8.1.4 Trước mỗi lần bơm mẫu, xử lý đầu pipet (5.3) bằng cách hút vào rồi bỏ đi 20 àl xiclohecxan.

Chú thích 11 - Màng của xiclohecxan còn dính lại trên thành của đầu pipet tạo thuận lợi cho việc hút mẫu sau này.

8.2 Xử lý trước mẫu thử và các dung dịch đã chuẩn bị

8.2.1 Cho mẫu thử, dầu loãng (4.2) và các dung dịch chuẩn làm việc (4.4) vào tủ sấy (5.4), để ở 60°C ít nhất là 15 phút trước khi xác định.

8.2.2 Lắc kỹ các mẫu thử và các dung dịch trước khi phân tích.

8.3 Xác định

8.3.1 ống mẫu trắng graphit

Ghi độ hấp thụ của ống graphit và điều chỉnh thiết bị sao cho số đọc tương ứng với độ hấp thụ bằng không.

8.3.2 Dầu loãng dùng cho mẫu trắng

...

...

...

Bơm 20 àl hỗn hợp vào lò grapit, bắt đầu chạy chương trình và ghi độ hấp thụ.

8.3.3 Chuẩn hoá thiết bị

Cân 5,00 g mỗi loại dung dịch chuẩn làm việc đã được xử lý trước (8.2.1) vào ba chai (5.1), thêm 5,00 g matrix (4.6) vào mỗi chai và lắc cẩn thận.

Bơm 20 àl của một trong ba hỗn hợp vào lò graphit, bắt đầu cho chạy chương trình và ghi độ hấp thụ. Lặp lại quy trình này đối với 2 hỗn hợp còn lại.

8.3.4 Phân tích mẫu thử

Cân 5,00 g mẫu thử đã xử lý (8,2,1) cho vào chai (5.1), thêm 5,00 g matrix (4.6) và lắc cẩn thận.

Bơm 20 àl mẫu thử đã xử lý trước này vào lò graphit, bắt đầu cho chạy chương trình và ghi độ hấp thụ.

8.3.5 Dựng đồ thị chuẩn

Vẽ đường cong chuẩn bằng cách dựng đồ thị độ hấp thụ của mỗi dung dịch chuẩn (8.3.3) đã hiệu chỉnh theo mẫu trắng (8.3.2) và các hàm lượng chì của chúng (tính theo miligam trên kilogam).

...

...

...

9 Biểu thị kết quả

9.1 Đo chiều cao của pic trên biểu đồ ghi, hoặc lấy số đọc trên màn hình hoặc máy in.

9.2 Dùng đồ thị chuẩn, xác định hàm lượng chì của mẫu thử. Biểu thị kết quả theo miligam trên kilogam.

10 Độ chính xác

Độ chính xác của phương pháp đã được liên phòng thí nghiệm quốc tế IUPAC thiết lập, tổ chức năm 1988 và được tiến hành theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 1986).

Trong thử nghiệm này có 20 phòng thí nghiệm đã tham gia và các mẫu thử nghiệm được tiến hành đối với dầu đậu tương và bơ cacao.

Đối với các giá trị thu được đối với giới hạn về độ lặp lại và giới hạn về độ tái lập thì xác xuất là 95 %.

10.1 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng biệt thu được theo cùng một phương pháp, trên cùng một nguyên liệu, trong cùng một phòng thí nghiệm cùng một loại thiết bị, do cùng một người tiến hành trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được lớn hơn giá trị r đưa ra trong bảng 2.

...

...

...

10.2 Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng biệt thu được, theo cùng một phương pháp, trên cùng nguyên liệu, do những nhà phân tích khác nhau tiến hành trong các phòng thí nghiệm khác nhau dùng thiết bị khác nhau, không được lớn hơn giá trị R đưa ra trong bảng 2.

11 Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải chỉ rõ :

- phương pháp lấy mẫu (nếu có)

- phương pháp đã sử dụng

- kết quả thử thu được, và

- nếu kiểm tra về độ lặp lại, nêu kết quả cuối cùng thu được.

Báo cáo kết quả cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác mà không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa chọn, cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

...

...

...

Bảng 2 - Giới hạn độ lặp lại, r và giới hạn về độ tái lập R

Giá trị tính bằng miligam trên kilôgam

Hàm lượng chì

Mẫu

r

R

W_Pb ≤ 0,1

Dầu

0,19 -

...

...

...

Mỡ

0,15 -

0,68 -

Chú thích -  là giá trị trung bình của hai kết quả, tính bằng miligam trên kilôgam

Phụ lục A

(Tham khảo)

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]        ISO 5555 : 1991 Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu

...

...

...

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6353:1998 (ISO 12193 - 1994 (E)) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng chì - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò Graphit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành