Gia tốc li tâm tương đối được tạo ra trong máy li tâm, A_c, được tính bằng công thức sau:

A_c = 1,12 x 10^-6 x RN²

Trong đó:

R là bán kính ngang hiệu dụng, tính bằng milimet;

N là tần số quay, tính bằng số vòng trên phút.

6.4. Pipet hoặc cân phân tích, đủ độ chính xác để đảm bảo phân phối chính xác khi chuẩn bị mẫu thử

6.5. Nồi cách thủy, khống chế được nhiệt độ, có thể duy trì ổn định toàn bộ thiết bị ở cùng một nhiệt độ mong muốn và có độ sâu đủ để đặt dụng cụ đo chất béo theo phương thẳng đứng với thang đo được ngập hoàn toàn.

7. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 6400 : 1998 (ISO 707).

...

...

...

8. Chuẩn bị mẫu thử

Đối với từng sản phẩm cần phân tích, tham khảo phương pháp chuẩn có liên quan.

9. Cách tiến hành

Lấy nhanh và chính xác phần mẫu thử từ mẫu đồng nhất. Chuẩn bị phần mẫu thử bằng cách lắc để hòa tan protein, chú ý cách lắc (theo hướng thẳng đứng hay nằm ngang, tần số và biên độ, v.v…).

Li tâm trong thời gian quy định với lực li tâm đã quy định. Lấy nhanh dụng cụ đo chất béo ra khỏi nồi cách thủy và ghi ngay số đọc. Nếu chất béo nguội, thì thể tích giảm đi và kết quả thu được sẽ bị sai.

Nếu thực hiện bằng tay, thì giữ dụng cụ đo chất béo theo phương thẳng đứng với điểm của số đọc ngang tầm mắt. Trong quá trình này, giữ nguyên nắp.

Nếu chất béo bị đục hoặc có màu đen, hoặc nếu có màu trắng hoặc màu đen ở đáy của cột chất béo, thì hàm lượng chất béo không đáng tin cậy.

Nếu việc tách pha không rõ, thì việc li tâm hai lần có thể cho kết quả quá cao. Trong trường hợp đó thì làm lại phép phân tích.

10. Bảo dưỡng đối với dụng cụ đo chất béo

...

...

...

Các dụng cụ đo chất béo rỗng vẫn còn nóng phải được rửa sạch bằng cách lắc mạnh với một lượng chất tẩy rửa thích hợp mà không dùng bàn chải. Các dụng cụ đo chất béo nên được nhúng vào nước chứa chất tẩy rửa và súc tráng mạnh vài lần, đặc biệt chú ý đến bầu nhỏ.

Sau đó các dụng cụ đo chất béo phải được tráng ba lần bằng nước nóng (nghĩa là ba lần với ba lượng riêng biệt lắc mạnh và mỗi lần dốc sạch nước).

Cuối cùng, lắc mạnh các dụng cụ đo chất béo và để ráo nước với đầu mở hướng xuống dưới. Các dụng cụ đo chất béo có thể được sử dụng lại ngay khi vẫn còn ướt. Tuy nhiên, trước khi sử dụng cần phải lắc lại lần nữa để loại bỏ hết nước còn đọng phía trong.

11. Nguyên tắc xác nhận giá trị sử dụng của phương pháp đo chất béo bằng cách so sánh với phương pháp chuẩn tương ứng

Trong mọi trường hợp phân tích thì phương pháp này chỉ là phương pháp thực nghiệm. Kết quả thu được phải được so sánh với kết quả của phương pháp chuẩn. Do đó, tất cả các phòng thử nghiệm nên đánh giá các phương pháp đo chất béo đó bằng cách so sánh với phương pháp chuẩn tương ứng.

Điều chỉnh các kết quả thu được bằng phương pháp đó chất béo có sử dụng axit theo kết quả của phương pháp chuẩn bằng cách thay đổi giá trị của các tham số và đặc biệt theo:

- nồng độ của axit;

- nhiệt độ của nồi cách thủy;

- các đặc tính vật lý của dụng cụ đo chất béo, như thể tích của bầu lớn, chiều dài và/hoặc bề rộng của ống chia độ, hình dạng của ống chia độ và thang chia độ.

...

...

...

Khi một tập hợp các điều kiện về phương pháp thông thường được tìm thấy mà cho các kết quả tương đương, thì sự tương đương này nên được khẳng định bằng các phép xác định kép so sánh với hai phương pháp thử trên một vài mẫu. Các kết quả của mỗi một bộ mẫu có thể được so sánh bằng việc sử dụng phép thử - t Student cổ điển.  

Chú ý: Thử nghiệm này giả định rằng sự thay đổi của hai phương pháp là tương đương. Điều này nên được kiểm tra lại khi có nghi ngờ.

