Bình đo tỷ trọng tốt nhất là được làm bằng thủy tinh bo silicat, nếu không sẵn có thì dùng loại làm bằng thủy tinh soda.

CHÚ THÍCH: Khi phép xác định được tiến hành ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ môi trường thì cần phải có nắp đậy.

Cách khác, có thể sử dụng bình đo tỷ trọng (Gay-Lussac) kiểu 3 (xem Hình 2) như được quy định trong ISO 3507, tuy nhiên, tốt nhất là dùng bình đo tỷ trọng có gắn nhiệt kế.

6. Lấy mẫu

Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản.

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO 5555) Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

7. Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661), không lọc hoặc không làm khô mẫu.

Cẩn thận không để lẫn bọt khí vào trong chất béo.

...

...

...

8.1 Hiệu chuẩn bình đo tỷ trọng

8.1.1 Hiệu chuẩn bình đo tỷ trọng (5.2) ít nhất một lần trong một năm và lặp lại ít nhất hai lần, theo quy trình đã mô tả trong 8.1.2. Hiệu chuẩn Bình đo tỷ trọng thủy tinh soda ít nhất một lần trong ba tháng, lặp lại ít nhất hai lần.

CHÚ THÍCH: Sử dụng quy trình hiệu chuẩn đã mô tả để xác định thể tích của bình đo tỷ trọng khi đã đổ đầy nước ở nhiệt độ θ_c.

8.1.2 Hiệu chuẩn bình đo tỷ trọng ở các nhiệt độ sau:

a) ở 40 ^oC nếu đã biết hệ số giãn nở khối trung bình (γ) của thủy tinh bình đo tỷ trọng;

b) ở 20 ^oC và 60 ^oC nếu γ chưa được biết.

8.1.3 Rửa sạch và làm khô hẳn bình đo tỷ trọng. Cân bình đo tỷ trọng trống cùng với nhiệt kế và nắp đậy hoặc nút chính xác đến 0,1 mg, (m₁).

Đưa nước mới cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, không chứa không khí, về nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ của nồi cách thủy khoảng 5 ^oC. Tháo nhiệt kế ra, mở nắp (hoặc nút) và đổ nước đã chuẩn bị vào bình đo tỷ trọng. Lắp lại nhiệt kế hoặc đậy nắp. Chú ý không để bọt khí lẫn vào trong khi thực hiện các thao tác này. Đặt bình đo tỷ trọng đã chứa đầy nước vào nồi cách thủy nhúng ngập tới một nửa đáy hình nón cho đến khi nước chứa ở trong đạt tới nhiệt độ ổn định (mất khoảng 1 h). Để cho nước tràn qua nhánh bên hoặc qua miệng nắp. Ghi nhiệt độ, θ_c, của nước trong bình đo tỷ trọng chính xác đến 0,1 ^oC. Cẩn thận loại bỏ hết nước tràn ra từ trên đỉnh và bên cạnh nhánh bên hoặc qua nút. Đậy nắp nhánh bên. Lấy bình đo tỷ trọng ra khỏi nồi cách thủy, lau khô kỹ bằng vải bông không xơ. Để nhiệt độ của nó đạt tới nhiệt độ môi trường.

Cân bình đo tỷ trọng chứa đầy nước cùng với nhiệt kế và nắp, hoặc nút, chính xác đến 0,1 mg (m₂).

...

...

...

8.2 Xác định

8.2.1 Yêu cầu chung

Khi nhiệt độ của phép xác định thấp hơn nhiệt độ môi trường thì dùng bình đo tỷ trọng Jaulmes.

Rửa sạch và làm khô hẳn bình đo tỷ trọng. Cân bình đo tỷ trọng trống cùng với nhiệt kế và nắp hoặc nút chính xác đến 0,1 mg.

Chỉnh nồi cách thủy (5.1) tới nhiệt độ không lớn hơn 1 ^oC so với nhiệt độ yêu cầu của phép xác định, nghĩa là nhiệt độ tại thời điểm đo của chất béo trong thùng chứa mẫu.

Đưa mẫu thử đã chuẩn bị (Điều 7) đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ của nồi cách thủy 3 ^oC đến 5 ^oC. Trộn kỹ.

