Bộ lọc tìm kiếm

Tải văn bản

Lưu trữ Góp ý

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiếng anh
  • Lược đồ

Xác định

Giai đoạn

Nhiệt độ trong lò °C

Thời gian tăng, giây

Thời gian duy trì, giây

Lưu lượng khí trong lò, ml/phút

Đồng

1

2

900

2700

50

1

30

5

300

50

Sắt, Niken

1

2

1200

2700

50

1

30

5

300

50

 

Để xác định hàm lượng của đồng và niken sử dụng một ống graphit không phủ pyrolitic (5.7). Để xác định hàm lượng của sắt, sử dụng một ống được phủ niobi bên trong để chắc chắn rằng toàn bộ lượng sắt được xác định.

Chú thích 9 - Với ống không được phủ thì kết quả khác nhau tuỳ thuộc vào loại hợp chất của sắt có trong chất béo. Quy trình phủ thích hợp như sau.

Phun 100 μl dung dịch niobi (4.5) vào lò. Bật chương trình nhiệt độ để sấy ở nhiệt độ 100°C trong 60 giây và sau đó nguyên tử hoá ở 2700°C trong 5 giây. Lặp lại quy trình này cho tới khi 300 μl của dung dịch niobi được phun hết. Nguyên tử hoá ở 2700°C cho tới khi có độ hấp thụ đạt được là một hằng số (để loại đi tất cả các nhiễm bẩn sắt).

8.1.4 Trước mỗi lần bơm mẫu, xử lý đầu pipet trước (5.3) bằng cách hút vào rồi bỏ đi 20 μl n-heptan. Chú thích 10 - Màng của n-heptan còn dính lại trên thành của đầu pipet tạo thuận lợi cho việc hút mẫu sau này.

8.2 Xử lý trước mẫu thử và dung dịch đã chuẩn bị

8.2.1 Cho tất cả mẫu thử, dầu loãng (4.2) và các dung dịch chuẩn làm việc (4.4) vào tủ sấy (5.4) ở 60°C ít nhất là 15 phút trước khi xác định.

8.2.2 Nếu hàm lượng của kim loại trong chất béo được biết nằm ngoài phạm vi đưa ra ở 4.4, pha loãng chúng với dung dịch dầu loãng (4.2).

8.2.3 Lắc kỹ tất cả các mẫu thử và các dung dịch trước khi phân tích.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.3.1 ống mẫu trắng graphit

Ghi độ hấp thụ của ống graphit và điều chỉnh thiết bị sao cho số đọc tương ứng với độ hấp thụ bằng không.

8.3.2 Dầu loãng dùng cho mẫu trắng

Bơm 20 μl dầu loãng (4.2) vào lò graphit, bắt đầu chạy chương trình nhiệt độ và ghi độ hấp thụ.

8.3.3 Chuẩn hoá thiết bị

Bơm 20 μl của một trong ba dung dịch chuẩn làm việc của kim loại cần xác định (4.4) vào lò graphit và ghiđộ hấp thụ. Lặp lại quy trình này với 2 dung dịch chuẩn làm việc khác.

8.3.4 Phân tích mẫu thử

8.3.4.1 Các mẫu thử lỏng ở 40°C

Bơm 20 μl dung dịch mẫu thử đã được chuẩn bị trước (8.2) vào lò graphit, bắt đầu chạy chương trình nhiệt độ và ghi độ hấp thụ.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bên cạnh các giai đoạn 1 và 2, giới thiệu thêm bước phụ sau trong chương trình của phần điều khiển : thời gian giữ 20 giây; nhiệt độ 60°C; lưu lượng khí trong lò 0 ml/phút. Đặt chương trình. Trong giai đoạn 1 của chương trình, bơm 20 μl mẫu thử đã được xử lý trước (8.1) vào lò graphit, để đầu ống hút mở ra để làm lỏng chất béo sau đó bơm. Ghi độ hấp thụ.

Chú thích 11 - Giới hạn xác định cũng có thể thấp hơn bởi sự mở rộng của thang đo hay do việc phun lặp lại của mẫu thử vào cuối giai đoạn 1, sau đó hoàn thành chương trình. Nếu hàm lượng kim loại quá cao (nghĩa là vượt quá mức đường cong hiệu chuẩn), mẫu thử (8.2) nên được pha loãng với dầu loãng (4.2) (xem 8.2.2).

8.3.5 Dựng đồ thị chuẩn

Vẽ đường cong chuẩn cho từng kim loại bằng cách dựng đồ thị độ hấp thụ của từng dung dịch chuẩn làm việc (8.3.3) đã được hiệu chỉnh theo mẫu trắng dựa vào hàm lượng kim loại dự kiến (tính theo miligam trên kilôgam).

