

...

...

...

0,021

0,013

RSD(r)

0,975

1,825

0,550

0,823

0,614

0,920

...

...

...

1,530

1,882

0,632

1,075

0,642

r

0,034

0,073

0,022

...

...

...

0,028

0,042

0,034

0,076

0,098

0,034

0,059

0,036

s_R

...

...

...

0,048

0,024

0,025

0,020

0,021

0,019

0,039

0,044

0,022

...

...

...

0,024

RSD(R)

2,681

3,368

1,649

1,715

1,228

1,288

1,113

...

...

...

2,366

1,159

1,536

1,185

R

0,092

0,134

0,067

0,070

...

...

...

0,059

0,053

0,109

0,123

0,062

0,084

0,067

Tài liệu tham khảo

[28]

...

...

...

[21]

[21]

[21]

[21]

[21]

[28]

[28]

[21]

[21]

...

...

...

Bảng E.8 - Đậu đỗ

Đậu tằm

Đậu Hà lan khô

Đậu Hà lan khô

Đậu Hà lan khô

Số lượng phòng thử nghiệm

10

9

...

...

...

9

Số lượng kết quả

20

18

20

18

Trung bình

4,41

3,27

...

...

...

4,36

s_r

0,064

0,007

0,025

0,039

RSD(r)

1,445

0,210

...

...

...

0,883

r

0,178

0,019

0,070

0,108

s_R

0,089

0,065

...

...

...

0,083

RSD(R)

2,020

1,994

1,158

1,897

R

0,249

0,183

...

...

...

0,232

Tài liệu tham khảo

b

b

a

b

a. Nghiên cứu cộng tác đã được cơ quan Tiêu chuẩn quốc gia Pháp (AFNOR) thực hiện ở cấp quốc gia năm 1991.

b. Nghiên cứu cộng tác đã được ủy ban Ngũ cốc Canada thực hiện ở cấp quốc tế năm 2001.

...

...

...

[1] ISO 542:1990, Oilseeds - Sampling

[2] ISO 5500:1986. Oilseed residues - Sampling

[3] ISO 1871:1975. Agricultural food products - General directions for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method

[4] TCVN 6910-1:2001 (ISO 5725-1:1994). Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

[5] TCVN 6910-2:2001 (ISO 5725-2:1994). Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

[6] ISO/FDIS 5983-1:2004. Animal feeding stuffs - Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content - Part 1: Kjeldahl method

[7] ISO/FDIS 5983-2:2004. Animal feeding stuffs - Determination of nitrogen content and calculation of  crude protein content - Part 2: Block digestion/steam distillation method

[8] ISO 6497:2002. Animal feeding stuffs - Sampling

[9] ISO 13690:1999, Cereals, pulses and milled products - Sampling of static batches

...

...

...

[11] ISO/DIS 20483:2005, Cereals and pulses - Determmation of nitrogen content and calculation of crude protein content - Kjeldahl method

[12] Crude Protein - Combustion Method. AACC Approved Methods, AACC Method 46.30, 2002, American Association of Cereal Chemists, St. Paul, MN.

[13] Crude Protein in Cereal Grains and Oil Seeds. Official Methods of Analysis of AOAC International, AOAC Official Method 992.23, 2002 "AOAC International, Washington, DC

[14] Nitrogen in Beer, Wort, and Brewing Grains; Protein (Total) by Calculation — Combustion Method. ASBCAOAC Method. Official Methods of Analysis of AOAC International. AOAC Official Method 997.09, 2002, AOAC International. Washihgton, DC

[15] Protein (crude) in animal feed. Combustion Method. Official Methods of Analysis of AOAC International, AOAC Official Method 990.03, 2002, AOAC International, Washington, DC

[16] Combustion method for determination of crude protein in soybean meal. Official Methods and Recommended Practices of the AOCS, ed. D. E. Firestone. AOCS Official Method Ba 4f-00, 1997, AOCS Press, Champaign IL

[17] Generic combustion method for determination of crude protein. Official Methods and ecommended Practices of the AOCS, ed. D.E.Firestone, AOCS Official Method Ba 4e-93,1997, AOCS Press, Champaign IL

[18] Nitrogen-ammonia-protein modified Kjeldahl method titanium oxide + copper sulfate catalyst. Official Methods and Recommended Practices of the AOCS. ed. D. E. Firestone. AOCS Official Method Ba Ai 4-91, 1997, AOCS Press, Champaign IL

[19] BERNER. D. L. and BROWN. J., Protein nitrogen combustion method collaborative study I. Comparison with Smalley total Kjeldahl nitrogen and combustion results. J. Amer. Oil Chem. Soc., 71, no. 11, 1994. pp. 1291-93

...

...

...