Vì các điều kiện tối ưu được tìm thấy có thể chỉ có giá trị đối với một dải nồng độ giới hạn của mẫu thử, nên phải thử nghiệm toàn bộ dải nồng độ dùng cho phương pháp thông thường được sử dụng. Việc phân tích kép có thể được thực hiện bằng cả hai phương pháp (phương pháp thông thường và phương pháp chuẩn) với các mẫu đo trên toàn bộ dải hàm lượng chất béo. Sự tương đương của cả hai phương pháp nên được thiết lập bằng cách so sánh các kết quả đối với từng mẫu sử dụng phép thử t-test. Kết quả thử trên toàn bộ dải có thể được dùng để thiết lập một bảng kết quả hiệu chỉnh, nếu cần (xem thêm ISO 8196).

Nên chú ý rằng, trong các phòng thử nghiệm thường kiểm tra các loại sản phẩm giống nhau được sản xuất bằng quy trình như nhau, thì việc hiệu chỉnh các kết quả thu được bằng phương pháp đo chất béo theo các kết quả thu được bằng phương pháp chuẩn phải càng đúng càng tốt. Chênh lệch tuyệt đối phải xấp xỉ zero.

Nếu một phòng thử nghiệm xác định hàm lượng chất béo của các sản phẩm cùng loại nhưng khác nguồn gốc, thì sẽ gặp khó khăn trong việc điều chỉnh các kết quả của phương pháp đo chất béo để thu được giá trị giống hệt trong mỗi trường hợp với giá trị của phương pháp chuẩn.

Thậm chí đối với các phương pháp đo chất béo đã được tiêu chuẩn hóa, nên kiểm tra thường xuyên vì các phương pháp như vậy có mặt hạn chế, và ngoài ra do tất cả các nguyên nhân thay đổi đã được liệt kê (xem phụ lục A).

PHỤ LỤC A

(quy định)

...

...

...

A.1. Phương pháp Gerber [xem TCVN 5504-91 (ISO 2446)]

Phương pháp này áp dụng cho sữa nguyên liệu hoặc sữa thanh trùng, sữa nguyên chất hoặc sữa tách một phần chất béo, sữa dạng lỏng và có sửa đổi để áp dụng cho:

- sữa chứa chất bảo quản;

- sữa đã được đồng hóa;

- sữa gầy.

Tuy nhiên, cần phải chú ý:

- thể tích của phần mẫu thử được sử dụng còn chưa được đồng thuận quốc tế, do đó nó không được thống nhất [thể tích của mẫu sử dụng, kết quả của phép phân tích cần phải phù hợp với phương pháp chuẩn; xem TCVN 5504:1991 (ISO 2446:1976), 6.1.2];

- các quy trình đã sửa đổi dùng cho sữa đã đồng hóa và sữa gầy cho thấy không thỏa mãn;

- sự có mặt của các chất được bổ sung, thí dụ như đường, hương liệu, chocolat … sẽ ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

Phương pháp này có thể áp dụng cho tất cả các loại phomat. Tuy nhiên, phương pháp này không hoàn toàn thích hợp đối với các loại phomat sau:

- Phomat Blue-veined: Sự có mặt của một lượng lớn hoặc nhỏ chất lắng tại cột chất béo làm trở ngại phép phân tích.

- Pho mat Long-matured: sự phân giải lipit làm thay đổi thành phần của triglyxerid, dẫn đến làm sai kết quả hàm lượng chất béo thu được.

- Pho mat được chế biến từ các sữa đã đồng hóa: các kết quả thu được thường quá thấp.

- Pho mat có hàm lượng chất béo thấp hoặc cao: các kết quả thu được thường không phù hợp với các kết quả của phương pháp chuẩn SBR.

- Pho mat chứa các chất bổ sung: chúng có thể gây cản trở và có thể bị dính ở đáy cột, cho các kết quả quá thấp hoặc quá cao khi so sánh với kết quả phương pháp chuẩn Weibull-Berntrop.

- Phomat chế biến từ sữa không phải là sữa bò: thành phần milkfat khác nhau, và vì thế các kết quả thu được khi tiến hành xác định đo chất béo là sai.

A.3. Kết luận

Với mọi phương pháp đo chất béo đã mô tả, vì chúng là các phương pháp thực nghiệm nên cần cho các kết quả tương đương, hoặc ít nhất là mức tương tự như kết quả thu được bằng các phương pháp chuẩn.

...

...

...

Bảng A.1. Tóm tắt về phương pháp chuẩn và các phương pháp đo chất béo

Sản phẩm

Phương pháp đo chất béo có sử dụng axit

Phương pháp chuẩn

ISO

IDF

ISO

IDF

Sữa dạng lỏng

...

...

...

TCVN 5504 – 91 ^b

(ISO 2446 ^b)

IDF 105 ^a

TCVN 6508:1999

(ISO 1211)

IDF 1D

Sữa bột

-

-

...

...

...

IDF 9C

Phomat

ISO 3432 ^a

ISO 3433 ^b

ISO 1735

IDF 5B

Cream

...

...

...

ISO 2450

ISO 7328

TCVN 6688 – 2: 2000

(ISO 8262-2)

IDF 16C

IDF 116C

IDF 125A

Sữa bột và sữa đặc có đường

-

...

...

...