8.2.2 Chất béo đông đặc ở nhiệt độ môi trường

Đun nóng mẫu thử (Điều 7) đến nhiệt độ cao hơn điểm nóng chảy từ 5 ^oC đến 10 ^oC, khuấy cho đến khi tan hết các tinh thể. Thực hiện theo 8.2.1, để bình đo tỷ trọng chứa đầy mẫu đã nguội trước khi cân.

8.2.3 Sử dụng bình đo tỷ trọng Jaulmes

...

...

...

Mở nắp nhánh bên cạnh và thay bằng một đoạn ống nhựa dẻo ngắn (từ 3 cm đến 5 cm) để tạo khớp nối kín nước. Rót đầy mẫu thử vào bình đo tỷ trọng và lắp nhiệt kế, chú ý không để lẫn bọt khí.

CHÚ THÍCH: Một số mẫu thử dâng lên trong ống bằng chất dẻo và sau đó có thể tràn hoặc rút nhỏ lại.

Ngâm bình đo tỷ trọng chứa đầy mẫu thử ngập đến nửa bình nón trong nồi cách thủy (5.1) khoảng 2 h và duy trì nhiệt độ đã chọn của phép xác định, để cho mẫu đạt được nhiệt độ này. Dùng ngón tay cái và ngón tay trỏ tháo ống nhựa chứa đầy mẫu và lau hết mẫu tràn ra ngoài. Đậy nắp. Ghi nhiệt độ θ_d của bình đo tỷ trọng, chính xác đến 0,1 ^oC.

Lấy bình đo tỷ trọng ra khỏi nồi cách thủy, lau cẩn thận bằng vải bông không xơ đến khô. Để cho nhiệt độ đạt được đến nhiệt độ môi trường và cân bình đo tỷ trọng chứa đầy mẫu cùng với nhiệt kế và nắp chính xác đến 0,1 mg (m₃).

8.2.4 Dùng bình đo tỷ trọng Gay-Lussac

Cân bình đo tỷ trọng trống cùng với nắp đậy, chính xác đến 0,1 mg.

Rót mẫu thử (Điều 7) vào bình đo tỷ trọng và đậy nắp, chú ý không để lẫn bọt khí. Ngâm bình đo tỷ trọng chứa đầy mẫu ngập tới giữa bình nón trong nồi cách thủy (5.1) trong 2 h, duy trì nhiệt độ đã chọn cho phép xác định, để cho mẫu đạt được nhiệt độ này.

Để cho mẫu tràn và lau mẫu tràn ra ngoài. Ghi nhiệt độ, θ_d của nồi cách thủy, chính xác đến 0,1 ^oC. Lau khô mẫu tràn ra ngoài.

Lấy bình đo tỷ trọng ra khỏi nồi cách thủy, lau cẩn thận bằng vải bông không xơ cho đến khô. Để yên cho nhiệt độ của bình đạt tới nhiệt độ môi trường. Cân bình đo tỷ trọng chứa mẫu cùng với nắp chính xác tới 0,1 mg (m₃).

...

...

...

9.1 Tính thể tích của bình đo tỷ trọng

Tính thể tích của bình đo tỷ trọng ở nhiệt độ hiệu chuẩn, θ_c, theo công thức (1):

                                                   (1)

Trong đó

V_c         là thể tích của bình đo tỷ trọng ở nhiệt độ hiệu chuẩn, θ_c, tính bằng mililit (ml);

m₂        là khối lượng của bình đo tỷ trọng chứa đầy nước, gồm cả nhiệt kế và nắp, hoặc nút đậy, tính bằng gam (g);

m₁        là khối lượng bình đo tỷ trọng trống với nhiệt kế và nắp hoặc nút đậy, tính bằng gam (g);

ρ_w         là khối lượng quy ước theo thể tích của nước ở nhiệt độ hiệu chuẩn θ_c, (nội suy ρ_w theo Bảng 1, nếu cần), tính bằng gam trên mililít (g/ml).

Bảng 1 - Khối lượng quy ước theo thể tích
("trọng lượng của 1 lít trong điều kiện không khí") của nước ở nhiệt độ từ 15 ^oC đến 65 ^oC

...

