Bộ lọc tìm kiếm

Tải văn bản

Lưu trữ Góp ý

  • Thuộc tính
  • Nội dung
  • Tiếng anh
  • Lược đồ

Nồng độ chuẩn trong mẫu (μg/kg)

Thể tích chuẩn (3.23) thêm vào (μl)

Thể tích chuẩn (3.22) thêm vào (μl)

Thể tích nội chuẩn (3.26) thêm vào (μl)

0

0

 

40

10

20

 

40

20

40

 

40

50

100

 

40

100

 

20

40

200

 

40

40

7  Cách tiến hành

7.1  Chiết mẫu và làm sạch mẫu

Thêm vào mẫu th (6.1) 20 ml đệm phosphat 0,1 M (3.11);

Lắc 1 min bằng máy vortex (4.4) ở tc độ cao nhất. Để yên 20 min ở nhiệt độ phòng;

Hoạt hóa cột HLB bằng 10 ml metanol (3.7), 10 ml nước cất, 10 ml NaCI 2 % (3.12) và 2 ml đệm phosphat 0,1 M (3.11);

Ly tâm mẫu ở 4000 r/min trong 5 min (4.3);

Chuyển dung dịch qua cột chảy chậm, không quá 2 giọt/s;

Rửa cột bằng 5 ml nước cất chảy tốc độ tối đa 2 ml/min, để khô cột 5 min bằng bơm chân không;

Rửa giải bằng 3 ml axetonitril (3.6) tốc độ 1 ml/min đến 2 ml/min thu vào ng nghiệm 8 ml (4.12);

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hòa tan cặn bằng 2 ml dung dịch amoni axetat 0,05 M (3.14)

Lọc bằng màng lọc nylon (4.17), đưa dịch chiết vào lọ đựng mẫu 1,5 ml (4.16);

Tiến hành phân tích trên hệ thống LC-MS/MS (4.1).

7.2  Tiến hành th nghiệm trên LC-NIS/MS

7.2.1  Yêu cầu chung

Chuẩn hóa các điều kiện của sắc ký lỏng như tốc độ dòng, thành phần pha động, nhiệt độ cột và các điều kiện của đầu dò MS/MS như điện thế mao quản, điện thế đầu công, năng lượng va chạm, tốc độ khi va chạm...để mỗi cht phân tích thu được tlệ tín hiệu trên nhiễu (S/N) lớn hơn 3 cho các phân mảnh ion và luôn tồn tại 4 điểm nhận dạng (IP) bao gồm 1 ion mẹ, 2 ion con; không có píc nhiễu tại vị trí của píc phân tích.

7.2.2  Điều kiện trên LC (tham khảo)

Cột sắc ký: RP C18, đường kính trong 2,1 mm, dài cột 150 mm, kích thước hạt 5 μm

Nhiệt độ cột: (40 ±5)°C

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thể tích bơm mẫu: 5 μl

Thời gian phân tích: 9 min

Pha động: Chạy theo chương trình gradient thể hiện theo Bng 2.

Bảng 2 - Điều kiện gradient cho hệ thống LC

Thời gian (min)

Kênh B

Nước + 0,01 % axít formic

Kênh A

Axetonitril + 0,01 % axít formic

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

90

10

0,5

90

10

5

10

90

6

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

90

6,5

90

10

9

90

10

7.2.3  Điều kiện trên MS (tham khảo)

Kiểu ion hóa: ESI (+)/MRM

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Nhiệt độ hóa hơi dung môi: 400 °C

Tốc độ dòng khí làm bay hơi dung môi: 600 l/h

Tốc độ dòng khí qua đầu cone: 20 l/h

Áp suất khí va chạm: Argon, p = 2,93x10-3 mbar

Điện thế mao quản: 2,0 kV

Bảng 3 - Điều kiện phân mảnh MS/MS

Kháng sinh

lon mẹ (m/z)

lon con (m/z)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Năng lưng (Sample Cone) (V)

Ampicillin

349,7

160,1*

106,1

10

20

22

Amocicillin

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

114,0*

208,0

20

15

20

Penicillin G

334,7

217,1*

160,0

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

18

40

Amoxicillin d4

370,7

115,0

20

16

Penicillin d7

341,7

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

12

18

* dùng để định lượng.

7.3  Trình tự bơm mẫu (tùy chọn)

- Bơm dung môi kiểm tra máy:axetonitril (3.5);

- Bơm các dung dịch để dựng đường chuẩn;

- Bơm mẫu trắng;

- Bơm mẫu kiểm soát;

- Bơm mẫu thử.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.1  Hệ số tín hiệu, RF, tính theo công thức:

Trong đó:

Sp là diện tích pic của ion định lượng chất cần phân tích;

SpIS là diện tích pic của ion th cấp của chất nội chuẩn.

8.2  Xây dựng đường chuẩn

Xây dựng phương trình bậc nhất giữa hệ số tín hiệu RF với nồng độ chất chuẩn bổ sung vào mẫu x theo phương trình đường chuẩn: RF = ax + b. Trong đó:

b là điểm cắt của đường chun với trục tung;

a là hệ số góc của đường chuẩn.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Hàm lượng chất phân tích trong mẫu, C, microgam trên kilogam (μg/kg) được tính theo công thức sau:

Trong đó:

Cx là nồng độ chất phân tích được suy ra từ đường chuẩn, tính bằng microgam trên lit (μg/l);

V là thể tích cui cùng của mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

F là hệ số pha loãng mẫu khi đo (nếu không pha loãng, F = 1);

m là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

8.4  Biểu thị kết quả

Kết quả được biểu thị bằng đơn vị μg/kg (ppb) được làm tròn đến hai ch số sau dấu phẩy.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ mẫu thử;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu có;

- Phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả thử nghiệm;

- Kết quả thử nghiệm thu được.

 

Thư mục tài liệu tham khảo

[1]  Quy trình nội bộ VS1/QT/90/TD “Mật ong - Xác định dư lượng β-lactam bằng phương pháp sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ”

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12284:2018 về Mật ong - Phương pháp xác định dư lượng ß-lactam (amoxicillin, ampicollin, penicillin G) bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

Số hiệu: TCVN12284:2018
Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: ***
Người ký: ***
Ngày ban hành: 01/01/2018
Ngày hiệu lực: Đã biết
Tình trạng: Đã biết
Văn bản được hướng dẫn - [0]
Văn bản được hợp nhất - [0]
Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản bị đính chính - [0]
Văn bản bị thay thế - [0]
Văn bản được dẫn chiếu - [0]
Văn bản được căn cứ - [0]
Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12284:2018 về Mật ong - Phương pháp xác định dư lượng ß-lactam (amoxicillin, ampicollin, penicillin G) bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

Văn bản liên quan cùng nội dung - [4]
Văn bản hướng dẫn - [0]
Văn bản hợp nhất - [0]
Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]
Văn bản đính chính - [0]
Văn bản thay thế - [0]
Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác
Loading…