|
Nồng độ |
Độ thu hồi (%) |
|
0,1 % |
95-105 |
|
100 ppm |
90-107 |
|
10ppm |
80-110 |
|
1 ppm |
80-110 |
|
100 ppb |
80-110 |
|
10 ppb |
60-115 |
|
1 ppb |
40-120 |
A.3 Độ lệch cường độ ion tương đối:
Độ lệch cường độ ion tương đối phải nằm trong giới hạn theo Bảng A.2
Bảng A.2 - Giới hạn tối đa độ lệch cường độ ion tương đối
Cường độ ion tương đối
Độ lệch cho phép
> 50%
± 20%
> 20 % đến 50 %
± 25%
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
± 30%
≤ 10%
± 50%
Thiết bị LC:
HPLC hai kênh dung môi, có thể chạy gradient, có thể đạt áp suất tối đa 1034 bar.
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
cột sắc ký pha đảo C18, dài 100 mm, đường kính trong 2,1 mm, kích thước hạt nhồi 1,8 µm;
Nhiệt độ cột:
40 °C;
Thể tích bơm mẫu:
14 µl;
Pha động:
gradient hai kênh như Bảng 3.
Kênh A:
dung dịch amoni axetat 0,005 M pH 3 (4.6);
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
metanol (4.4).
Bảng B.1 - Điều kiện gradient cho hệ thống LC
Thời gian, min
Tốc độ dòng, (ml/min)
Kênh A, %
Kênh B, %
0
0,2
90
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
0,2
90
10
6
0,2
10
90
7
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
99
7,5
0,2
90
10
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Chế độ ion hóa: ion hóa phun điện tử ESI, chế độ ion dương (ESI+)
- Nhiệt độ nguồn ion hóa: 350 °C.
- Nhiệt độ hóa hơi dung môi: 350 °C.
- Tốc độ khí mang: 8 L/min
- Áp suất phun: 2,76 bar.
- Chế độ quét: MRM, theo các điều kiện như Bảng C.1.
Bảng C.1 .Điều kiện phân mảnh MS-MS
Thành phần
lon sơ cấp (m/z)
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Framentor
Coll (eV)
Auramine
268.3
252,1
147,1
110
25
25
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thời gian lưu và phân mảnh ion
Bảng D.1 - Ví dụ về thời gian lưu và phân mảnh ion
Chất phân tích
Ion sơ cấp (m/z)
lon thứ cấp(m/z)
Thời gian lưu (min)
Auramine
...
...
...
Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
252,1
147,1
6,66
Thư mục tài liệu tham khảo
[1] Quy trình phân tích “Xác định dư hàm lượng auramine bảng sắc ký lồng ghép khối phổ (LC-MSMS)” của Trung tâm Chất lượng Nông lâm thủy sản vùng 1.
[2] Journal of Chromatography B, 879(2011)2416- 2422.
[3] Determination of synthetic dyes in bean and meat products by liquid chromatography with tandem mass spectrometry, 2014 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12267:2018 về Thực phẩm - Xác định hàm lượng auramine - Phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS)
| Số hiệu: | TCVN12267:2018 |
|---|---|
| Loại văn bản: | Tiêu chuẩn Việt Nam |
| Nơi ban hành: | *** |
| Người ký: | *** |
| Ngày ban hành: | 01/01/2018 |
| Ngày hiệu lực: | Đã biết |
| Tình trạng: | Đã biết |
Văn bản đang xem
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12267:2018 về Thực phẩm - Xác định hàm lượng auramine - Phương pháp sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS/MS)
Chưa có Video
