Trong đó:

6 là khối lượng đương lượng để chuẩn độ (1 mol KlO₃  3 mol l₂);

V₁ là thể tích dung dịch kali iodat dùng để xác định độ chuẩn độ (5 ml hoặc 10 ml):

V₂ là tổng thể tích dung dịch kali iodat, tính bằng mililit (250 ml hoặc 500 ml):

V₃ là thể tích dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N dùng để xác định, tính bằng mililit (ml):

M_KlO3 là khối lượng kali iodat, tính bằng gam (g);

W_KlO3 là độ tinh khiết của kali iodat, tính bằng gam trên 100 g (g/100 g);

M_KlO3 là khối lượng mol phân tử của kali iodat (214 g/mol);

...

...

...

9.3  Xác định trị số peroxit

9.3.1  Tráng rửa cẩn thận bình nón (6.1) bằng nitơ hoặc cacbon dioxit. Cân các lượng sau đây, chính xác đến 0,1 mg và cho vào bình:

a) 5,0 g ± 0,1 g mẫu thử có các trị số peroxit dự kiến từ 1 đến 30;

b) 10,0 g ± 0,1 g mẫu thử có các trị số peroxit dự kiến từ 0 đến 1.

Tráng rửa bình nón bằng dung dịch axit axetic băng/isooctan (5.4) trước khi sử dụng, để đảm bảo rằng bình không còn chứa hợp chất khử hoặc hợp chất ôxy hóa.

9.3.2  Hòa tan phần mẫu thử trong 50 ml dung dịch axit axetic băng/isooctan bằng cách xoay nhẹ bình.

Đối với các chất béo có điểm nóng chảy cao (chất béo dạng rắn và mỡ động vật), cẩn thận thêm 20 ml isooctan (5.3) vào chất béo tan chảy, xoay nhẹ bình, sau đó thêm ngay 30 ml dung dịch axit axetic băng (5.2). Làm ấm nhẹ mẫu thử, nếu cần.

9.3.3  Thêm 0,5 ml dung dịch kali iodua bão hòa (5.6). Đậy bình nón (6.1) và trộn bằng máy khuấy từ (6.7) mà không tạo dòng xoáy lớn, hoặc lắc trộn bằng tay chính xác 60 s mà không để lẫn bọt khí (sử dụng đồng hồ bấm giờ chính xác đến ± 1 s).

9.3.4  Mở bình nón (6.1) thêm ngay 100 ml nước đã loại khoáng, tráng rửa nút thủy tinh mài và xoay bình.

...

...

...

CHÚ THÍCH 1: Pha được chuẩn độ là pha phía dưới. Có sự chậm đổi màu với dung dịch chuẩn natri thiosulfat 0,01 N (5.8) khoảng từ 15 s đến 30 s.

CHÚ THÍCH 2: Trong trường hợp các trị số peroxit thấp hơn 1, thì có thể bổ sung dung dịch tinh bột ngay khi bắt đầu chuẩn độ.

9.3.6  Trong phép thử mẫu trắng được thực hiện đồng thời với phép xác định mẫu thử, sử dụng không quá 0,1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,01 N. Nếu trong phép thử mẫu trắng thu được giá trị cao hơn, thì cần thay dung dịch kali iodua bão hòa vì dung dịch này có thể không phù hợp.

10  Tính và biểu thị kết quả

Tính trị số peroxit (PV), biểu thị bằng mili đương lượng (meq) ôxy hoạt động trên kilogam, sử dụng Công thức sau:

(2)

Trong đó:

V là thể tích dung dịch chuẩn natri thiosulfat dùng để xác định, tính bằng mililit (ml);

...

...

...

c_thio là nồng độ của dung dịch natri thiosulfat, tính bằng mol trên lít (mol/l);

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

F là hệ số của dung dịch natri thiosulfat 0,01 N, xác định theo 9.2.

Báo cáo kết quả đến một chữ số thập phân.

11  Độ chụm của phương pháp

11.1  Phép thử liên phòng thử nghiệm

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với các dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.

11.2  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị r nêu trong Bảng A.1 và Bảng A.2.

...

...

...

