TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12783:2019

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG BROM VÀ IOT - PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ QUANG PLASMA CẶP CẢM ỨNG (ICP-OES)
Sodium chloride - Determination of total bromine and iodine - Emission spectrometric method (ICP-OES)

Lời nói đầu

TCVN 12783:2019 được xây dựng trên cơ sở tham khảo EuSalt/AS 019-2009 Determination of total bromine and iodine. Emission spectrometric method (ICP-OES);

TCVN 12783:2019 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F4 Gia vị và phụ gia thực phẩm biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) - XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG BROM VÀ IOT - PHƯƠNG PHÁP PHỔ PHÁT XẠ QUANG PLASMA CẶP CẢM ỨNG (ICP-OES)

Sodium chloride - Determination of total bromine and iodine - Emission spectrometric method (ICP-OES)

...

...

...

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng để xác định tổng hàm lượng brom và iot hòa tan trong muối natri clorua.

Giới hạn định lượng (LOQ) được xác định trong nghiên cứu liên phòng như sau:

- Đối với brom (Br) là 5 mg/kg muối;

- Đối với iot (I) là 10 mg/kg muối.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3  Nguyên tắc

Hòa tan mẫu thử trong axit clohydric loãng, tạo dạng khử của iot và brom vô cơ bằng natri sulfit. Xử lý bằng phun sương dung dịch axit trực tiếp vào plasma argon kết hợp cảm ứng được duy trì ở tần số cao. Đo bức xạ phát ra ở bước sóng cụ thể của cả hai nguyên tố bằng cách sử dụng hiệu chỉnh nền.

...

...

...

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước ít nhất đạt loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước cất hai lần, trừ khi có quy định khác.

Bảo quản tất cả các dung dịch đã chuẩn bị trong bình polyetylen hoặc polytetrafluoretylen (PTFE) để tránh ô nhiễm.

Tất cả các bình (dụng cụ thủy tinh, polyetylen, polypropylen và bình) phải được rửa liên tục bằng axit clohydric, c(HCI) 6 mol/L và nước.

4.1  Axit clohydric, ρ ≈ 1,19 g/ml, dung dịch 35 % đến 37 % (khối lượng).

4.2  Dung dịch natri clorua (NaCI), c = 250 g/l

Hòa tan 250 g natri clorua tinh khiết trong nước và chuyển vào bình định mức dung tích 1 000 ml (5.2). Thêm nước đến vạch và trộn.

CHÚ THÍCH  Natri clorua tinh khiết là muối có tạp chất nguyên tố thấp hơn ít nhất mười lần so với giới hạn định lượng tương ứng được đưa ra trong Điều 1.

4.3  Dung dịch scandi (Sc) (nguyên tố chuẩn), c = 50 mg/l

...

...

...

4.4  Dung dịch chuẩn gốc nguyên tố, c_{(mỗi nguyên tố)} = 1 000 mg/l, dung dịch thương mại đã được chứng nhận.

CHÚ THÍCH  Dung dịch gốc phải được chứng nhận không chỉ cho chính nguyên tố mà còn cho các nguyên tố phân tích khác (tạp chất).

4.5  Argon (Ar), áp suất không dưới 7 bar, argon được sử dụng có thể ở dạng khí nén hoặc khí hóa lỏng.

4.6  Dung dịch natri sulfit (Na₂SO₃), c(SO₃^2-) = 100 g/l

Hòa tan 15,8 g natri sulfit trong nước và thêm nước đến 100 ml.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

Tất cả dụng cụ thủy tinh và chất dẻo phải được rửa bằng axit clohydric 6 mol/L và rửa lại bằng nước.

5.1  Máy quang phổ phát xạ plasma cặp cảm ứng (lCP), được trang bị máy phun sương và đèn hàn cho nồng độ muối cao và với một máy làm ẩm argon chứa đầy nước. Thiết bị này có thể đo đồng thời và/hoặc tuần tự.

...

...

...

5.2  Bình định mức, dung tích 100 ml, 1000 ml.

5.3  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 g.

6  Lấy mẫu

Lấy khoảng 500 g mẫu thử để phân tích, đảm bảo rằng mẫu là đại diện cho toàn bộ lô hàng.

7  Cách tiến hành

7.1  Phần mẫu thử

Cân khoảng 10 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 g.

7.2  Dung dịch mẫu thử

Chuyển phần mẫu thử (7.1) và khoảng 70 ml nước vào bình định mức dung tích 100 ml (5.2). Thêm 1 ml axit clohydric (4.1) [5 ml dung dịch scandi (4.3)] và 0,5 ml dung dịch natri sulfit (4.6), khuấy để hòa tan, thêm đến vạch và trộn.

...

...

...

Chuyển 40 ml dung dịch natri clorua (4.2), (tất cả các thuốc thử của dung dịch thử ngoại trừ mẫu thử) và các thể tích của từng dung dịch chuẩn gốc (4.4) để thu được nồng độ như trong Bảng 1, vào một dãy ba bình định mức dung tích 100 ml (5.2) để thu được dung dịch hiệu chuẩn số 1 + 2 + 3. Thêm đến vạch và trộn.

Bảng 1 - Các dung dịch hiệu chuẩn

Số dung dịch hiệu chuẩn

Nồng độ NaCl
g/l

Nồng độ nguyên tố
mg/l

1^a)

100

0

2 ^b)

...

...

...