...

...

θ

^oC

"Trọng lượng của 1 lít trong điều kiện không khí"

ρ_w

g/ml

Nhiệt độ

θ

^oC

"Trọng lượng của 1 lít trong điều kiện không khí"

...

...

...

g/ml

Nhiệt độ

θ

^oC

"Trọng lượng của 1 lít trong điều kiện không khí"

ρ_w

g/ml

15

16

...

...

...

18

19

20

21

22

23

24

...

...

...

26

27

28

29

30

31

32

33

...

...

...

0,998 05

0,997 89

0,997 72

0,997 54

0,997 35

0,997 15

0,996 94

0,996 72

...

...

...

0,996 24

0,995 99

0,995 73

0,995 46

0,995 18

0,994 90

0,994 60

...

...

...

0,993 98

0,993 65

0,993 32

35

36

37

38

39

...

...

...

41

42

43

44

45

46

47

48

...

...

...

50

51

52

53

54

0,992 98

0,992 64

0,992 28

...

...

...

0,991 55

0,991 17

0,990 79

0,990 39

0,989 99

0,989 58

0,989 17

...

...

...

0,988 32

0,987 88

0,987 44

0,986 99

0,986 54

0,986 07

0,985 61

0,985 13

...

...

...

56

57

58

59

60

61

62

63

...

...

...

65

0,984 65

0,984 16

0,983 67

0,983 17

0,982 67

0,982 17

...

...

...

0,981 13

0,980 60

0,980 06

0,979 52

Nếu chưa biết hệ số giãn nở khối trung bình (γ) thủy tinh của bình đo tỷ trọng, thì tính γ từ các kết quả hiệu chuẩn ở 20 ^oC và 60 ^oC theo công thức (2):

                                                 (2)

trong đó

γ          là hệ số giãn nở khối trung bình của bình đo tỷ trọng bằng thủy tinh, tính bằng độ C (^oC);

...

...

...

V_c1        là thể tích của bình đo tỷ trọng ở nhiệt độ tiêu chuẩn θ₁, tính bằng mililít (ml);

θ₁         là nhiệt độ hiệu chuẩn bình đo tỷ trọng gần với 60 ^oC, tính bằng độ C (^oC);

θ₂         là nhiệt độ hiệu chuẩn bình đo tỷ trọng gần với 20 ^oC, tính bằng độ C (^oC).

CHÚ THÍCH: Hệ số khối giãn nở khối trung bình của thủy tinh phụ thuộc vào thành phần của thủy tinh, ví dụ:

- thủy tinh bo silicat D 50:          γ ≈ 0,000 01/^oC;

- thủy tinh bo silicat G 20:          γ ≈ 0,000 015/^oC;

- thủy tinh so đa:                       γ ≈ 0,000 025/^oC đến 0,000 030/^oC.

Tính thể tích của bình đo tỷ trọng ở nhiệt độ θ_d theo công thức (3):

                                        (3)

...

...

...

V_d         là thể tích của bình đo tỷ trọng ở nhiệt độ θ_d, tính bằng mililít (ml);

V_c         là thể tích của bình đo tỷ trọng ở nhiệt độ hiệu chuẩn θ_c, tính bằng mililít (ml);

γ          là hệ số giãn nở khối trung bình của thủy tinh của bình đo tỷ trọng trên một độ C;

θ_d         là nhiệt độ mà ở đó cần phải tính thể tích của bình đo tỷ trọng, tính bằng ^oC;

θ_c         là nhiệt độ (hoặc một trong số các nhiệt độ) mà ở đó bình đo tỷ trọng được hiệu chuẩn, tính bằng ^oC.

9.2 Tính toán khối lượng quy ước theo thể tích

Tính khối lượng quy ước theo thể tích của mẫu thử, ρ_θ,ở nhiệt độ quy định, hoặc yêu cầu, tính bằng gam trên mililít, theo công thức (4):

                                     (4)

trong đó

...

...