Chú thích 12 - Có thể sử dụng những thiết bị phức tạp có hiệu chuẩn tự động.

9 Biểu thị kết quả

9.1 Đối với từng mẫu thử, đo chiều cao của pic trên biểu đồ ghi hoặc lấy số đọc trên màn hình hoặc máy in.

9.2 Dùng đồ thị chuẩn tương ứng xác định hàm lượng kim loại của mỗi mẫu, có tính đến sự pha loãng của mẫu.

Biểu thị kết quả theo miligam trên kilôgam.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Độ chính xác của phương pháp đã được thiết lập bởi phép thử liên phòng thí nghiệm quốc tế do Liên đoàn quốc tế hoá chất tinh khiết và ứng dụng (IUPAC) tổ chức năm 1984 và tiến hành theo TCVN 4550 - 88 (ISO 5725 - 1986).

Trong thử nghiệm này, 32 phòng thí nghiệm đã tham gia và nghiên cứu trên dầu đậu tương và dầu lạc và bơ cacao. Đồng và sắt đã được xác định cả ở mẫu lỏng và mẫu rắn. Niken không cần xác định ở trong bơ ca cao do niken không thể xuất hiện trong bơ cacao.

Đối với các giá trị nhận được về giới hạn độ lặp lại và độ tái lập thì xác xuất là 95 %.

10.1 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng biệt thu được theo cùng một phương pháp trên cùng một nguyên liệu thử trong cùng một phòng thí nghiệm, cùng một loại thiết bị, do cùng một người tiến hành, trong cùng một thời gian ngắn, cần phải không lớn hơn giá trị r trong bảng 2.

Loại bỏ cả hai kết quả nếu chênh lệch vượt quá giá trị tính toán của r và tiến hành 2 phép xác định riêng biệt mới.

10.2 Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng biệt thu được theo cùng một phương pháp trên cùng một nguyên liệu thử do những người thao tác trong các phòng thí nghiệm khác nhau, dùng thiết bị khác nhau tiến hành thì không được lớn hơn giá trị R cho trong bảng 3.

11 Báo cáo kết quả

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

- phương pháp lấy mẫu (nếu biết);

- phương pháp đã sử dụng;

- kết quả thử thu được và

- nếu độ lặp lại được kiểm tra thì nêu kết quả đã thu được.

Báo cáo kết quả cũng cần đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác mà không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tuỳ ý lựa chọn cùng với những chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Báo cáo kết quả cũng phải bao gồm tất cả các thông tin cần thiết để nhận biết mẫu một cách đầy đủ.

Bảng 2 - Giới hạn độ lặp lại, r

Giá trị tính bằng miligam trên kilôgam

Nguyên tố

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Mẫu thử

r

Cu

WCu < 0,2

Dầu

Mỡ

0,010 + 0,14 WCu

0,008 + 0,11 WCu

Fe

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Dầu

Mỡ

0,077 + 0,08 WFe

0,026 + 0,20 WFe

Ni

WNi < 1,0

Dầu

0,056 + 0,13 WNi

Chú thích -  là giá trị trung bình của cả 2 kết quả, tính bằng miligam trên kilôgam.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bảng 3 - Giới hạn độ tái lập, R

Giá trị tính bằng miligam trên kilôgam

Nguyên tố

Hàm lượng kim loại w

Mẫu thử

R

Cu

WCu < 0,2

Dầu

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,008 + 0,36 WCu

0,003 + 0,49 WCu

Fe

WFe < 1,0

Dầu

Mỡ

0,040 + 0,48 WFe

0,031 + 0,54 WFe

Ni

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Dầu

0,027 + 0,44 WNi

Chú thích - W là giá trị trung bình của cả 2 kết quả, tính bằng miligam trên kilôgam.

 

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6352:1998 (ISO 8294 : 1994) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng đồng, sắt, niken - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò Graphit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

Số hiệu: TCVN6352:1998
Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường
Người ký: ***
Ngày ban hành: 01/01/1998
Ngày hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết
Văn bản được hướng dẫn - [0]
Văn bản được hợp nhất - [0]
Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản bị đính chính - [0]
Văn bản bị thay thế - [0]
Văn bản được dẫn chiếu - [2]
Văn bản được căn cứ - [0]
Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6352:1998 (ISO 8294 : 1994) về dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định hàm lượng đồng, sắt, niken - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò Graphit do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

Văn bản liên quan cùng nội dung - [10]
Văn bản hướng dẫn - [0]
Văn bản hợp nhất - [0]
Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản đính chính - [0]
Văn bản thay thế - [0]
Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác
Loading…