Trong đó:

m₁

là khối lượng của phần mẫu thử (8.2), tính bằng gam (g);

m₂

là khối lượng của cốc chiết cùng với các bi thủy tinh trong 8.3, tính bằng gam (g);

m₃

là khối lượng của cốc chiết cùng với các bi thủy tinh và phần chiết được bằng dầu nhẹ đã sấy khô thu được trong 8.3, tính bằng gam (g);

m₄

là khối lượng của cốc chiết cùng với các bi thủy tinh, sử dụng trong 8.5, tính bằng gam (g);

...

...

...

là khối lượng của cốc chiết cùng với các bi thủy tinh và phần chiết được bằng dầu nhẹ đã sấy khô thu được trong 8.5, tính bằng gam (g).

Biểu thị kết quả chính xác đến 0,1%.

9.2  Phép xác định không có chiết sơ bộ

Tính hàm lượng chất béo của mẫu thử, w₂, bằng phần trăm phần khối lượng, theo Công thức (2):

(2)

Biểu thị kết quả chính xác đến 0,1%.

10  Độ chụm

10.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được thống kê trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.

...

...

...

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một thời gian ngắn, không quá 5% các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại sau đây.

Đối với quy trình A, với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 0,48 g/100 g đến 25,77 g/100 g (xem Bảng A.1 và Hình A.1), r = 0,25.

Đối với quy trình B, với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 1,07 g/100 g đến 27,08 g/100 g (xem Bảng A.2 và Hình A.2), r = 0,35.

10.3  Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai phép thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp trên vật liệu thử giống hệt nhau trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp lớn hơn giới hạn tái lập sau:

Đối với quy trình A, với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 0,48 g/100 g đến 25,77 g/100 g (xem Bảng A.1 và Hình A.1), R = 0,63.

Đối với quy trình B, với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 1,07 g/100 g đến 27,08 g/100 g (xem Bảng A.2 và Hình A.2), R = 1,10.

10.4  Chênh lệch tới hạn

10.4.1  Yêu cầu chung

...

...

...

10.4.2  So sánh hai nhóm phép đo trong một phòng thử nghiệm

Chênh lệch tới hạn giữa hai giá trị trung bình thu được từ các kết quả của hai phép thử dưới các điều kiện lặp lại, CD_r, được tính theo Công thức (3):

(3)

Trong đó:

s_r

là độ lệch chuẩn lặp lại;

n₁, n₂

là số kết quả thử tương ứng với mỗi giá trị trung bình (trong trường hợp này n₁ = n₂= 2).

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai giá trị trung bình thu được từ các kết quả của hai phép thử trong các điều kiện lặp lại sẽ không quá 5% trường hợp lớn hơn các chênh lệch tới hạn sau:

...

...

...

Đối với quy trình B với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 1,07 g/100 g đến 27,08 g/100 g, CD_r = 0,78.

10.4.3  So sánh hai nhóm phép đo trong hai phòng thử nghiệm

Chênh lệch tới hạn giữa hai giá trị trung bình thu được trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, từ các kết quả của hai phòng thử nghiệm trong các điều kiện lặp lại, CD_r, được tính theo Công thức (4):

(4)

Trong đó s_r là độ lệch chuẩn tái lập.

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai giá trị trung bình thu được trong hai phòng thử nghiệm khác nhau từ các kết quả của hai phòng thử nghiệm trong các điều kiện lặp lại sẽ không quá 5% trường hợp lớn hơn các chênh lệch tới hạn sau:

Đối với quy trình A với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 0,48 g/100 g đến 25,77 g/100 g, CD_r = 0,57

Đối với quy trình B với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 1,07 g/100 g đến 27,08 g/100 g, CD_r = 1,07.

10.5  Độ không đảm bảo đo

...

...

...

Trong tiêu chuẩn này, độ không đảm bảo, u, bằng cộng hoặc trừ hai lần độ lệch chuẩn tái lập.

Đối với quy trình A với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 0,48 g/100 g đến 25,77 g/100 g, thì u = ± 0,40

Đối với quy trình B với các sản phẩm có hàm lượng chất béo từ 1,07 g/100 g đến 27,08 g/100 g, thì u= ± 0,80.

11  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm ít nhất phải bao gồm các thông tin sau:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) mẫu thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tùy ý, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả thử;

...

...

...

f) kết quả thử thu được hoặc hai kết quả thử nghiệm, nếu kiểm tra độ lặp lại.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Một phép thử liên phòng thử nghiệm do FOSS AB (Thụy Điển) tổ chức năm 2005, gồm 15 phòng thử nghiệm của tám quốc gia thực hiện, được tiến hành trên 11 mẫu ngũ cốc, các sản phẩm ngũ cốc và thức ăn chăn nuôi.

Hai phòng thử nghiệm đã bị loại ra do không tuân thủ với phương pháp quy định. Một phòng thử nghiệm không có số liệu cho quy trình B.

Các kết quả của 13 phòng thử nghiệm còn lại đối với quy trình A và 12 phòng thử nghiệm đối với quy trình B được chấp nhận để phân tích thống kê theo TCVN 6910-2 (5725-2)^[3] đưa ra độ chụm nêu trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Các kết quả phân tích thống kê đối với chất béo thô (quy trình A)

...

...

...

Gạo đồ

Lúa mì nguyên hạt

Bột lúa mạch

Hạt lúa mạch đen

Bột mì (lúa mì cứng)

Hỗn hợp bột mì

Bánh mì tẩm (croutons)

Bánh ngô

Thức ăn cho trâu bò

...