10

3

100

20

^a) dung dịch hiệu chuẩn mẫu trắng

^b) dung dịch kiểm tra tuyến tính

7.4  Phép xác định

7.4.1 Cài đặt các thông số của thiết bị

Cài đặt tất cả các thông số thiết bị của máy quang phổ phát xạ (5.1) theo hướng dẫn vận hành của nhà sản xuất.

...

...

...

Bảng 2 - Điều kiện hoạt động điển hình cho hầu hết các phổ kế ICP*)

Dòng argon (L/min)

- plasma

từ 12 đến 15

- bổ trợ

≈ 1,5

- ống phun

≈ 0,7

Lưu lượng mẫu (ml/min)

...

...

...

Năng lượng tần số vô tuyến (W)

1250 ^a)

Thời gian tích phân (s)

- đồng thời

≈ 10

- liên tục

≈ 3

^a) sử dụng 1250 W hoặc cao hơn, nếu cần.

...

...

...

7.4.2  Đo quang phổ

Lặp lại các phép đo trong ít nhất năm giai đoạn phân tích, sử dụng các bước sóng điển hình như sau:

Bảng 3 - Bước sóng điển hình đối với từng nguyên tố

Nguyên tố^a)

Bước sóng (nm)

Br

154,065

163,040

...

...

...

161,760

Sc

424,683

(nguyên tố đối chứng)

361,384

^a) Các vạch khác có độ nhạy tương tự và không bị nhiễu có thể được sử dụng.

Nếu cần, rửa sạch bằng dung dịch hiệu chuẩn trắng (dung dịch 1) sau từng dung dịch.

Hiệu chuẩn thiết bị bằng các dung dịch hiệu chuẩn 1 và 3 (7.3).

Kiểm soát và kiểm tra độ tuyến tính của đường chuẩn bằng cách đo các dung dịch hiệu chuẩn (7.3) được coi là dung dịch chưa biết:

...

...

...

• dung dịch 1,

• dung dịch 1,

• dung dịch 2,

• dung dịch 3.

CHÚ THÍCH 1: Nếu hàm hiệu chuẩn không phải là đường tuyến tính, thì cần giảm dải hiệu chuẩn tương ứng và/hoặc điều chỉnh công suất RF của máy quang phổ.

Tiếp tục các phép đo theo thứ tự sau:

• dung dịch 3 (7.3),

• dung dịch 1 (7.3),

• dung dịch 1 (7.3),

...

...

...

• dung dịch 3 (7.3),

• dung dịch 1 (7.3),

• dung dịch 1 (7.3).

CHÚ THÍCH 2: Có thể phân tích năm đến mười dung dịch mẫu thử liên tục, miễn là đủ độ ổn định của các phép đo.

8  Tính và biểu thị kết quả

a) Hàm lượng nguyên tố trong mẫu thử, ω_{nguyên tố}, biểu thị bằng miligam trên kilogam (mg/kg) được tính theo công thức:

Trong đó:

m  là khối lượng của phần mẫu thử (7.1), tính bằng gam (g);

...

...

...

b) Hiệu chỉnh kết quả thu được với dung dịch mẫu thử về độ trôi, nếu cần:

• đối với độ trôi đường nền bằng cách nội suy theo thời gian giữa cả hai phép đo thứ hai (phép đo đầu tiên có thể bị nhiễm chéo) của dung dịch hiệu chuẩn trắng (dung dịch 1),

• đối với độ trôi của độ nhạy bằng cách nội suy theo thời gian giữa các phép đo đã hiệu chỉnh đối với độ trôi đường nền của dung dịch kiểm soát 3.

Báo cáo kết quả chính xác đến 0,1 mg/kg với hàm lượng brom 10 mg/kg và chính xác đến 1 mg/kg với hàm lượng brom hoặc iot >10 mg/kg.

9  Độ chụm

Các giá trị độ chụm dưới đây được xác định từ dữ liệu phân tích mẫu muối của 10 phòng thử nghiệm. Các giá trị độ chụm này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ và nền mẫu khác với dải nồng độ và nền mẫu đã nêu.

9.1  Độ lặp lại

Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm độc lập, đơn lẻ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong cùng một khoảng thời gian ngắn, không quá 5 % các trường hợp lớn hơn giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 4.

9.2  Độ tái lập

...

...

...

Bảng 4 - Giới hạn lặp lại và giới hạn tái lập

Mẫu

Hàm lượng brom, mg/kg

Hàm lượng iot, mg/kg

Giá trị trung bình, x̅

Giới hạn lặp lại, r

Giới hạn tái lập, R

Giá trị trung bình, x̅

Giới hạn lặp lại, r

...

...

...

Muối cô chân không, bổ sung kali iodua (KI)

7,0

1,1

9,1

20

1,7

5,1

Muối biển, bổ sung kali iodua (KI)

130

...

...

...

17,5

82

5,1

12,1

Muối cô chân không, bổ sung kali iodat (KIO₃)

49

2,5

5,6

17

...

...

...

8,2

Muối mỏ, bổ sung kali iodat (KIO₃)

125

6,4

11,4

19

4,3

9,3

10  Báo cáo thử nghiệm

...

...

...

- mọi thông tin cần thiết cho việc nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi điều kiện thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu kiểm tra độ lặp lại, thì nêu kết quả cuối cùng thu được.

*) Kiểm tra để sử dụng với dung dịch có độ mặn cao.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12783:2019 về Muối (Natri clorua) - Xác định tổng hàm lượng brom và iot - Phương pháp phổ phát xạ quang plasma cặp cảm ứng (ICP-OES)