5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan

 theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo màng

Hòa tan 5 g mẫu thử trong 95 g hỗn hợp toluen-ethanol với tỷ lệ 80 : 20 (khối lượng), thu được dung dịch trong, bền, màu vàng nhạt. Rót vài mililit dung dịch này vào đĩa thủy tinh và để cho dung môi bay hơi, còn lại lớp màng trong, dai và dày. Lớp màng này dễ cháy.

5.3  Xác định hàm lượng nhóm ethoxyl

5.3.1  Thuốc thử và vật liệu thử

5.3.1.1  Phospho đỏ.

5.3.1.2  Dung dịch axit axetic brom

...

...

...

5.3.1.3  Dung dịch axit iodhydric

Chưng cất axit iodhydric cùng với phospho đỏ, cho dòng khí carbon dioxit đi qua thiết bị trong quá trình chưng cất. Hỗn hợp đang sôi được chưng cất ở nhiệt độ không đổi khoảng 126 °C đến 127 °C, đến khi không màu hoặc gần như không màu. Cho axit iodhydric đã chưng cất vào bình nhỏ màu nâu có nắp đậy bằng thủy tinh (trước đó bình đã được thổi carbon dioxit), làm kín bình bằng parafin và bảo quản nơi tối, mát.

5.3.1.4  Dung dịch natri axetat, 1 : 4 (khối lượng/thể tích).

5.3.1.5  Axit formic.

5.3.1.6  Dung dịch axit sulfuric, khoảng 2 N (10 % khối lượng/thể tích)

Thêm 57 ml axit sulfuric đặc nóng (95 % đến 98 % khối lượng/thể tích) vào khoảng 100 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 000 ml.

5.3.1.7  Kali iodua.

5.3.1.8  Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.

5.3.1.9  Hồ tinh bột

...

...

...

5.3.1.10  Vỏ nang gelatin.

5.3.1.11  Bi thủy tinh hoặc mảnh đá bọt.

5.3.2  Thiết bị, dụng cụ

5.3.2.1  Thiết bị xác định nhóm ethoxyl (Hình 2), gồm có bình đun sôi A được lắp kín với ống thu giữ CO₂ (B) và được nối với cột C, cột này cung cấp dung dịch axit iodhydric (hydro iodua) từ methyl iodua hoặc ethyl iodua dễ bay hơi. Hợp chất iodua dễ bay hơi đi qua huyền phù phospho đỏ trong ống chữ U (D) và cuối cùng được hấp thụ trong dung dịch axit axetic brom trong ống hấp thụ F. Carbon dioxit được đưa vào để giảm thiểu sự dao động áp suất và được nối với thiết bị bằng ống mao quản nhỏ chứa nút bông.

5.3.2.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.3.2.3  Bể cách dầu.

5.3.2.4  Bình nón, dung tích 500 ml.

Hình 2 - Thiết bị xác định nhóm ethoxyl

...

...

...

Chuẩn bị thiết bị (5.3.2.1) bằng cách đặt vào ống chữ U (D) qua phễu hoặc ống F và nối với cổ nối, một thể tích thích hợp khoảng 60 mg phospho đỏ (5.3.1.1) trong 100 ml nước đến nửa ống chữ U. Tráng ống F và cổ nối bằng nước, cho vào ống D. Làm khô cẩn thận ống hấp thụ F và rót vào phễu 7 ml axit axetic brom (5.3.1.2).

Cân 0,05 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg (mẫu thử đựng trong vỏ gelatin đã biết trước khối lượng), và đặt mẫu đã cân trong ống đun sôi cùng với vài viên bi thủy tinh hoặc vài mảnh đá bọt (5.3.1.10). Thêm 6 ml dung dịch axit iodhydric (5.3.1.3) và nối bình với ống ngưng, dùng vài giọt axit iodhydric để làm kín phần nối. Các bọt khí carbon dioxit đi qua thiết bị với tốc độ hai bọt khí mỗi giây. Đặt bình đun sôi vào bể cách dầu (5.3.2.3) đã làm nóng đến 150 °C và cho phản ứng tiếp tục trong 40 min. Rút lượng chứa trong ống hấp thụ F vào bình nón 500 ml (5.3.2.4) chứa 10 ml dung dịch natri axetat (5.3.1.4). Tráng ống F bằng nước, thêm dịch tráng rửa vào bình nón rồi thêm nước đến khoảng 125 ml. Thêm từng giọt axit formic (5.3.1.5), vừa thêm vừa xoay bình nón đến khi mất màu nâu đỏ của brom, sau đó thêm 3 giọt axit formic (tổng cộng cần dùng 12 đến 15 giọt axit formic). Để yên trong 3 min rồi thêm 15 ml axit sulfuric loãng (5.3.1.6) và 3 g kali iodua (5.3.1.7), chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.3.1.8), sử dụng hồ tinh bột (5.3.1.9) làm chất chỉ thị.

Thực hiện phép thử trắng đối với vỏ gelatin và các bước hiệu chỉnh cần thiết.

5.3.4  Tính kết quả

Hàm lượng nhóm ethoxyl trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (1):

                                                                                           (1)

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, sau khi hiệu chính đối với mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

0,751 là số miligam nhóm ethoxyl tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N;

...

...

...

5.4  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy

theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 2 h.

5.6  Xác định hàm lượng tro sulfat

 theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 1 g mẫu thử.

5.7  Xác định hàm lượng chì

theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission Regulation (EU) No 231/2012 of 9 March 2012 laying down specifications for food additives listed in Annexes II and III to Regulation (EC) No 1333/2008 of the European Parliament and of the Council

...

...

...

[3] JECFA Monograph 1 (2006), Methyl cellulose

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11921-4:2017 về Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 4: Ethyl cellulose