Bảng 2 - Ống phủ pyro có tấm phẳng cứng với năng lượng đốt nóng tối đa và bộ phận dừng khí

Các bước

Nhiệt độ
°C

Thời gian tăng
giây

Thời gian duy trì
giây

Lưu lượng khí trong lò
ml/phút

1

200

10

...

...

...

300

2

650

60

40

300

3

1700

0

...

...

...

0

4

2700

1

3

50

6.3. Xác định

6.3.1. Đo dung dịch mẫu trắng

Bơm 20 ml dung dịch mẫu trắng đã được chuẩn bị theo (6.1.4) vào lò graphit, bật chương trình nhiệt độ và ghi độ hấp thụ.

...

...

...

Bơm 20 ml của ba dung dịch chuẩn đã được chuẩn bị theo (6.1.4) vào lò graphit, bật chương trình nhiệt độ và ghi độ hấp thụ.

6.3.3. Đo dung dịch mẫu

Bơm 20 ml dung dịch mẫu đã chuẩn bị theo (6.1.3) vào lò graphit, bật chương trình nhiệt độ và ghi độ hấp thụ.

7. Tính toán và biểu thị kết quả

7.1. Tính toán

7.1.1. Đo chiều cao của pic trên biểu đồ ghi, hoặc lấy số đọc trên màn hình hoặc máy in.

7.1.2. Vẽ đồ thị chuẩn độ hấp thụ của ba dung dịch chuẩn (6.3.2), đã được hiệu chỉnh với dung dịch mẫu trắng (6.3.1), dựa vào hàm lượng chì tương ứng.

CHÚ THÍCH Có thể hiệu chuẩn tự động bằng cách sử dụng thiết bị tinh vi.

7.1.3. Đọc hàm lượng chì từ đường chuẩn.

...

...

...

Biểu thị kết quả theo mg/kg (đến hai chữ số có nghĩa).

8. Độ chụm

8.1. Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm được tổng kết trong phụ lục A. Các giá trị nhận được từ thử liên phòng thử nghiệm có thể không áp dụng được với giải nồng độ và matric ngoài phạm vi đã cho.

Phương pháp đã được thử với dầu lỏng (dầu đậu tương và chất béo đặc-bã ca cao).

8.2. Giới hạn độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, với cùng một người thao tác trong cùng một khoảng thời gian ngắn như nhau, không quá 5 % trường hợp lớn hơn giới hạn độ lặp lại (r) được tính toán từ công thức trong bảng 3.

Bảng 3 - Giới hạn độ lặp lại (r) và giới hạn độ tái lập (R)

r

...

...

...

Chì trong dầu ăn

0,19M

0,30M

Chì trong bơ ca cao

0,15M

0,68M

CHÚ THÍCH M là giá trị nồng độ trung bình tương ứng.

8.3. Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng một loại vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau và trên các thiết bị khác nhau, không quá 5% các trường hợp lớn hơn giới hạn độ tái lập (R) được tính toán từ công thức trong bảng 3.

...

...

...

Sự biến thiên của phương pháp (xem bảng A1) là không đáng kể khi sử dụng để xác định hàm lượng chì trong khoảng 0,01 mg/kg đến 0,10 mg/kg.

8.5. Độ nhạy

Độ nhạy của phương pháp đã được chứng minh bằng giá trị nhỏ đối với r và P ở nồng độ thấp được nghiên cứu, xem bảng A.1. Giới hạn phát hiện là 0,001 mg/kg, giới hạn xác định là 0,01 mg/kg.

Việc đo chì ở bước sóng xác định (283,3 nm) là thích hợp, không bị nhiễu của các nguyên tố khác.

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết mẫu đầy đủ.

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết,

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này,

...

...

...

e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Thử liên phòng thử nghiệm ở cấp quốc tế vào năm 1988 do Ủy ban IUPAC về dầu, chất béo và dẫn xuất với sự tham gia của 20 phòng thử nghiệm, mỗi phòng thử nghiệm nhận được 2 mẫu thử cho mỗi mẫu, kết quả thống kê được đưa ra trong trong bảng A.1 (việc đánh giá này theo ISO 5725:1986)2).

Bảng A.1 - Kết quả thống kê

Mẫu

...

...

...

Bơ ca cao

A

B

C

A

B

C

Số phòng thử nghiệm đã tham gia sau khi trừ ngoại lệ

14

...

...

...

14

16

16

16

Số phòng thử nghiệm bị loại bỏ

6

6

6

4

...

...

...

4

Số kết quả được chấp nhận

112

112

112

128

128

128

Giá trị trung bình (mg/kg mẫu)

...

...

...

0,053

0,022

0,087

0,054

0,026

Độ trung bình, giá trị được chấp nhận (mg/kg)

0,085

0,050

0,020

...

...

...

0,050

0,020

Độ lệch chuẩn lăp lại, S_r (mg/kg)

0,0059

0,0034

0,0022

0,0039

0,0031

0,0013

...

...

...

6,8

6,4

10,1

4,5

5,7

5,0

Giới hạn độ lặp lại (r) (2,8. S_r)

0,017

0,0095

...

...

...

0,011

0,0087

0,004

Độ lệch chuẩn tái lập (S_R) (mg/kg)

0,0089

0,0057

0,0034

0,0180

0,0117

...

...

...

Hệ số biến thiên tái lập (%)

10,2

10,9

15,4

20,6

21,7

27,7

Giới hạn tái lặp (R) (2,8. S_R)

0,025

...

...

...

0,009

0,050

0,033

0,020

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 2625:2007 (ISO 5555:2001), Dầu mỡ động vật và thực vật. Lấy mẫu.

[2] HENDRIKSE P.W., SLIKKERVEER F.J., ZAALBERG J. and HAUTFENNE A. Pure Appl. Chem, 60, 1988, pp.893.

[3] HENDRIKSE P.W., SLIKKERVEER F.J., FOLKERSMA A. and DIEFFENBACHER A, Pure Appl. Chem., 63 (8), 1991, pp. 1185-1192 (Report of the collaborative study).

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6353:2007 (ISO 12193:2004) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử trực tiếp dùng lò Graphit