...

...

Thức ăn cho lợn

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

...

...

...

(9)

(10)

(11)

Số lượng phòng thử nghiệm

13

13

13

13

13

...

...

...

13

13

13

13

13

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

11

13

13

...

...

...

13

12

12

11

11

13

13

Hàm lượng chất béo thô trung bình (quy trình A), g/100g

0,481

...

...

...

1,316

3,412

0,842

11,362

13,969

25,773

11,943

6,19

2,928

...

...

...

0,41

0,058

0,092

0,058

0,046

0,070

0,137

0,193

0,145

...

...

...

0,073

Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), %

8.5

3,5

6,9

1,7

5,5

0.6

1,0

...

...

...

1,2

1,0

2,5

Giới hạn lặp lại, r = 2,8 x s_r), g/100 g

0,114

0,161

0,257

0,164

0,129

...

...

...

0,384

0,542

0,407

0,177

0,203

Độ lệch chuẩn lái lập, s_r, g/100 g

0,109

0,258

0,259

...

...

...

0,111

0,157

0,318

0,270

0,303

0,324

0,182

Hệ số biến thiên tái lập, CV(r), %

22,6

...

...

...

19,5

6,2

13,1

1,4

2,3

1,0

2,5

5,2

6,2

...

...

...

0,304

0,723

0,725

0,588

0,310

0,440

0,891

0,757

0,849

...

...

...

0,509

CHÚ DẪN

s

là độ lệch chuẩn

là hàm lượng chất béo thô trung bình (quy trình A)

1

là độ lệch chuẩn lặp lại

...

...

...

2

 là độ lệch chuẩn tái lập

s_R = 0,004 6  + 0,194 2: R² = 0,207 5

Hình A.1 - Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r và độ lệch chuẩn tái lập, s_R, phụ thuộc vào hàm lượng chất béo thô (quy trình A),

Bảng A.2 - Các kết quả phân tích thống kê đối với chất béo tổng số (quy trình B), theo TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)

Thông số

Gạo đồ

Lúa mì nguyên hạt

Bột lúa mạch

...

...

...

Bột mì (lúa mì cứng)

Hỗn hợp bột mì

Bánh mì tẩm (croutons)

Bánh ngô

Thức ăn cho trâu bò

Thức ăn cho gà

Thức ăn cho lợn

(1)

...

...

...

(3)

(4)

(5)

(6)

(7)

(8)

(9)

(10)

(11)

...

...

...

12

12

12

12

12

12

12

12

12

...

...

...

12

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

12

12

12

10

12

12

9

...

...

...

12

12

11

Hàm lượng chất béo tổng số (quy trình B), g/100 g

1,066

2,366

1,780

4,003

2,193

...

...

...

15,751

27,080

14,872

6,813

3,883

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, g/100 g

0,045

0,15

0,039

...

...

...

0,103

0,118

0,203

0,170

0,215

0,178

0,146

Hệ số biến thiên lặp lại, CV(r), %

4,2

...

...

...

2,2

1,7

4,7

1,0

1,3

0,6

1,4

2,6

3,8

...

...

...

0,125

0,293

0,109

0,193

0,288

0,330

0,567

0,476

0,601

...

...

...

0,409

Độ lệch chuẩn tái lập, s_R, g/100 g

0,143

0,271

0,169

0,158

0,199

0,480

0,511

...

...

...

0,896

0,463

0,351

Hệ số biến thiên tái lập, CV(r), %

13,4

11,5

9,5

3,9

9,1

...

...

...

3,2

2,6

6,0

6.8

9,0

Giới hạn tái lập, R = 2,8 x s_r), g/100 g

0,401

0,759

0,475

...

...

...

0,557

1,344

1,431

1,954

2,509

1,296

0,982

CHÚ DẪN

...

...

...

là độ lệch chuẩn

là hàm lượng chất béo tổng số trung bình (quy trình B)

1

là độ lệch chuẩn lặp lại

s_r = 0,005 2  + 0,083 4; R² = 0,474

2

là độ lệch chuẩn tái lập

s_R = 0,024 5 + 0,189 6; R² = 0,681

...

...

...

Phụ lục B

(tham khảo)

So sánh hàm lượng chất béo đối với các mẫu sử dụng trong phép thử liên phòng thử nghiệm

CHÚ DẪN

A

là quy trình A

B

...

...

...

n

 là số mẫu

là hàm lượng chất béo trung bình

Hình B.1 - So sánh hàm lượng chất béo thô (quy trình A, cột bên trái) và hàm lượng chất béo tổng số (quy trình B, cột bên phải)

CHÚ DẪN

n

là số lượng mẫu

...

...

...

là chênh lệch tương đối

Hình B.2 - Chênh lệch tương đối của các hàm lượng chất béo A và chất béo B, theo phần trăm hàm lượng chất béo A đối với các mẫu dùng trong phép thử liên phòng thử nghiệm

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung

[2] RALDALL, E.L, Improved method for fat and oil analysis by a new process of extraction. J. AOAC 1974, 57, pp. 1165-1168.

[3] TCVN 9027 (ISO 24333) Ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc - Lấy mẫu

[4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6555:2017 (ISO 11085:2015) về Ngũ cốc, sản phẩm từ ngũ cốc và thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng chất béo thô và hàm lượng chất béo tổng số bằng phương pháp chiết randall