5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan

theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo huyền phù

Cân 30 g mẫu thử, trộn với 270 ml nước trong máy trộn tốc độ cao (18 000 r/min) trong 5 min. Chuyển 100 ml hỗn hợp thu được vào ống đong chia độ dung tích 100 ml, để yên trong 3 h, thu được huyền phù trắng, đục, không có bọt, huyền phù này sau đó phân lớp.

5.3  Xác định hàm lượng carbohydrat

5.3.1  Thuốc thử

5.3.1.1  Nước cất hai lần.

5.3.1.2  Dung dịch kali dicromat, 0,5 N.

...

...

...

5.3.1.4  Dung dịch sắt (II) amoni sulfat, 0,1 N.

5.3.1.5  Dung dịch sắt (II) sulfat

Cân 1,48 g sắt (II) sulfat ngậm bảy phân tử nước (FeSO₄·7H₂O), hòa tan trong 100 ml nước.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

5.3.1.6  Dung dịch ortho-phenanthrolin

Cân 0,15 g ortho-phenanthrolin (C₁₂H₈.N₂.H₂O), hòa tan trong 10 ml dung dịch sắt (II) sulfat (5.3.1.5). Bảo quản dung dịch đã chuẩn bị trong vật chứa kín khí.

5.3.2  Thiết bị, dụng cụ

5.3.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

5.3.2.2  Pipet.

...

...

...

5.3.2.4  Bình nón, dung tích 300 ml.

5.3.2.5  Bình định mức, dung tích 250 ml.

5.3.2.6  Nồi cách thủy.

5.3.3  Cách tiến hành

Cân khoảng 125 mg mẫu thử, chính xác đến 1 mg, chuyển vào bình nón 300 ml (5.3.2.4) dùng khoảng 25 ml nước (5.3.1.1). Thêm 50,0 ml dung dịch kali dicromat 0,5 N (5.3.1.2) vào và trộn đều. Cẩn thận thêm 100 ml axit sulfuric (5.3.1.3) và đun đến sôi. Lấy dung dịch ra, để ở nhiệt độ phòng trong 15 min và làm mát bằng cách ngâm trong nồi cách thủy (5.3.2.6). Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức 250 ml (5.3.2.5). Rửa bình nón bằng nước cất, gộp dịch rửa vào bình định mức và thêm nước gần đến vạch. Khi nhiệt độ của bình định mức đạt đến nhiệt độ phòng (25 °C) thì thêm nước đến vạch và trộn.

Chuẩn độ 50 ml dung dịch thu được với dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N (5.3.1.4), sử dụng từ 2 đến 3 giọt dung dịch ortho-phenanthrolin (5.3.1.6) làm chỉ thị và ghi lại thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng.

Thực hiện mẫu trắng song song và ghi lại thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng.

5.3.4  Tính kết quả

Hàm lượng carbohydrat trong mẫu thử, X₁, biểu thị bằng phần trăm khối lượng cellulose tính theo chất khô, được tính theo Công thức (1):

...

...

...

Trong đó:

B là thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml):

S là thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

3,38 là số miligam cellulose tương ứng với 1 ml dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử đã được hiệu chỉnh khối lượng sau khi làm khô, tính bằng miligam (mg).

5.4  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy

theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 3 h.

5.5  Xác định pH

 theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

...

...

...

5.6  Xác định hàm lượng tro sulfat

 theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 10 g mẫu thử.

5.7  Xác định hàm lượng các chất tan trong nước

5.7.1  Thiết bị, dụng cụ

5.7.1.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.7.1.2  Giấy lọc, Whatman No.42 hoặc loại tương đương.

5.7.1.3  Cốc có mỏ.

5.7.1.4  Nồi cách thủy.

5.7.1.5  Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ 105 °C.

...

...

...

5.7.2  Cách tiến hành

Cân khoảng 5 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg, trộn với khoảng 80 ml nước trong 10 min, lọc qua giấy lọc (5.7.1.2), thu dịch lọc vào cốc có mỏ (5.7.1.3) đã biết trước khối lượng, rửa phần còn lại trên giấy lọc bằng 20 ml nước. Đặt cốc trong nồi cách thủy (5.7.1.4) và cho bay hơi nước đến khô. Sấy phần chất khô trong cốc ở nhiệt độ 105 °C trong 1 h, để nguội trong bình hút ẩm (5.7.1.6) và cân.

5.7.3  Tính kết quả

Hàm lượng các chất tan trong nước có trong mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (2):

                                                                                                   (2)

Trong đó:

w₀ là khối lượng cốc có mỏ, tính bằng gam (g);

w₁ là khối lượng cốc có mỏ và lượng chứa trong cốc đã sấy khô, tính bằng gam (g);

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g).

...

...

...

Thêm vài giọt dung dịch iod vào 20 ml huyền phù thu được từ phép thử tạo huyền phù (5.2), trộn đều. Huyền phù không xuất hiện màu tím xanh hoặc màu xanh.

Chuẩn bị dung dịch iod như sau: Hòa tan 14 g iod trong dung dịch 36 g kali iodua trong 100 ml nước, thêm 3 giọt axit clohydric 36,5 % đến 38,0 % (khối lượng/thể tích), thêm nước đến 1 000 ml.

5.9  Xác định hàm lượng chì

theo TCVN 8900-6:2012, TCVN 8900-7:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Phụ lục A

(quy định)

Phổ hồng ngoại của cellulose vi tinh thể

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] Commission Regulation (EU) No 231/2012 of 9 March 2012 laying down specifications for food additives listed in Annexes II and III to Regulation (EC) No 1333/2008 of the European Parliament and of the Council

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11921-1:2017 về Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 1: Cellulose vi tinh thể