[21] BUCKEE. G. K., Determination of total nitrogen in barley, malt and beer by Kjeldahl procedures and the Dumas combustion method - collaborative trial. J. Inst. Brew., 100. no. 2. 1994, pp. 57-64

[22] DAUN, J. K. and DECLERCQ. D. R., Comparison of combustion and Kjeldahl methods for determination of nitrogen in oilseeds. J Amer. Oil Chem. Soc., 71,1994, pp. 1068-72

[23] DONHAUSER. S.; GEIGER. E.; and BRIEM, F., Automatische Stickstoffbestimmung mittels Vebrennungsmethode. Brauwelt, no. 10/11. 1992, pp. 400-402

[24] ELLEN, G. and MAHULETTE, G.G., Stikstofbepaling in zuivelproducten: Dumas ovenaart Kjeldahl. Voedingsmiddelen- technologie, 30(3), 1997, pp. 25-29

[25] ETHERIDGE, R. D.; PESTI G. M. and FOSTER, E. H.. A comparison of nitrogen values obtained utilizing the Kjeldahl nitrogen and Dumas combustion methodologies (Leco CNS 2000) on samples typical of an animal nutrition analytical laboratory. Animal Feed Sci. Technol., 73, 1998. pp. 21-28

[26] FOSTER. A., Alternative method for analysis of total protein using the nitrogen determination. J. Amer. Soc. Brew. Chem., 47, no. 2, 1989, pp. 42-43

[27] FRISTER. H.; FEIER, U. and GOETSCH. P.-H., Direct determination of nitrogen content by Dumas analysis; Interlaboratory study on precision characteristics. AOAC International - Europe Section 4th International Symposium. Nyon, Switzerland, 1994

[28] JOHANSSON, C.-G, Determination of ‘otal nitrogen in bariey and malt by combustion method. Collaborative trial, Monatsschrift Fyr Brauwissensehaft. 11/12, 1996, p. 326

[29] KINGBRINK, M. and SEBRANEK, J. G., Combustion Method for Determination of Crude Protein in Meat and Meat Products - Collaborative Study. J. AOAC International, 76, no. 4, 1993, pp. 787-93

...

...

...

[31] SCHUSTER, M.; MORWARID M. and SATTES H., Dumas combustion method for determination of protein content in feed. VDLUFA-Schriftenr., 33, 1991, pp. 526-31

[32] SMITH, D., Evaluation of the Foss-Heraeus macro N for the determination of nitrogen in a wide range of foodstuffs, ingredients and biological materials and comparison with the Kjelfoss. Analytical proceedings, 28, 1991, pp. 320-324

[33] SWEEMEY. R.A., Generic combustion method for determination of crude protein in feeds: Collaborative Study. J. AOAC International, 72, no. 5, 1989, pp. 770-774

[34] TKACHUK, R., Nitrogen-to-protein conversion factors for cereals and oilseed meals. Cereal Chem.; 46(4), 1969. pp. 419-423

[35] WINKLER, R.; BOTTERBRODT S.; RABE E. and LINDHAUER M. G., Stickstoff- Proteinbestimmung mit der Dumas-Method in Getreide und Getreideprodukten. Get. Mehl Brot, 54, no. 2, 2000, pp. 86-91

[36] ICC-Standard Nr. 167: Determination of crude protein in grain and grain products for food and foed by the Dumas Combustion Principle

[37] Energy and protein requirements. Technical Report No. 522, Ad Hoc Expert Committee. Rome FAO/WHO, 1973

[38] BELLOMONTE. G., COSTANTINI, A. and GIAMMARIOLI, S. Comparison of modified automatic Dumas method and the traditional Kjeldahl method for nitrogen determination in infant food. J. or the Association of Official Analytical Chem., 70 (2), 1987, pp. 227-9

[39] JUNG, s._, RICKERT, D.A., DEAK, N.A.. ALDIN, E.D.. RECKNOR, J., JOHNSON, LA and MURPHY, P.A., Comparison of Kjeldahl and Dumas methods for determining protein contents of soybean products. J. Amer. Oil Chem. Soc., 80(12), 2003, pp.1169-73

...

...

...

[41] SIMONNE, AH.. SIMONNE, EH., EITENMILLER. RR., MILLS, HA. and CRESMANN, III CP., Could the Dumas method replace the Kjeldahl digestion for nitrogen and crude protein determinations in foods? J. Sci. Food Agric.. 73, 1997, pp. 39-45

[42] SWEENEY, RA. and REXROAD, PR.,Comparison of LECO FP-228 Nitrogen Determinator with AOAC copper catalyst Kjeldahl method for crude protein. .J. AOAC International, 70(6) 1987, pp. 1028-30

[43] WILES, PG._, GRAY, I.K., and KISSLING. RC., Routine analysis of proteins by Kjeldahl and Dumas Methods: Review and interlaboratory study using dairy Products. J. AOAC International, 81(3), 1998, pp. 620-31.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7598:2007 (ISO/DIS 16634.2) về ngũ cốc, đậu đỗ, sản phẩm ngũ cốc nghiền, hạt có dầu và thức ăn chăn nuôi - xác định nitơ tổng số bằng cách đốt cháy theo nguyên tắc Dumas và tính hàm lượng protein thô