ISO 1737

IDF 13C

Sữa gầy, whey, buttermik

-

-

TCVN 6833:2001

(ISO 7028)

IDF 22B

Whey Phomat

...

...

...

-

ISO 1854

IDF 59A

Thực phẩm làm từ sữa dành cho trẻ nhỏ

-

-

TCVN 6687:2000

(ISO 8381)

IDF 123A

...

...

...

-

-

TCVN 6688-1:2000

(ISO 8262-1)

IDF 124A

Sản phẩm sữa (trường hợp đặc biệt)

-

-

TCVN 6688-3:2000

...

...

...

IDF 126A

Casein và caseinat

-

-

ISO 5543

IDF 127A

Sản phẩm khác

ISO 11870

IDF 152

...

...

...

a. Quy định dụng cụ đo chất béo

b. Phương pháp phân tích

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO 488, Milk – Determination of fat content – Gerber butyrometers.

[2] TCVN 6400:1998 (ISO 707), Sữa và sản phẩm sữa – Hướng dẫn lấy mẫu.

[3] TCVN 6508:1999 (ISO 1211), Sữa – Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn)

[4] ISO 1735, Cheese and processed cheese products – Determination of fat content – Gravimetric method (Reference method).

...

...

...

[6] ISO 1737, Evaporated milk and sweetened condensed milk – Determination of content - Gravimetric method (Reference method).

[7] ISO 1854, Whey cheese - Determination of fat content – Gravimetric method (Reference method).

[8] ISO 2450, Cream - Determination of fat content – Gravimetric method (Reference method).

[9] ISO 3432, Cheese - Determination of fat content – Butyrometer for VAn Gulik method.

[10] ISO 5543, Casein and caseinates – Determination of fat content – Gravimetric method (Reference method).

[11] TCVN 6833:2001 (ISO 7208), Sữa gầy, whey và buttermilk. Xác định hàm lượng chất béo. Phương pháp khối lượng (phương pháp chuẩn).

[12] ISO 7328, Milk-based edible ices and ice mixes – Determination of fat content – Gravimetric method (Reference method).

[13] ISO 8196, Milk – Definition and evaluation of the overall accuracy of indirect methods of milk analysis – Application to calibration procedure and quality control in dairy laboratory.

[14] TCVN 6668-1:2000 (ISO 8262-1), Sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa. Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp khối lượng Weibull – berntrop (phương pháp chuẩn). Phần 1: Thực phẩm dành cho trẻ nhỏ.

...

...

...

[16] TCVN 6668-3:2000 (ISO 8262-3), Sản phẩm sữa và thực phẩm từ sữa. Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp khối lượng Weibull – berntrop (phương pháp chuẩn). Phần 3: Các trường hợp đặc biệt.

[17] TCVN 6687:2000 (ISO 8381) Thực phẩm từ sữa dùng cho trẻ em nhỏ. Xác định hàm lượng chất béo bằng phương pháp khối lượng của Rose-Gottlieb (phương pháp chuẩn).

[18] TCVN 7083:2002 (ISO 11870), Sữa và sản phẩm sữa – Xác định hàm lượng chất béo – Hướng dẫn chung sử dụng phương pháp đo chất béo.

[19] IDF 1D, Milk – Determination of fat content – Rose-Gottlieb – Gravimetric method (Reference method).

[20] IDF 5 B, Cheese & processed cheese products - Determination of fat content– Gravimetric method (Reference method).

[21] IDF 9 C, Dried milk, dried whey, dried whey, dried butter milk & dried butter serum - Determination of fat content – Rose-Gottlieb reference method.

[22] IDF 13 C, Evaporated milk and sweetened condensed milk – Determination of fat content – Rose-Gottlieb reference method.

[23] IDF 16 C, Cream - Determination of fat content – Rose-Gottlieb reference method.

[24] IDF 22 B, Skimmed milk, whey & butter milk - Determination of fat content – Rose-Gottlieb – gravimetric method (Reference method).

...

...

...

[26] IDF 105, Milk – Determination of fat content – Gerber butyrometers.

[27] IDF 116 C, Milk – based edible & ice mixes - Determination of fat content – Rose-Gottlieb – gravimetric method (Reference method).

[28] IDF 124 A, Infant foods – Determination of fat content – Rose-Gottlieb gravimetric method (Reference method).

[29] IDF 124 A, Infant foods - Determination of fat content – Rose-Gottlieb gravimetric method (Reference method).

[30] IDF 125 A, Edible ices & ice mixes - Determination of fat content – Weibull-Berntrop – gravimetric method (Reference method).

[31] IDF 126 A, Milk products & milk-based foods (special cases) – Determination of fat content – Weibull-Berntrop gravimetric method (Reference method).

[32] IDF 127 A Casein & caseinates - Determination of fat content – Schmid-Bondzynski-ratzlaff gravimetric method (Reference method).

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7083:2002 (ISO 11870 : 2000) về sữa và sản phẩm sữa – xác định hàm lượng chất béo - hướng dẫn chung sử dụng phương pháp đo chất béo do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành