Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11942:2017 về Thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản - Xác định dư lượng các hợp chất màu triphenylmetan và các chất chuyển hoá của chúng - Phương pháp sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần (lc-ms/ms)

Tải văn bản

Thuộc tính
Nội dung
Tiếng anh
Lược đồ

Thời gian, min	Dung dịch pha động A (dung dịch đệm amoni format) %	Dung dịch pha động B (axetonitril) %
0	60	40
1	10	90
15	10	90
16	60	40
20	60	40

6.4.2 Phổ khối lượng ba tứ cực

Sử dụng thiết bị phổ khối lượng ba tứ cực (4.10). Máy đo phổ khối lượng được vận hành ở chế độ ion dương, sử dụng nguồn ion hóa phun điện tử. Hai quá trình chuyển tiếp được thu nhận đối với từng chất phân tích và một quá trình chuyển tiếp SRM được thu nhận đối với từng chất nội chuẩn, quá trình chuyển tiếp này được quy định trong Bảng 2, cùng với các thông số của thiết bị đối với hệ thống Quattro LCZ. Các điều kiện được tối ưu hóa sao cho tất cả các quá trình chuyển tiếp SRM đối với chất hiệu chuẩn dung môi có nồng độ thấp nhất có mặt với khả năng chấp nhận tỷ số S/N (tín hiệu/nhiễu) (≥ 3).

Bảng 2 - Ví dụ về các thông số MS/MS đối với hệ thống Waters Corp Quattro LCZ

SRM, m/z

Năng lượng va chạm, eV

Điện áp cone, V

Thời gian lưu, min

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5,1

329 → 208

5,1

D5-MG

...

5,1

372 → 356^a^b

5,6

...

5,6

D6-CV

378 → 362

5,6

...

6,0

385 → 297

6,0

LMG

...

7,8

331 → 316

7,8

D5-LMG

...

7,8

LCV

374 → 358^a

7,9

...

7,9

D6-LCV

380 → 364

7,9

LBG

...

10,9

387 → 281

10,9

^a Quá trình chuyển tiếp ion sản phẩm được dùng để định lượng.

...

6.5 Sàng lọc

Phương pháp này có thể được dùng để sàng lọc (định tính) mẫu thử dựa vào đường chuẩn đơn lẻ hoặc để định lượng các mẫu, sử dụng đường chuẩn. Việc sàng lọc được thực hiện bằng cách chiết mẫu thử song song với mẫu kiểm soát nền âm tính và mẫu được thêm chuẩn ở 0,5 µg/kg. Đối với mẫu thêm chuẩn, nồng độ của mẫu thử ước tính được bằng cách so sánh tỷ lệ diện tích pic ion của mẫu, chất nội chuẩn với tỷ lệ tương ứng của mẫu thêm chuẩn. Để khẳng định các mẫu dương tính còn nghi ngờ, cần chiết và phân tích mẫu thử hai lần song song với dải chất hiệu chuẩn được thêm chuẩn (bao gồm kiểm chứng âm tính). Sử dụng đường chuẩn theo phương pháp định lượng được nêu trong 6.6 để định lượng mẫu thử.

6.6 Định lượng

6.6.1 Chất nội chuẩn

D5-MG được sử dụng làm chất nội chuẩn cho cả MG và BG. Tất cả các chất phân tích khác có chất nội chuẩn gắn đồng vị (D5-LMG, D6-CV và D6-LCV) tương ứng với chất phân tích.

6.6.2 Dựng đường chuẩn

Đối với mỗi chất phân tích, dựng đường chuẩn của tỷ lệ diện tích pic ion chất phân tích và diện tích pic ion chất nội chuẩn tương ứng (trục y) theo nồng độ (trục x) đối với mẫu hiệu chuẩn nền mẫu. Hệ số hồi quy tuyến tính R² ≥ 0,95.

7 Tính kết quả

Nồng độ của chất phân tích trong mẫu thử, X, biểu thị bằng microgam trên kilogam (µg/kg), được tính theo Công thức (1):

...

Trong đó:

Y là tỷ lệ diện tích pic ion chất phân tích và diện tích pic ion chất nội chuẩn tương ứng trong mẫu thử;

b là giao điểm của đường chuẩn với trục tung (y);

a là độ dốc của đường chuẩn (6.5.2);

F là hệ số cô đặc trong quá trình chiết mẫu (ở đây F = 2,5).

8 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

...

d) mọi thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này, hoặc những điều được coi là tự chọn, và bất kỳ chi tiết nào có ảnh hưởng tới kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được.

Phụ lục A

(Tham khảo)

Bảng A.1 - Kết quả thống kê dữ liệu nghiên cứu liên phòng thử nghiệm

Nền mẫu

Chất phân tích được bổ sung, µg/kg

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ thống kê^a

...

Số lần lặp lại^b

Độ đúng (độ thu hồi, %)

Nồng độ trung bình, µg/kg

Độ lệch chuẩn lặp lại s_r

Độ lệch chuẩn tái lập s_R

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại RSD_r, %

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập RSD_r, %

Giá trị HorRat

...

Cá hồi

0,42

10^c,2^d

92,8

0,39

0,02

0,05

...

13,76

0,26

0,90

Không

92,2

0,83

...

0,13

6,13

16,22

0,35

1,75

Không

...

1,57

0,06

0,16

3,84

10,33

0,24

Mẫu đã nhiễm

Không

...

1,48

0,10

0,36

6,46

24,06

0,56

Cá da trơn

...

12^d, 3^e, 11^e

90,5

0,38

0,04

0,05

10,64

14,15

...

0,90

7^c, 12^d

77,8

0,70

0,04

0,23

...

32,61

0,68

1,75

12^d

79,4

1,39

...

0,36

6,79

25,87

0,60

Mẫu đã nhiễm

Không

...

3,23

0,18

1,18

5,47

36,38

0,96

...

Cá hồi

...

10^c, 2^d

92,8

0,39

0,02

0,05

5,53

13,76

...

0,90

Không

92,2

0,83

0,05

0,13

...

16,22

0,35

1,75

Không

89,7

1,57

...

0,16

3,84

10,33

0,24

Mẫu đã nhiễm

Không

...

1,48

0,10

0,36

6,46

24,06

0,56

Cá da trơn

0,42

12^d,3^e,11^e

...

90,5

0,38

0,04

0,05

10,64

14,15

0,27

...

7^c,12^d

77,8

0,70

0,04

0,23

5,31

32,61

...

1,75

12^d

79,4

1,39

0,09

0,36

...

25,87

0,60

Mẫu đã nhiễm

Không

3,23

...

1,18

5,47

36,38

0,96

Tôm

0,42

Không

...

0,42

0,04

0,14

9,82

32,31

0,63

0,90

Không

...

97,8

0,88

0,08

0,22

9,37

25,55

0,55

...

4^c

88,0

1,54

0,09

0,56

6,04

36,06

...

0,75

Không

94,7

0,71

0,05

0,16

...

22,54

0,47

LMG

...

Cá hồi

0,42

2d,10e,14e

...

0,41

0,02

0,03

3,94

6,72

0,13

0,90

10d

...

103,3

0,93

0,03

0,06

3,11

6,59

0,14

...

Không

97,1

1,70

0,09

0,19

5,14

11,17

...

Mẫu đã nhiễm

Không

0,81

0,03

0,12

...

14,25

0,31

Cá da trơn

0,42

12d

104,8

0,44

...

0,02

2,89

5,45

0,11

0,90

12d,5e,6e

...

0,97

0,03

2,84

3,50

0,08

1,75

12d

...

101,1

1,77

0,08

0,10

4,71

5,91

0,14

...

12c

2,39

0,05

0,16

2,20

6,81

...

Tôm

0,42

11c

102,4

0,43

0,01

0,04

...

8,98

0,17

0,90

Không

106,7

0,96

...

0,07

3,69

7,07

0,16

1,75

Không

...

1,78

0,07

0,16

4,14

8,81

0,21

0,76

...

99,8

0,76

0,03

0,05

3,64

6,22

0,13

...

Cá hồi

0,42

2d,13d

102,4

0,43

0,02

0,03

...

6,15

0,12

0,90

11c

103,3

0,93

...

0,11

5,49

11,38

0,25

1,75

11c

...

1,74

0,05

0,18

3,06

10,36

0,25

Mẫu đã nhiễm

11c1

...

0,03

0,01

0,05

42,14

159,6

2,10

Cá da trơn

...

14c

102,4

0,43

0,02

0,05

5,15

11,04

...

0,90

Không

103,3

0,93

0,04

0,11

...

12,28

0,27

1,75

14c

98,3

1,72

...

0,17

3,66

10,10

0,24

Mẫu đã nhiễm

14c,6c

...

