TCVN 4331:1986

Animal feeding stuffs - Method for determination of crude fat content

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 1528-74 và TCVN 1543-74, áp dụng cho tất cả các loại thức ăn hỗn hợp và nguyên liệu dùng để chế biến thức ăn chăn nuôi. Tiêu chuẩn này không áp dụng cho thức ăn chăn nuôi gia súc là trứng sữa và những sản phẩm chế biến từ trứng sữa. Chất béo thô bao gồm những chất tan được trong dung môi hữu cơ như: Các chất béo, các photphatit, Sterit, tinh dầu và các sắc tố.

1. Lấy mẫu thử

Tiến hành lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo TCVN 4325-86

2. Nội dung của phương pháp

Dùng dung môi hữu cơ chiết rút chất béo trong mẫu thử sau đó xác định khối lượng của chất béo.

3. Dụng cụ và hoá chất

3.1. Dụng cụ

...

...

...

Tủ sấy điều chỉnh được nhiệt độ ±1^oC;

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 gam;

Hệ thống chiết ly Soclet hoặc dụng cụ tương đương;

Bình hút ẩm;

Giấy lọc chảy chậm FN5 hoặc loại giấy có độ mịn tương đương;

Chén cân có nắp mài;

Bông thấm nước;

Mặt kính đồng hồ hoặc tấm kính;

Khay men hoặc đĩa thủy tinh;

...

...

...

Panh kẹp;

Dụng cụ chưng cất thu hồi dung môi.

3.2. Hoá chất

Ête pêtron, xăng máy bay s-70, hoặc ete etylic, tinh khiết phân tích; Canxi clorua khan, Silicagen khan hoặc axit sunfuric đậm đặc tinh khiết.

4. Chuẩn bị thử

4.1. Đem rửa sạch, sấy khô bình hứng dung môi của hệ thống chiết ly Soclet ở nhiệt độ 90-95^oC ± 1°C trong 2-3 giờ, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút, cân xác định khối lượng bình. Sấy, cân lặp lại cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân không quá 1mg. Đặt bình hứng dung môi vào nồi cách thủy, lắp bình chiết ly lên bình hứng dung môi, có kẹp và giá đỡ chắc chắn.

4.2. Làm sạch giấy lọc bằng cách xông hơi ete trong 1 giờ, để khô, cất và gấp thành những bao giấy có kích thước tuỳ thuộc vào kích thước của bình chiết ly và lượng mẫu lấy phân tích, mép gấp phải khít để mẫu không lọt được ra ngoài.

4.3. Bông thấm nước đem xông hơi ete trong 1 giờ để làm sạch chất béo.

4.4. Bình hút ẩm có chứa chất hút ẩm là canxi clorua khan, hoặc silicagen khan hoặc axit sunfuric đậm đặc.

...

...

...

5.1. Phương pháp trực tiếp (phương pháp trọng tài)

5.1.1. Cân chính xác đến 1mg bằng cân phân tích từ 2-10g mẫu thử đã nghiền nhỏ qua sàng 0,5mm ở độ khô không khí, cho vào bao giấy chuẩn bị ở mục 4.2 gài đầu bao giấy lại sao cho mẫu không lọt ra ngoài được.

5.1.2. Cho bao giấy chứa mẫu thử vào bình chiết ly của hệ thống Soclet đã chuẩn bị ở mục 4.1, để dựng đứng sao cho chiều cao của bao mẫu thấp hơn miệng ống xiphông. Rót dung môi vào bình chiết ly cho đến miệng ống xi phông và để cho dung môi trào xuống bình hứng rót thêm đến 2/3 bình thì dừng lại, đun nồi cách thủy đến nhiệt độ sôi của dung môi (nếu dùng êtepêtrol thì đun nóng đến 60-65°C ± 2°C ete etylic thì đun nóng đến 55-58°C ± 2°C, xăng s-70 thì đun nóng đến 80-90°C ± 2°C . Lắp ống làm lạnh vào hệ thống, cho nước lạnh chảy liên tục vào ống làm lạnh. Tiến hành quá trình chiết ly trong 6-12 giờ. Phải bảo đảm tốc độ tuần hoàn của dung môi từ 8-12 lần trong 1 giờ.

