Mẫu |
CRM 121 (bột mì thô) |
CRM 421 (sữa bột) |
CRM 485 (rau hỗn hợp) |
CRM 487 (gan lợn) |
Năm thử nghiệm |
1996 |
1996 |
1996 |
1996 |
Số phòng thử nghiệm |
13 |
14 |
12 |
15 |
Số lượng mẫu |
2 |
2 |
2 |
2 |
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ |
13 |
14 |
12 |
15 |
Số ngoại lệ |
0 |
0 |
0 |
0 |
Số kết quả được chấp nhận |
65 |
70 |
58 |
72 |
Giá trị trung bình |
0,452 |
0,645 |
0,295 |
0,807 |
Độ lệch chuẩn của giá trị trung bình, mg/100 g |
0,054 |
0,086 |
0,039 |
0,182 |
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr |
0,015 |
0,025 |
0,012 |
0,031 |
Hệ số biến thiên lặp lại |
3,2% |
3,8% |
4,2% |
3,9% |
Giá trị lặp lại r [r = 2,83 x sr], mg/100g |
0,043 |
0,071 |
0,039 |
0,088 |
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, (mg/100 g) |
0,053 |
0,085 |
0,063 |
0,182 |
Hệ số biến thiên tái lập |
11,8% |
13,2% |
13,3% |
22,6% |
Giá trị tái lập R [R = 2,83 x sR), mg/100 g |
0,190 |
0,243 |
0,178 |
0,623 |
Bảng B.2 – Dữ liệu về độ chụm đối với thức ăn đóng chai dạng dung dịch, thức ăn cho trẻ em, sữa bột, bột trộn trái cây và nấm
Mẫu
Dung dịch thức ăn trong chai
Thức ăn cho trẻ em
Sữa bột
Bột trộn trái cây
Nấm
Năm nghiên cứu
1995
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1995
1995
1995
Số phòng thử nghiệm
10
10
10
10
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
1
1
1
1
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
8
10
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
Số ngoại lệ
2
0
0
0
0
Số kết quả được chấp nhận
16
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
20
20
Giá trị trung bình (mg/100 g)
0,11
0,2
0,56
1,04
1,31
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,01
0,02
0,04
0,07
0,12
Hệ số biến thiên lặp lại
7%
8%
7%
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9%
Giá trị lặp lại r [r = 2,83 x sr], mg/100g
0,02
0,05
0,1
0,2
0,34
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, (mg/100 g)
0,04
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,08
0,19
0,17
Hệ số biến thiên tái lập
32%
21%
16%
19%
13%
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,1
0,12
0,25
0,55
0,48
Bảng B.3 – Dữ liệu về độ chụm đối với ngũ cốc, bột sôcôla và thức ăn bổ sung
Mẫu
Ngũ cốc
Ngũ cốc
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thức ăn bổ sung
Năm nghiên cứu
1995
1995
1995
1995
Số phòng thử nghiệm
10
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
Số lượng mẫu
1
1
1
1
Số phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ
9
9
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
Số ngoại lệ
1
1
1
1
Số kết quả được chấp nhận
18
18
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
Giá trị trung bình (mg/100 g)
1,42
2,95
1,55
486
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
0,06
0,18
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
39
Hệ số biến thiên lặp lại
4%
6%
8%
8%
Giá trị lặp lại r [r = 2,83 x sr], mg/100g
0,16
0,49
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
111
Độ lệch chuẩn tái lập, sR, (mg/100 g)
0,27
0,41
0,28
75
Hệ số biến thiên tái lập
19%
14%
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15%
Giá trị tái lập R [R = 2,83 x sR), mg/100 g
0,75
1,16
0,8
212
(tham khảo)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Việc tách và định lượng được chứng minh là thích hợp nếu áp dụng các điều kiện về sắc ký như sau [9]:
Bảng C.1 – Điều kiện HPLC thay thế
Pha cố định
Kích thước cột
mm x mm
Pha động
(V:V)
Sự
tách sóng (Ex/Em)
nm
Lưu lượng ml/min
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Radial silica® 10 μm
250 x 4,6
Etanol/dung dịch đệm phosphat pH = 7,4
c(K2HPO4) = 0,1 mol/l (50:50)
F: 365/435
3,0
PCa
Supelco® LC-18-DB 5 μm
250 x 4,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F: 368/420
1,0
PC
Lichrospher® RB 18 5 μm
250 x 4,6
Metanol/natri hexansulfonat, c(C6H13NaO3S.H2O) = 1 mmol/l, pH = 3,0 (70:30)
F: 375/435
1,5
PC
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
250 x 4,6
Natri dihydrophosphat, c(NaH2PO4) = 10 mmol/l): natri perclorat, c(NaClO4) = 0,15 mol/l (50:50)
F: 375/435
1,0
PC
Lichrospher® RP Select B 5 μm
250 x 4,6
Metanol/dung dịch đệm axetat pH = 4,0, c(CH3COONa) = 50 mmol/l (40:60)
F: 366/435
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PRCb
μ-Bondapak® radial C18 5 μm
250 x 4,6
Metanol/dung dịch đệm axetat pH = 4,5, c(CH3COONa) = 0,5 mmol/l (40:60)
F: 366/435
0,8
PRC
Spherisorb® ODS2 5 μm
250 x 4,6
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F: 375/435
1,0
PRC
Lichrospher® RP 18 10 μm
250 x 4,6
Kali dihydrophosphat, c(KH2PO4) = 10 mmol/l/dimetyl formamit (80:20)
F: 368:440
1,5
PRC
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
150 x 4,6
Metanol/nước (40:60); pH được điều chỉnh tới 4,5 bằng axit axetic
F: 366/435
1,0
PRC
Hamilton® PRP-1 5 μm
150 x 4,1
Metanol/nước (35:65); pH = 9,0 được điều chỉnh bằng amoniac, w(NH3) = 25%
F: 366/435
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PRC
Hypersil® NH2APS 2 5 μm
250 x 4,6
Diclometan/metanol (95:5)
F: 365/435
1,0
PRC
a PC = Dẫn xuất sau cột.