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành thử trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người khác nhau thực hiện, sử dụng thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị R nêu trong Bảng A.1 và Bảng A.2.

12  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo kết quả thử nghiệm phải nêu rõ:

a) mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

c) phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại thi nêu kết quả cuối cùng thu được.

f) phần khối lượng mẫu thử đã sử dụng;

...

...

...

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thử liên phòng thử nghiệm

Một phép thử cộng tác quốc tế gồm 23 phòng thử nghiệm của 9 nước tham gia thử nghiệm trên các mẫu sau:

A:

Dầu hạt cải/dầu hướng dương tinh luyện (1:1)

G:

Mỡ động vật

...

...

...

Dầu ôliu (hỗn hợp của dầu ôliu nguyên chất và tinh luyện)

H:

Mỡ lợn

C:

Dầu ôliu siêu nguyên chất (extra Virgin olive oil)

I:

Dầu cọ

D:

Dầu ôliu siêu nguyên chất (extra Virgin olive oil)

...

...

...

Stearin cọ

E:

Dầu hạt cải để lâu (rape-seed oil, aged)

K:

Dầu dừa

F:

Dầu ôliu lampant (lampante olive oil)

Phép thử này do Viện Tiêu chuẩn Đức (DIN) tổ chức thực hiện năm 2004/2005. Các kết quả thu được đã được phân tích thống kê theo TCVN 6910-1 (ISO 5725-1) và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) để cho dữ liệu về độ chụm như trong Bảng A.1.

Bảng A.1 - Phép thử trên các loại dầu dạng lỏng ở nhiệt độ phòng

...

...

...

Mẫu

A

B

C

D

E

F

Số phòng thử nghiệm đã tham gia

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

...

...

...

23

21

42

23

21

42

21

18

36

...

...

...

22

44

23

23

46

23

22

44

Giá trị trung bình, meq/kg

...

...

...

3,21

8,34

12,04

19,02

26,92

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, meq/kg

Độ lệch chuẩn tương đối lập lại, %

Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 s_r), meq/kg

0,10

...

...

...

0,27

0,08

2,6

0,23

0,25

3,0

0,69

0,26

2,2

...

...

...

0,36

1,9

1,01

0,33

1,2

0,92

Độ lệch chuẩn tái lặp, s_R, meq/kg

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

Giới hạn tái lập, R (= 2,8 s_R), meq/kg

...

...

...

13,3

0,61

0,46

14,2

1,28

0,80

9,6

2,25

1,07

...

...

...

3,00

1,71

9,0

4,78

3,06

11,4

8,57

Bảng A.2 - Phép thử trên các loại chất béo dạng rắn ở nhiệt độ phòng

...

...

...

G

H

I

J

K

(5g)

K

(10 g)

Số phòng thử nghiệm đã tham gia

...

...

...

Số lượng kết quả thử của các phòng thử nghiệm còn lại

16

16

16

16

16

16

15

15

...

...

...

12

13

11

30

30

28

24

26

22

...

...

...

1,60

3,67

2,99

4,77

0,55

0,71

Độ lệch chuẩn lặp lại, s_r, meq/kg

Độ lệch chuẩn tương đối lập lại, %

Giới hạn lặp lại, r (= 2,8 s_r), meq/kg

...

...

...

0,09

0,08

0,17

0,06

0,04

4,6

2,3

2,7

3,66

...

...

...

6,0

0,20

0,24

0,22

0,49

0,17

0,12

Độ lệch chuẩn tái lặp, s_R, meq/kg

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, %

...

...

...

0,45

0,48

0,44

0,27

0,19

0,25

28,0

13,0

14,7

...

...

...

34,7

34,8

1,25

1,33

1,23

0,75

0,53

0,69

...

...

...

[1] TCVN 9967 (ISO 3976), Chất béo sữa - Xác định trị số peroxit

[2] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu

[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa

[4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn

[5] TCVN 9532 (ISO 27107), Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số peroxit - Phương pháp chuẩn độ điện thế.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6121:2018 (ISO 3960:2017) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định trị số peroxit - Phương pháp xác định điểm kết thúc chuẩn độ iôt (quan sát bằng mắt)