0,15

0,04

0,05

28,64

31,77

0,53

Tôm

0,42

Không

...

102,4

0,43

0,06

0,09

13,21

21,41

0,42

...

14d

104,9

0,94

0,03

0,10

3,11

10,70

...

1,75

14c

99,4

1,74

0,05

0,23

...

13,09

0,31

0,85

2d,8c

97,6

0,83

...

0,07

2,30

8,70

0,19

LCV

...

Cá hồi

0,42

...

97,6

0,41

0,02

0,05

5,09

11,26

0,22

...

Không

102,2

0,92

0,05

0,09

5,50

9,48

...

1,75

11c,3c

102,8

1,80

0,04

0,15

...

8,10

0,20

Mẫu đã nhiễm

Không

0,39

...

0,06

6,17

14,63

0,28

Cá da trơn

0,42

12d

...

0,46

0,02

0,05

4,60

10,34

0,20

0,90

12d

...

107,8

0,97

0,03

0,08

3,38

8,04

0,18

...

4c,12d

103,4

1,81

0,06

0,11

3,19

6,30

...

Mẫu đã nhiễm

12c

4,04

0,16

0,40

4,01

...

0,27

Tôm

0,42

Không

104,8

0,44

...

0,03

6,48

7,81

0,15

0,90

Không

...

0,96

0,04

0,06

3,83

6,11

0,13

1,75

Không

...

102,3

1,79

0,08

0,12

4,36

6,52

0,16

...

Không

98,3

1,16

0,04

0,06

3,39

5,40

...

Cá hồi

0,42

10c,2d

104,8

0,44

...

0,08

8,02

19,07

0,37

0,90

Không

...

0,91

0,07

0,15

7,55

16,96

0,37

1,75

Không

...

96,0

1,68

0,09

0,22

5,31

12,98

0,31

...

Không

1,48

0,12

0,31

8,21

20,75

...

Cá da trơn

0,42

12c,11e

104,8

0,44

0,02

0,09

...

21,51

0,42

0,90

Không

101,1

0,91

...

0,36

5,90

39,36

0,86

1,75

Không

...

1,71

0,14

0,59

8,23

34,46

0,83

Mẫu đã nhiễm

...

1,07

0,05

0,25

4,98

23,66

0,53

Tôm

...

Không

107,1

0,45

0,04

0,14

9,57

30,92

...

0,90

Không

107,8

0,97

0,10

0,28

...

28,90

0,64

1,75

Không

99,4

1,74

...

0,70

10,57

40,48

0,97

1,5

Không

...

1,54

0,07

0,42

4,31

27,57

0,65

^a Số lượng phòng thử nghiệm được chọn ngẫu nhiên.

^b Số lượng lặp lại sau khi loại trừ dữ liệu không hợp lệ và ngoại lệ.

^c Dữ liệu ngoại lệ bởi phép thử Cochran.

...

^e Dữ liệu ngoại lệ bởi phép thử Grubbs 2.

* Mã số hóa chất.

Nội dung văn bản đang được cập nhật

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11942:2017 về Thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản - Xác định dư lượng các hợp chất màu triphenylmetan và các chất chuyển hoá của chúng - Phương pháp sắc ký lỏng phổ khối lượng hai lần (lc-ms/ms)

Số hiệu:	TCVN11942:2017
Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***
Người ký:	***
Ngày ban hành:	01/01/2017
Ngày hiệu lực:	Đã biết
Tình trạng:	Đã biết

Văn bản được hướng dẫn - [0]

Văn bản được hợp nhất - [0]

Văn bản bị sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản bị đính chính - [0]

Văn bản bị thay thế - [0]

Văn bản được dẫn chiếu - [0]

Văn bản được căn cứ - [0]

Văn bản liên quan ngôn ngữ - [0]

Văn bản đang xem

Văn bản liên quan cùng nội dung - [5]

Văn bản hướng dẫn - [0]

Văn bản hợp nhất - [0]

Văn bản sửa đổi bổ sung - [0]

Văn bản đính chính - [0]

Văn bản thay thế - [0]

- 14 +

Tải Văn bản tiếng Việt
Tải Văn bản gốc

Chưa có Video

Hãy đăng nhập hoặc đăng ký Tài khoản để biết được tình trạng hiệu lực, tình trạng đã bị sửa đổi, bổ sung, thay thế, đính chính hay đã được hướng dẫn chưa của văn bản và thêm nhiều tiện ích khác