9.2 Tiến hành xác định

9.2.1 Đặt thìa thủy tinh chứa phần mẫu thử vào bình nón dung tích 500 ml (6.2) và thêm một lượng dung môi (5.4) như trong Bảng 1. Dùng pipet (6.5) thêm 25,00 ml thuốc thử Wijs (5.5). Đậy nắp và lắc bình rồi để bình nơi tối.

CHÚ THÍCH Thìa vẫn để ở trong bình.

CẢNH BÁO - Không được dùng pipet hút bằng miệng để hút thuốc thử Wijs.

9.2.2 Chuẩn bị mẫu thử trắng với lượng dung môi và thuốc thử như trong 9.2.1 nhưng không có mẫu thử.

9.2.3 Đối với mẫu có trị số iôt thấp hơn 150, thì để bình ở nơi tối trong 1 h.

Đối với mẫu có trị số iôt cao hơn 150 và các sản phẩm polyme hóa và dầu chứa axit béo nối đôi liên hợp (ví dụ: dầu trấu, dầu thầu dầu đã khử nước) và loại dầu bất kỳ có chứa axit béo dạng keto (ví dụ: một số loại dầu hải ly đã hydro hóa) và sản phẩm đã oxy hóa đến mức đáng kể thì để bình ở nơi tối trong 2 h.

9.2.4 Đến cuối thời điểm phản ứng (9.2.3), cho thêm 20 ml dung dịch kali iođua (5.1) và 150 ml nước.

Chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri thiosulfat (5.3) cho đến khi gần như mất hết màu vàng của iôt. Thêm một vài giọt dung dịch hồ tinh bột (5.2) và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi lắc mạnh bình thì mất màu xanh. Ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat, V₂, đã dùng đến kết thúc chuẩn độ. Có thể xác định điểm kết thúc bằng chuẩn độ điện thế.

...

...

...

10. Tính toán

Trị số iôt, w_i, tính bằng gam trên 100 g chất béo, theo công thức sau đây:

w_i =

trong đó

c là nồng độ của dung dịch chuẩn natri thiosulfat (5.3) đã dùng, tính bằng mol trên lít (mol/l);

V₁ là thể tích dung dịch chuẩn natri thiosulfat đã dùng trong phép thử trắng, tính bằng mililit (ml);

V₂ là thể tích dung dịch chuẩn natri thiosulfat đã dùng trong phép xác định, tính bằng mililit (ml);

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g).

Làm tròn kết quả theo Bảng 2.

...

...

...

Trị số iôt

Làm tròn đến

w_i

g/100 g

w_i < 20

0,1

20 £ w_i < 60

...

...

...

w_i ³ 60

1

11. Độ chụm

11.1 Yêu cầu chung

Các giá trị đưa ra này có thể không áp dụng được các giải nồng độ và các chất nền khác với các giá trị đã nêu.

11.1 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không được lớn hơn giá trị r nêu trong Bảng 3.

11.2 Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau và trên các thiết bị khác nhau, không được lớn hơn giá trị R nêu trong Bảng 3.

...

...

...

Trị số iôt

Giới hạn lặp lại

Giới hạn tái lập

w_i

r

R

g/100 g

...

...

...

0,2

0,7

20 £ w_i < 50

1,3

3,0

50 £ w_i < 100

2,0

3,0

100 £ w_i < 135

...

...

...

5,0

12. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có ảnh hưởng đến kết quả thử.

e) kết quả thử nhận được và các đơn vị đo biểu thị kết quả hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

...

...

...

(Tham khảo)

Trị số iôt tính được

A.1 Yêu cầu chung

Phụ lục này mô tả phương pháp tính trị số iôt của dầu thực phẩm từ các thành phần axit béo xác định được bằng sắc ký khí các metyl este của các axit béo. Phương pháp này cũng có thể áp dụng cho các triglyxerit và các axit béo tự do và các sản phẩm hydro hóa của chúng. Đối với các loại dầu có hàm lượng chất không xà phòng hóa lớn hơn 0,5 % (ví dụ: dầu cá) thì không cho kết quả chính xác nên không thể áp dụng được.

LƯU Ý - Quy trình xác định trị số iôt này không phải là phương pháp thử nhanh. Phương pháp này cho hai kết quả từ một phép phân tích.

A.2 Cách tiến hành

A.2.1 Xác định thành phần axit béo của dầu hoặc của hỗn hợp axit béo.

A.2.2 Tính trị số iôt đối với các nhóm thành phần như mô tả trong A.2.2.1 và A.2.2.2.

CHÚ THÍCH Việc tính toán cho sự đánh giá không đúng mức đối với các vật liệu có trị số iôt thấp.

...

...

...

Trị số iôt của các triglyxerit, w_1,1 tính được theo công thức sau:

w_1,1 = (w_16:1 x 0,950) + (w_18:1 x 0,860) + (w_18:2 x 1,732) + (w_18:3 x 2,616) + (w_20:1 x 0,785) + (w_22:1 x 0,723)

A.2.2.2 Các axit béo tự do

Trị số iôt của các axit béo tự do, w_1,2 tính được theo công thức sau:

w_1,2 = (w_16:1 x 0,9976) + (w_18:1 x 0,8986) + (w_18:2 x 1,810) + (w_18:3 x 2,735) + (w_20:1 x 0,8175) + (w_22:1 x 0,7497)

Trong đó:

w_16:1 là phần trăm khối lượng axit hexadecenoic;

w_18:1 là phần trăm khối lượng axit octadecenoic;

w_18:2 là phần trăm khối lượng axit octadecadienoic;

...

...

...

w_20:1 là phần trăm khối lượng axit eicosenoic;

w_22:1 là phần trăm khối lượng axit docosenoic.

Các trị số dưới trong dạng n_c:n_ene biểu thị số nguyên tử cacbon trong phân tử, n_c, tiếp theo bằng số các liên kết đôi, n_ene.

Các trị số iôt tính được bằng phép xác định axit béo bằng sắc ký khí của các vật liệu lipid không chứa triglyxerit, như các este hóa từng phần của glyxerol, sorbitol/sorbitan/isosorbit, polyoxyetylen sorbitol/sorbitan/isosorbit hoặc glyxerol, chỉ tính được trị số iôt của các axit được sử dụng để chuẩn bị các este không từng phần. Để thu được trị số iôt thực của các este hóa từng phần với các dịch pha loãng polyol axit không béo, thì cần sử dụng phương pháp xác định trị số iôt sử dụng thuốc thử Wijs clo hóa. Các trị số iôt của các este hóa từng phần theo phương pháp Wijs thấp hơn các trị số thu được bằng sắc ký khí vì việc pha loãng có ảnh hưởng đến polyol.

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] TCVN 7151: 2002 (ISO 648: 1977), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh. Pipet một mức.

[2] TCVN 7153: 2002 (ISO 1042: 1998) Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh. Bình định mức.

[3] TCVN 2625: 2007 (ISO 5555: 2001) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

...

...

...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6122:2010 (ISO 3961 : 2009) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định chỉ số iôt