...

m_­3        là khối lượng của bình đo tỷ trọng chứa mẫu cùng với nhiệt kế và nắp hoặc nút đậy, tính bằng gam (g);

V_d         là thể tích của bình đo tỷ trọng ở nhiệt độ θ_d, tính bằng mililít (ml);

θ_d         là nhiệt độ mà ở đó tiến hành phép xác định, tính bằng độ C (^oC);

θ          là nhiệt độ khối lượng quy ước theo thể tích được xác định, tính bằng độ C (^oC);

k          là sự biến đổi trung bình về khối lượng quy ước theo thể tích của mỡ do nhiệt độ thay đổi, tính bằng gam trên mililit trên ^oC (k = 0,000 68 g/ml/^oC).

k = 0,000 68 g/ml/^oC là giá trị trung bình gần đúng của chất béo. Nếu đã biết k thực, thì dùng k này sẽ cho độ chính xác cao hơn.

Việc hiệu chỉnh gam trên mililit trên một độ C cũng có thể được sử dụng để chuyển trọng lượng của 1 lít trong không khí ở một nhiệt độ này sang một nhiệt độ khác, khi chênh lệch nhiệt độ không lớn hơn 5 ^oC.

Biểu thị kết quả tính chính xác đến 0,0001 g/ml.

10. Độ chụm

...

...

...

Chi tiết của các phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị này có thể không áp dụng đối với dải nồng độ và chất nền khác với giá trị đã nêu.

10.2 Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng lẻ, độc lập thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử, trong cùng phòng thử nghiệm, do cùng một người thao tác, trên cùng một thiết bị trong cùng một thời gian ngắn, không quá 5 % trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 1.

10.3 Độ tái lập

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên cùng vật liệu thử, ở các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người thao tác khác nhau và trên các thiết bị khác nhau, không quá 5 % trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 1.

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết mẫu đầy đủ;

- phương pháp đã tiến hành lấy mẫu, nếu biết;

...

...

...

- kiểu bình đo tỷ trọng đã sử dụng;

- nhiệt độ xác định và nhiệt độ quy định hoặc nhiệt độ yêu cầu;

- mọi chi tiết về thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc tùy ý lựa chọn, các chi tiết bất thường làm ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại, thì ghi kết quả cuối cùng thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Kết quả thử liên phòng thử nghiệm

Phép thử liên phòng thử nghiệm theo phương pháp nêu trong tiêu chuẩn này được thực hiện theo TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 : 1994) và TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994).

...

...

...

- olein cọ đã khử mùi và đã tẩy trắng (RBD) (A + B)

- dầu dừa thô (C + D)

- dầu hạt cải thô (E + F) và

- dầu hạt cải đã khử nhầy (G)

Bảng A.1 - Số liệu về độ chụm

Mẫu

A

B

C

...

...

...

E

F

G

Số phòng thử nghiệm tham gia (N)

53

52

35

35

54

...

...

...

57

Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ (n)

43

44

29

29

42

42

80

...

...

...

86

88

62

62

84

84

160

Giá trị trung bình (m), g/ml

0,89058

...

...

...

0,90732

0,90747

0,90455

0,90453

0,91686

Độ lệch chuẩn lặp lại (s_r), g/ml

0,00008

0,00007

0,00005

...

...

...

0,00009

0,00007

0,00010

Hệ số biến thiên lặp lại, %

0,00946

0,00803

0,00566

0,00772

0,00966

...

...

...

0,01042

Giới hạn lặp lại, r, g/ml (s_r x 2,8)

0,00024

0,00020

0,00014

0,00020

0,00024

0,00019

0,00027

...

...

...

0,00047

0,00071

0,00075

0,00083

0,00049

0,00047

0,00067

Hệ số biến thiên tái lập, %

0,05257

...

...

...

0,08254

0,09103

0,05436

0,05145

0,07292

Giới hạn tái lập, R, g/ml (s_R x 2,8)

0,00131

0,00198

0,00210

...

...

...

0,00138

0,00130

0,00187

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]  TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật và thực vật - Lấy mẫu.

[2]  TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 : 1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc chung và định nghĩa chung.

[3]  TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994), Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6117:2010 (ISO 6883 : 2007) về Dầu mỡ động vật và thực vật - Xác định khối lượng qui ước theo thể tích (trọng lượng của 1 lít trong điều kiện không khí)