b PRC = Dẫn xuất trước cột.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] Bognár, A.: Bcstimmung von Riboflavin und Thiamin in Lebensrnitteln mil Hilfe dor Hochleistungs- flussigkeitschromatographie (HPLC) Deutsche Lebensm. Rundschau 77. 1981. 431-436.
[2] Hasselmann. C. Franck, D., Grimm. P.. Diop, P.A. and Soules. C: High-peiiormance liquid chromatographic analysis of thiamin and riboflavin in dietic foods. J. Micronutr. Anal. 5. 1989. 269-279.
[3] Bognar, A.: Determination of vitamin B1 in food by High-Performance-Liquid-Chromatography and post-column derivatization. Fresenius J. Anal. Chem. 343.1992. 155-56.
[4] Hagg. M. and Kumpulainen. J.: Thiamin and riboflavin contents in domestic and imported cereal products in Finland. J. Food Comp. Anal. 6, 1993. 299-306.
[5] Arella, P., Lahely, S., Bourguignon, J. B. and Hasselmann, C.: Liquid chromatographic determination of vitamin B1 and B2 in foods. A collaborative study. Food Chem 56. 1996. 81-86.
[6] Eitenmiller, R. R. and Landen. W. O: Vitamin Analysis for the Health and Food Sciences. CRC Press. Boca Raton. London, New York. Washington. D.C., 1999, 271-297.
[7] Dawson. R.M.C.. Elliott. D C, Elliot. W. H. and Jones. K.: Data lor Biochemical Research. Oxford Science Publication 3rd. ISBN 019 855299 8,1989.
[8] Hagg. M.: Effect of various commercially available enzymes in the liquid chromatographic determination with external standardization of thiamin and riboflavin in foods J. AOAC Int. 77. 1994, 681-686.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[10] Takasht, U. Yukiko, T., Kohei, M., Mari, T. Kaname, K.: Simultaneous determination of 2(1- hydroxyethyl)thiamin and thiamin in foods by high performance liquid chromatography with postcolumn derivatisation. Vitamins (Japan). 64. 1990. 379-385.
[11] Takashi, U., Yukiko, T., Kohei, M., Masako, M., Kaname, K.: Distribution and stability of 2(1- hydroxyethyl)thiamin and thiamin in foods. Vitamins (Japan). 65.1991, 249-256.
1) Taka-Diastase Nr. T00040 là tên thương mại của sản phẩm được cung cấp bởi Pfaltz & Bauer, Waterbury, CT 06708, Mỹ. Thông tin này đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn này và CEN không ấn định phải sử dụng chúng. Có thể sử dụng các sản phẩm tương tự nếu cho các kết quả tương đương.
2) Cột silica bao gói vật liệu thích hợp có bán sẵn là Lichrosorb® Si 60, Spherisorb® Si, Hypersil® Si và Lichrospher® 100 DIOL. Các cột RP bao gói vật liệu thích hợp như Spherisorb® ODS, μ-Bondapak® radial C18, Supelco® LC-18-DB và Hypersil® ODS. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này và CEN không ấn định phải sử dụng chúng.
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5164:2008 (EN 14122:2003) về thực phẩm - xác định vitamin B1 bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Số hiệu: | TCVN5164:2008 |
---|---|
Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
Nơi ban hành: | *** |
Người ký: | *** |
Ngày ban hành: | 01/01/2008 |
Ngày hiệu lực: | Đã biết |
Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5164:2008 (EN 14122:2003) về thực phẩm - xác định vitamin B1 bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Chưa có Video