5.1.3. Khi thấy dung môi trong bình chiết ly đã hết màu, cần tiến hành kiểm tra xem đã hết chất béo chưa bằng cách nhắc ống làm lạnh ra, lấy vài giọt dung môi trong bình chiết ly nhỏ lên phiến kính, để cho dung môi bay hơi hết; nếu không thấy có vết mờ trên mặt phiến kính là việc chiết ly đã xong. Ngược lại nếu còn vết mờ phải tiếp tục chiết ly thêm cho đến khi hết hoàn toàn chất béo.

5.1.4. Tháo bình chiết ly ra, lắp dụng cụ chưng cất thu hồi dung môi lên bình hứng dung môi rồi tiến hành chưng cất thu hồi cho đến khi hết hoàn toàn dung môi trong bình hứng.

Sấy khô bình hứng ở nhiệt độ 90-95°C ±1°C trong 2-3 giờ, để nguội trong bình hút ẩm khoảng 30 phút, cân xác định khối lượng bình có chứa chất béo. Sấy cần lặp lại cho đến khi chênh lệch khối lượng giữa 2 lần cân gần nhau không quá 1mg.

5.1.5. Xác định khối lượng chất béo bằng khối lượng của bình có chứa chất béo trừ khối lượng bình (mục 4.1)

5.2. Phương pháp gián tiếp

5.2.1. Cân chính xác đến 1mg bằng cân phân tích từ 1-2 g mẫu đã nghiền nhỏ qua sàng 0,5mm ở độ khô không khí cho vào bao giấy. Cho bao giấy có mẫu thử vào chén cân có nắp, ghi số bao giấy và chén cân ứng với số của mẫu thử. Mở nắp nghiêng trên miệng chén, sấy ở nhiệt độ 90-95°C ±1°C trong 2-3 giờ. Đậy nắp chén lại, để nguội ở bình hút ẩm khoảng 30 phút, cân xác định khối lượng. Sấy, cân lặp lại cho đến khi khối lượng giữa 2 lần cân gần nhau chênh lệch không quá 1mg.

...

...

...

5.2.3. Tháo ống làm lạnh ra, dùng panh lấy các gói mẫu để vào khay men hoặc đĩa thủy tinh để cho dung môi bay hơi hết cho các gói mẫu vào các chén có số tương ứng, mở nắp nghiêng trên miệng chén, sấy ở nhiệt độ 90-95°C ± 1°C trong 2-3 giờ.

Đậy nắp chén lại để nguội ở bình hút ẩm khoảng 30 phút. Cân xác định khối lượng. Sấy, cân lặp lại cho đến khi khối lượng giữa 2 lần cân gần nhau chênh lệch không quá 1mg.

5.2.4. Xác định khối lượng chất béo bằng khối lượng chén có chứa mẫu thử trước khi chiết ly trừ khối lượng chén có chứa mẫu thử sau chiết ly.

6. Cách tính kết quả

Hàm lượng chất béo thô X (%) được tính bằng công thức:

Trong đó

m- là khối lượng chất béo xác định được trong mục 5.1.5 hoặc 5.2.4 tính bằng g;

M- là khối lượng mẫu thử lấy phân tích tính bằng g;

...

...

...

Phải tiến hành phân tích ít nhất 2 lần song song lặp lại với cùng một mẫu thử. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của 2 lần phân tích, nếu sự chênh lệch giữa 2 lần phân tích lặp lại, không vượt quá giá trị tuyệt đối sau:

0,4 với những mẫu thử có hàm lượng chất béo thô dưới 5%;

0,5 với những mẫu thử có hàm lượng chất béo 5-10%;

0,6 với những mẫu thử có hàm lượng chất béo trên 10%.

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 4331:1986 về thức ăn chăn nuôi - Phương pháp xác định hàm lượng chất béo thô